ФИЛЬЕРА ИЗ МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ЦИРКОНИЯ Российский патент 2001 года по МПК D01D4/02 

Изобретение относится к области фильер для формования химических нитей и волокон из растворов, в частности, к фильерам из материала на основе циркония.

Известна фильера из сплава платина-палладий (75-25) для формования химических нитей и волокон из растворов (ТУ 3-1744-88. Фильеры для формования химических нитей и волокон из растворов).

Известная фильера отличается высокой коррозионной стойкостью в технологическом растворе очистки фильер и обеспечивает необходимое качество получаемых нитей и волокон. Недостатком известной фильеры является ее очень высокая стоимость.

Наиболее близким техническим решением, выбранным авторами за прототип, является известная фильера из циркония для изготовления нитей искусственного шелка (Металлургия циркония. Пер. с англ. под ред. Г.А. Меерсона и Ю.В. Гагаринского. М., И Л., 1959, с. 25).

Известная фильера отличается значительно более низкой стоимостью по сравнению с аналогом, обеспечивает необходимое качество получаемых нитей.

Однако недостатком известной фильеры являются ее менее низкая коррозионная стойкость в технологическом растворе очистки фильер и низкая технологичность изготовления фильер (в частности, на операции прокола отверстий), вызванная прилипанием циркония к рабочим инструментам, и сравнительно высокая стоимость.

Заявляемое техническое решение направлено на повышение технологичности изготовления фильеры и ее коррозионной стойкости в технологическом растворе очистки фильер, а также снижение стоимости фильеры.

Указанная задача решается следующим образом. В отличие от известной фильеры из материала на основе циркония для формования химических нитей и волокон из растворов - по заявляемому техническому решению фильера выполнена из сплава циркония при следующем содержании в нем элементов, мас.%:
Ниобий - 0,05 - 1,1
Кислород - 0,001 - 0,1
Примеси - 0,01 - 0,35
Цирконий - Остальное
При анализе патентных и научно-технических источников не выявлено технических решений, обладающих всей совокупностью существенных признаков заявленной фильеры.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемая фильера отличается от известной тем, что она выполнена из сплава циркония при следующем содержании в нем элементов, мас.%:
Ниобий - 0,05 - 1,1
Кислород - 0,001 - 0,1
Примеси - 0,01 - 0,35
Цирконий - Остальное
Таким образом, заявляемая фильера по результатам анализа уровня техники является неизвестной и соответствует критерию патентноспособности изобретения "новизна".

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники показывает, что известно применение циркониевого сплава Э-110, содержащего 0,9 - 1,1 мас.% ниобия, до 0,1 мас. % кислорода и до 0,05 мас.% гафния в активной зоне ядерных реакторов РБМК и ВВЭР. Применение циркониевых сплавов для изготовления фильер, предназначенных для формования химических нитей и волокон - неизвестно. Заявляемое техническое решение явным образом не следует из уровня техники, т.к. процессы коррозии фильеры в технологических растворах ее очистки, а также технологичность изготовления фильеры являются чрезвычайно сложными процессами ввиду зависимости кинетики и характера окисления циркониевого сплава, из которого изготовлена фильера в технологических растворах очистки и при изготовлении фильеры, от многих факторов: химического состава и структурного состояния сплава, качества поверхности фильеры, состава технологических растворов очистки, механического состояния фильеры и многих других факторов. Кроме того, для выявления оптимального химического состава циркониевого сплава стойкого в технологических растворах очистки фильер и обеспечивающего высокую технологичность изготовления фильеры - требуется проведение большого количества дорогостоящих экспериментов. Таким образом заявляемая фильера соответствует критерию патентноспособности изобретения "изобретательский уровень".

Изготовление фильеры из циркониевого сплава, содержащего 0,05 - 1,1 мас. % ниобия и 0,001-0,1 мас.% кислорода, приводит к значительному повышению ее коррозионной стойкости в технологическом растворе очистки и технологичности ее изготовления. Это по-видимому связано со значительным влиянием соотношения ниобия и кислорода в заявленном интервале на кинетику и характер окисления сплава в технологическом растворе очистки и на технологичность в процессе изготовления фильеры за счет исключения явления прилипания металла к рабочим инструментам. Повышение коррозионной стойкости заявляемой фильеры в технологическом растворе ее очистки (хромовой смеси) позволяет значительно снизить расход фильер и в конечном счете удешевить технологический процесс формования химических нитей и волокон.

Введение в цирконий небольших количеств ниобия в заявляемом интервале и ограничение содержания в нем кислорода при содержании в нем сопутствующих примесей в интервале 0,001 - 0,35 мас.% повышает технологичность изготовления фильеры за счет исключения прилипания металла к рабочим инструментам (в частности, на операции прокола отверстий), это позволяет снизить величину брака фильер и повысить срок службы инструмента, что в конечном счете приводит к снижению стоимости фильер из циркониевого сплава.

Циркониевый сплав, из которого изготавливается заявляемая фильера, выпускается промышленностью по ТУ 95.166-98ЛУ и ТУ 95.363-97.

Использование для изготовления фильер других многокомпонентных циркониевых сплавов, например, типа "Циркалой" является нецелесообразным из-за их более высокой стоимости и значительно меньшей коррозионной стойкости в технологических растворах очистки фильер.

Для проверки заявляемого технического решения были проведены сравнительные испытания образцов фильер из сплава платина-палладий (аналог), из циркония (прототип) и циркониевого сплава (заявляемое решение) в лабораторных условиях. Для испытаний были изготовлены три новые фильеры из стандартного сплава платина-палладий с диаметром колпачка 12,5 мм с 50-ю отверстиями диаметром 0,08 мм, а также по три экспериментальные фильеры аналогичного типа из циркония и заявляемого сплава циркония с 52 отверстиями. Протяженность цилиндрической части отверстия сравниваемых фильер была одинаковой и составляла 0,12 мм.

Испытания проводили на лабораторной прядильной установке по программе, моделирующей производственный процесс получения полиакрилонитрильной нити (ПАН) технического назначения.

Эксперимент на каждой из фильер проводили многократно, что позволило выполнить статистический анализ полученных результатов с оценкой вероятности различия выборок для трех сравниваемых групп фильер. План эксперимента содержал большое количество контролируемых параметров, характеризующих как технологичность изготовления фильер, технологический процесс получения ПАН нити и технологический процесс очистки фильер в технологическом растворе, так и физико-механические показатели нити. Одновременно по стандартным методикам оценивали коррозионную стойкость образцов в технологическом растворе их очистки (хромовая смесь при комнатной температуре) и стоимость фильер. Эти результаты приведены в таблице.

Анализ данных, представленных в таблице, показывает, что заявляемое техническое решение отличается от прототипа и аналога меньшей скоростью коррозии в технологических растворах очистки фильер (относительная скорость коррозии составляет 0,55-0,78 у заявляемого решения, 1,24 - у прототипа и 1 - у аналога), более высокой технологичностью изготовления фильеры (средняя - у заявляемого решения, высокая - у аналога и низкая - у прототипа), а также более низкой стоимостью заявляемой фильеры (относительная стоимость фильеры 0,85-0,9 - у заявляемого решения, 1 - у прототипа и 200 - у аналога).

Установлено, что образцы ПАН нитей, полученные с применением фильер из платина-палладиевого сплава (аналог), из циркония (прототип) и из циркониевого сплава (заявляемое решение), имеют одинаковые физико-механические характеристики: прочность на разрыв, удлинение и модуль. Оптимальным составом циркониевого сплава для фильеры является следующий, мас.%:
Ниобий - 0,05 - 1,1
Кислород - 0,001 - 0,1
Примеси - 0,01 - 0,35
Цирконий - Остальное
Уменьшение количества ниобия в сплаве менее 0,05 мас.% (опыт N 3) приводит к значительному снижению коррозионной стойкости фильер в технологическом растворе их очистки и технологичности изготовления фильеры.

Увеличение количества ниобия в сплаве более 1,1 мас.% (опыт N 7) не приводит к значительному повышению коррозионной стойкости фильер в технологическом растворе их очистки и технологичности изготовления фильеры. При этом возрастает стоимость фильеры.

Уменьшение количества кислорода в сплаве менее 0,001 мас.% (опыт N 8) не приводит к значительному повышению коррозионной стойкости фильер в технологическом растворе их очистки и технологичности изготовления фильер. При этом повышается стоимость фильеры.

Увеличение количества кислорода в сплаве более 0,1 мас.% (опыт N 12) приводит к значительному снижению коррозионной стойкости фильер в технологическом растворе их очистки. Уменьшение количества примесей в фильере менее 0,01 мас. % (опыт N 13) приводит к ухудшению технологичности изготовления фильеры и увеличению ее стоимости.

Увеличение количества примесей в фильере более 0,35 мас.% (опыт N 16) приводит к ухудшению коррозионной стойкости фильеры в технологическом растворе их очистки и технологичности ее изготовления.

Для проведения полномасштабных производственных испытаний по заявляемому решению была изготовлена опытная партия фильер типа ФЧ1Цр 12.5 в количестве 500 штук на ОАО Мосточлегмаш г. Москва и передана на ОАО "Клинволокно".

Сущность изобретения: фильера из материала на основе циркония для формования химических нитей и волокон из растворов выполнена из сплава циркония при следующем содержании в нем элементов, мас.%: ниобий 0,05-1,1, кислород 0,001-0,1, примеси 0,01-0,35, цирконий - остальное. Технический результат: повышение технологичности изготовления фильеры и ее коррозионной стойкости в технологическом растворе очистки фильер, а также снижение стоимости фильеры. 1 табл.

Фильера из материала на основе циркония для формования химических нитей и волокон из растворов, отличающаяся тем, что она выполнена из сплава циркония при следующем содержании в нем элементов, мас.%:
Ниобий - 0,05 - 1,1
Кислород - 0,001 - 0,1
Примеси - 0,01 - 0,35
Цирконий - Остальноее