СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В РЫБЕ И РЫБОПРОДУКТАХ Российский патент 1999 года по МПК G01N33/12 

Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности, к методам контроля качества рыбы и рыбопродуктов.

Известны способы определения хлористого натрия в рыбе и рыбопродуктах [см. кн. Головин А.Н. Контроль производства рыбной продукции. - М.: Пищевая промышленность. - 1978. - 481 с.], недостатками которых являются большая трудоемкость, длительность и высокая стоимость проведения испытаний и оборудования.

Наиболее близким по сути техническим решением является способ определения концентрации хлористого натрия в рыбопродуктах по электропроводности водных вытяжек из них [см. кн. Лысова А.С. Методы оценки качества рыбной продукции: Учебное пособие. - Калининград: ВИПК Минрыбхоза СССР. - 1989. - 102 с. ] , включающий определение постоянной прибора с помощью стандартного раствора хлористого калия, приготовление вытяжки, заполнение полученным фильтратом электролитической ячейки и измерение сопротивления с помощью реохордного моста P-38. По полученным данным определяют сначала удельную электропроводность, а затем рассчитывают содержание хлористого натрия.

Недостатками данного способа являются: наличие подготовительных операций по приготовлению раствора для исследований, значительно повышающих трудоемкость; необходимость определения постоянной прибора, что влияет на скорость проведения анализа; нельзя гарантировать высокие метрологические показатели результатов измерений в случае значительного отличия электрофизических свойств стандартных растворов от соответствующих свойств анализируемых продуктов; невозможность точного измерения электропроводности концентрированных растворов вследствие появления значительных поляризационных эффектов; сложность количественной оценки поляризационных явлений, протекающих в ячейке в момент измерений; использование дорогих металлов в измерительной ячейке, что увеличивает стоимость прибора; нерациональная конструкция и хрупкость ячейки не позволяют проводить анализ пищевых продуктов с широким диапазоном их структурно-механических свойств.

Технический результат - повышение точности контроля качества рыбы и рыбопродуктов за счет отказа от тарировки прибора эталонными веществами и исключением погрешностей анализа из-за отличия электрических свойств эталонных и анализируемых веществ, а также за счет учета в количественном отношении погрешностей измерений от электрохимических процессов (поляризации электродной системы, двойного электрического слоя, поляризации самого объекта контроля и т.д.).

Сущность изобретения - за счет уменьшения подготовительных операций, связанных с проведением тарировки прибора по известным эталонным веществам, а также подготовительных операций по подготовке электродной системы к измерениям мы добиваемся упрощения методики измерения и сокращения времени контроля; за счет замены платиновых электродов электродной системой из нержавеющей стали мы обеспечиваем снижение стоимости прибора и позволяем избежать возможного каталитического действия платиновой черни на продукты с кислотными или щелочными свойствами; за счет возможности прямого анализа веществ с ярко выраженными кислотными и щелочными свойствами и грубодисперсных веществ мы расширяем диапазон измерений; за счет прямого измерения концентрации хлористого натрия в экспресс-режиме мы получаем информацию для осуществления автоматического управления и регулирования технологических процессов.

Пример конкретного осуществления способа: рыбу разделывают на филе, измельчают, готовят водную вытяжку, с помощью ртутного термометра фиксируют температуру анализируемого вещества, заполняют кондуктометрическую ячейку вытяжкой или фаршем при максимальном межэлектродном расстоянии и измеряют сопротивление ячейки при максимальном межэлектродном расстоянии. Подобного рода операции выполняют при разных межэлектродных расстояниях.

Используя зависимость сопротивления ячейки как функцию от межэлектродного расстояния, можно установить величину поляризационного сопротивления, определяемого поляризационными эффектами, а также и искомого удельного сопротивления объекта контроля. Последнее следует из того, что поляризационные явления, определяющие погрешности анализа, не зависит от межэлектродного расстояния, в связи с чем функциональная зависимость сопротивления ячейки от межэлектродного расстояния будет соответствовать уравнению прямой
R = A + b • X, (1)
где A - поляризационное сопротивление, Ом;
bX - сопротивление без погрешности, Ом;
b - числовой коэффициент;
X - межэлектродное расстояние, м.

Определив сопротивление анализируемого продукта без погрешности от поляризационных явлений из уравнения (1), величину удельного сопротивления можно рассчитать из простого выражения
ρ = (R - A) • S/X, (2)
где S - площадь электродов ячейки, м².

Пример 1.

Приготавливались стандартные растворы хлористого калия концентрацией 0,02; 0,1; 1,0 н. Экспериментальное определение удельного сопротивления осуществляли, начиная с раствора с наименьшей концентрацией, для чего этим раствором заполняли кондуктометрическую ячейку. После десятиминутной выдержки температуру анализируемого вещества фиксировали с помощью ртутного термометра и приступали собственно к измерению сопротивления при максимальном межэлектродном расстоянии. Аналогично проводили измерения межэлектродного объема с раствором хлористого калия при разных межэлектродных расстояниях. Результаты измерений нормальных растворов хлористого калия представлены в табл. 1.

Как показывает сравнительная оценка результатов расчетных значений величины удельного сопротивления, определенных с помощью экспериментальных данных и табличных значений этой же удельной электрической характеристики веществ, отличие в их значениях находится в пределах ошибки экспериментальных исследований. Таким образом, показана возможность определения удельного сопротивления веществ предлагаемым методом анализа.

Пример 2.

Объектом исследования служил сом. Рыбу разделывали на филе и приготавливали фарш с известной концентрацией хлористого натрия. Далее из солевого фарша готовили водную вытяжку. Измеряли сопротивление вытяжки при различных межэлектродных расстояниях и определяли удельное сопротивление. Результаты представлены табл. 2.

Пользуясь известной зависимостью удельного сопротивления от концентрации хлористого натрия, определяли процентное содержание соли в пробах N 1, 2, 3. Для проверки провели дополнительный анализ определения концентрации соли в этих пробах стандартным аргентометрическим методом. Обнаружена хорошая сходимость результатов.

Пример 3.

Объектом исследования служила каспийская килька. Из кильки готовили фарш с известной концентрацией хлористого натрия. Измеряли сопротивление фарша при разных межэлектродных расстояниях и определяли удельное сопротивление.

Результаты приведены в табл. 3.

Пользуясь известной зависимостью удельного сопротивления от концентрации хлористого натрия, определяли процентное содержание соли в пробах N 1, 2, 3, 4. Для проверки провели дополнительный анализ определения концентрации соли в этих пробах стандартным аргентометрическим методом. Обнаружена хорошая сходимость результатов.

Способ определения хлористого натрия в рыбе и рыбопродуктах позволит получить результаты анализа высокой точности на основе оценки и учета величины погрешности от поляризационных явлений в экспресс-режиме.

Изобретение может быть использовано в рыбной промышленности для контроля качества рыбы и рыбопродуктов. Рыбу разделывают на филе, измельчают, готовят водную вытяжку, с помощью ртутного термометра фиксируют температуру анализируемого вещества, заполняют кондуктометрическую ячейку вытяжкой или фаршем при максимальном межэлектродном расстоянии и измеряют сопротивление ячейки при максимальном межэлектродном расстоянии. Подобного рода операции выполняют при разных межэлектродных расстояниях. Используя зависимость сопротивления ячейки как функцию от межэлектродного расстояния, устанавливают величину поляризационного сопротивления, определяемого поляризационными эффектами, а также и искомого удельного сопротивления объекта контроля. Изобретение позволяет повысить точность контроля качества рыбы и рыбопродуктов за счет отказа от тарировки прибора эталонными веществами и исключения погрешностей анализа из-за отличия электрических свойств эталонных и анализируемых веществ, а также за счет учета в количественном отношении погрешностей измерений от электрохимических процессов. 3 табл.

Способ определения хлористого натрия в рыбе и рыбопродуктах, включающий отбор проб, измельчение филе, приготовление водной вытяжки, заполнение кондуктометрической ячейки вытяжкой или фаршем и измерение сопротивления, отличающийся тем, что измерение сопротивления ячейки проводят при разных межэлектродных расстояниях, определяют полное сопротивление и на основе использования зависимости сопротивления ячейки как функции от межэлектродного расстояния устанавливают величину погрешности анализа от поляризационных явлений, а также и искомого удельного сопротивления объекта контроля.