СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА Российский патент 2000 года по МПК C01G23/07 C09C1/36 

Изобретение относится к способам получения пигментного диоксида титана, применяемого в лакокрасочной, бумажной и других отраслях промышленности.

Известны способы получения пигментного диоксида титана путем парофазного окисления тетрахлорида титана кислородсодержащим газом в присутствии добавок неорганических соединений (или без введения добавок) с последующим микроизмельчением в пароструйной мельнице в присутствии водного раствора аммиака (А.с. 604863, МКл. C 09 C 1/36, 1978, А.с. 322960, МКл. C 01 G 23/04, 1975). Недостатком указанных способов являются низкие физико-химические свойства пигмента. Наиболее близким к заявляемому является способ получения пигментного диоксида титана путем парофазного окисления тетрахлорида титана кислородсодержащим газом в присутствии хлоридов алюминия и кремния с последующим микроизмельчением продукта в пароструйной мельнице в присутствии 20-30%, водного раствора аммиака с введением в процессе микроизмельчения полиэтилгидридсилоксана в количестве 0,3-0,6 мас.% к массе пигмента при массовом соотношении полиэтилгидридсилоксан: аммиак= 1:(0,3-0,4) в расчете на 100%-ные вещества (А.с. 1700027, МКл. C 09 C 1/36, 1991).

Недостатком указанного способа являются невысокие разбеливающая способность, атмосферостойкость пигмента и высокий его остаток на сите с сеткой 0045.

Задачей изобретения является улучшение разбеливающей способности, снижение остатка на сите и повышение атмосферостойкости пигментного диоксида титана.

Поставленная задача решается способом получения пигментного диоксида титана, включающим парофазное окисление тетрахлорида титана кислородсодержащим газом в присутствии хлоридов алюминия и кремния с последующим микроизмельчением пигмента в пароструйной мельнице в присутствии 20-30%-ного водного раствора аммиака, причем в процессе микроизмельчения вводят металлоорганическое соединение в количестве 0,3-0,4% к массе пигмента при массовом соотношении металлоорганическое соединение:аммиак=1:(0,01-1,6) в пересчете на 100%-ные вещества, a водный раствор аммиака используют в количестве 0,3-2,0 к массе пигмента. В качестве металлоорганического соединения используют тетраэтоксисилан, либо тетрабутоксид титана, либо пилиалюмоксаносилоксан или их смесь.

Отличием заявляемого способа является введение тетраэтоксисилана, либо тетрабутоксида титана, либо полиалюмоксаносилоксана или их смеси в количестве 0,3-6,0 мас.% при соотношении металлоорганическое соединение:аммиак= 1:(0,01-1,6) в пересчете на 100%-ные вещества.

Таким образом, изобретение соответствует критерию "новизна". Сравнение заявляемого способа с прототипом и другими известными техническими решениями в данной области техники не позволило выявить признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию "изобретательский уровень".

Примеры осуществления способа.

Пример 1. Парообразный тетрахлорид титана окисляют кислородсодержащим газом при 1150^oC в присутствии 2,0 мас.% хлорида алюминия и 0,3 мас.% хлорида кремния. На полученный диоксид титана наносят распылением жидкий тетраэтоксисилан (ТЭС) в количестве 0,3% к массе пигмента. Затем непосредственно перед микроизмельчением в пароструйной мельнице на диоксид титана в инжекторный питатель мельницы полают 25%-ный водный раствор аммиака в количестве 0,2% к массе пигмента и производят микроизмельчение при следующих параметрах пара: давление 12 атм. (1,2 МПа) и температура 340^oC.

Пример 2. Способ осуществляется по примеру 1,только на диоксид титана наносят ТЭС в количестве 6,0 мас.%, а водный раствор аммиака подают в количестве 2,0 мас.%.

Пример 3. Способ осуществляется по примеру 1, только на полученный диоксид титана наносят жидкий тетрабутоксид титана (ТБТ) в количестве 0,3% к массе пигмента, а 25%-ный водный раствор аммиака подают в количестве 1,2% к массе пигмента.

Пример 4. Способ осуществляется по примеру 1, только на полученный диоксид титана наносят ТБТ в количестве 6,0% к массе пигмента, а 25%-ный водный раствор аммиака подают в количестве 2,0 мас.%.

Пример 5. Способ осуществляется по примеру 1, только на полученный диоксид титана наносят жидкий полиалюмоксаносилоксан (АЛОКС) в количестве 0,3% к массе пигмента, 25%-ный водный раствор аммиака в количестве 2,0% к массе пигмента.

Пример 6. Способ осуществляется по примеру 5, только АЛОКС добавляют в количестве 6,0% к массе пигмента, раствор аммиака в количестве 0,2 мас.%.

Пример 7. Способ осуществляют по примеру 1, только на полученный диоксид титана наносят предварительно приготовленную смесь АЛОКС, ТЭС и ТБТ в количестве 6,0% (по 2,0% каждого из них), а водный раствор аммиака подают в количестве 1,0% к массе пигмента.

Пример 8. Способ осуществляют по примеру 7, только смесь наносят в количестве 0,3% (по 0,1% каждого из компонентов) к массе пигмента, а водный раствор аммиака в количестве 1,2% к массе пигмента.

Пример 9. Способ осуществляют по примеру 7, только смесь наносят в количестве 3,0% - (по 1,0% каждого из компонентов), а раствор аммиака в количестве 1,0% к массе пигмента.

Пример 10. Способ осуществляют по примеру 1, только на полученный диоксид титана наносят смесь АЛОКС и ТБТ в количестве 0,3%, (0,1 и 0,2%% соответственно), а раствор аммиака в количестве 0,3% к массе пигмента.

Пример 11. Способ осуществляют по примеру 10, только на диоксид титана наносят смесь, состоящую из 4,0% АЛОКС и 2,0% ТБТ, а водный раствор аммиака в количестве 0,4% к массе пигмента.

Пример 12. Способ осуществляют по примеру 1, только на диоксид титана наносят смесь ТЭС и АЛОКС в количестве 6,0% (по 3,0% каждого из них), а аммиак подают в количестве 0,2% к массе пигмента.

Пример 13. Способ осуществляют по примеру 12, только смесь ТЭС и АЛОКС наносят в количестве 0,3% (0,1 и 0,2%% соответственно).

Пример 14. Способ осуществляют по примеру 1, только на полученный диоксид титана наносят смесь 0,1% ТБТ и 0,2% ТЭС, а водный раствор аммиака в количестве 2,0% к массе пигмента.

Пример 15. Способ осуществляют по примеру 14, только смесь ТБТ и ТЭС наносят в количестве 6,0% (по 3,0% соответственно), а раствор аммиака подают в количестве 0,3% к массе пигмента.

Свойства пигментов, полученных по примерам 1-15, а также прототипа - а. с. N 1700027 представлены в таблице. Полученные продукты имеют разбеливающую способность 1850-1900 усл.ед., остаток на сите с сеткой 0,045 - 0,002-0,001% или отсутствие и количество циклов ВИАМ до начала меления 8-9. Разбеливающую способность и остаток на сите с сеткой 0,045 пигментного диоксида титана определяли по ГОСТ 9608-84 с изм. N 2 "Двуокись титана пигментная", а атмосферостойкость по циклам ВИАМ по РТМ - 35-6-1 "Покрытия лакокрасочные. Основные методы ускоренных климатических испытаний". Изд-во стандартов, М., 1- 966.

Из данных таблицы следует, что по сравнению с известным, предлагаемый способ получения пигментного диоксида титана обеспечивает повышение разбеливающей способности на 100-150 усл.ед., снижение остатка на сите с сеткой 0045 на 0,003-0,005% и повышение атмосферостойкости покрытий на 2-5 цикла ВИАМ. Эффективность предлагаемого способа получения пигментного диоксида титана была подтверждена в условиях опытного цеха Челябинского филиала АООТ НПФ "Пигмент".

Изобретение относится к способам получения диоксида титана. При парофазном окислении тетрахлорида титана кислородсодержащим газом в присутствии хлоридов алюминия и кремния с последующим микроизмельчением полученного продукта в пароструйной мельнице в присутствии 20-30%-ного водяного раствора аммиака в диоксид титана перед микроизмельчением вводят тетраэтоксисилан, либо тетрабутоксид титана, либо полиалюмоксаносилоксан или их смесь в количестве 0,3-6,0% к массе пигмента, при массовом соотношении с аммиаком 1: (0,01-1,6), в пересчете на 100%-ные вещества, а водный раствор аммиака используют в количестве 0,3-2,0% к массе пигмента. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения пигментного диоксида титана, включающий парофазное окисление тетрахлорида титана кислородсодержащим газом в присутствии хлоридов алюминия и кремния с последующим микроизмельчением полученного продукта в пароструйной мельнице в присутствии 20-30%-ного водного раствора аммиака, отличающийся тем, что в диоксид титана перед микроизмельчением вводят металлоорганическое соединение и/или тетраоксисилан в количестве 0,3-6,0% к массе пигмента при массовом соотношении металлоорганическое соединение и/или тетраоксисилан : аммиак = 1 : (0,01 - 1,6) в пересчете на 100%-ные вещества, а водный раствор аммиака используют в количестве 0,3 - 2,0% к массе пигмента. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве металлоорганического соединения используют тетрабутоксид титана, либо полиалюмоксаносилоксан или их смесь.