ВОДНЫЙ РАСТВОР ГИПОХЛОРИТА НАТРИЯ, ОБЛАДАЮЩИЙ ДЕЗИНФИЦИРУЮЩИМ И ОБЕЗЗАРАЖИВАЮЩИМ ДЕЙСТВИЕМ, И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2000 года по МПК A61L2/16 C01B11/06 

Изобретения относятся к дезинфицирующим водным растворам гипохлорита натрия, практически не содержащим ионов хлора, обладающим сильным обеззараживающим действием, и технологии их получения.

Водный раствор гипохлорита натрия может быть применен для обработки питьевой воды, очистки воды плавательных бассейнов, обеззараживания сточных вод, дезинфекционной обработки помещений, животноводческих комплексов, в медицине, в ветеринарии, при переработке сельскохозяйственной продукции и др. , а технология - для получения указанных водных растворов гипохлорита натрия.

Известен водный раствор гипохлорита натрия, обладающий дезинфицирующим и обеззараживающим действием, содержащий также гидроксид натрия и хлорид натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гипохлорит натрия - 1 - 2
Гидроксид натрия - 1 - 2
Хлорид натрия - 5 - 10
Вода - Остальное
(В. Л. Кубасов, В. В. Башмаков. Электрохимическая технология неорганических веществ. Москва, "Химия", 1989 г, с. 136). Указанный известный водный раствор гипохлорита натрия получается электролизом водного раствора хлорида натрия.

Известен водный раствор гипохлорита натрия, обладающий дезинфицирующим и обеззараживающим действием, содержащий также гидроксид натрия и хлорид натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гипохлорит натрия - 19 - 20
Гидроксид натрия - 1 - 2
Хлорид натрия - 19 - 20
Вода - Остальное
(ГОСТ 11.086-76. Гипохлорит натрия. Технические условия. Москва, ГК СССР по стандартам, 1986 г.).

Получение известного водного раствора гипохлорита натрия осуществляется хлорированием водного раствора гидроксида натрия. При дезинфекции указанные выше водные растворы гипохлорита натрия разбавляются водой до концентрации 0,1 - 0,4 мас.% по активному хлору.

Недостатками известных водных растворов гипохлорита натрия является их низкая дезинфицирующая активность, что требует использования для обеззараживания больших доз по активному хлору этих растворов, и отсутствие обеззараживающего действия на вирусы, а также засоление помещений и оборудования при проведении дезинфекции из-за большого содержания хлорида натрия. К недостаткам известных способов получения водных растворов гипохлорита натрия можно прежде всего отнести невозможность получения раствора, практически не содержащего ионов хлора (хлорида натрия), а также достаточно низкую концентрацию в нем гипохлорита натрия.

Известен способ получения гипохлорита натрия, не содержащего ионов хлора, получением хлорноватистой кислоты в водном растворе насыщением воды монооксидом хлора, взаимодействием водного раствора хлорноватистой кислоты с концентрированным водным раствором гидроксида натрия при температуре ниже 0^oC до достижения pH 12 (патент США N 3498924, кл. C 01 B 11/06, 1970 г.) с последующим упариванием полученного раствора при 40-50^oC и давлением 1-2 мм Hg до полной кристаллизации и центрифугировании полученных кристаллов. Полученный гипохлорит натрия, содержащий менее 0,03 мас.% хлорида натрия, используется для приготовления отбеливающих и дезинфицирующих препаратов.

Недостатком известного способа является его токсичность и взрывоопасность из-за использования монооксида хлора.

Известен способ получения водного раствора гипохлорита натрия, не содержащего ионов хлора, получением хлорноватистой кислоты путем хлорирования водного раствора гидроксида натрия при 25...33^oC в присутствии не смешивающегося с водой органического растворителя - метилэтилкетона при интенсивном перемешивании, экстракцией образовавшейся хлорноватистой кислоты в растворе метилэтилкетона с гидроксидом натрия в течение 3-72 ч при 0-30^oC с последующим отделением органического слоя (патент США N 3578393, кл. C 01 B 11/04, 11/06, 1971 г.). Полученный водный раствор гипохлорита натрия используется для дезинфекции.

Недостатками известного способа являются его сложность, вызванная необходимостью использования низких температур для исключения разложения образовавшейся хлорноватистой кислоты, а также низкая скорость взаимодействия хлорноватистой кислоты и гидроксида натрия из-за использования метилэтилкетона в качестве органического растворителя.

Наиболее близким по составу к предлагаемому является водный раствор гипохлорита натрия, обладающий дезинфицирующим и обеззараживающим действием, содержащий гипохлорит натрия с примесью хлорида натрия, полученный в результате непосредственного взаимодействия хлорноватистой кислоты, растворенной в несмешивающемся с водой органическом растворителе, - смеси трибутилфосфата (ТБФ) и додекана, с водным раствором гидроксида натрия, и гидроксид натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гипохлорит натрия - 1,0 - 32,5
Гидроксид натрия - 1,0 - 2,2
Хлорид натрия - 0,005 - 0,5
Вода - Остальное
(патент РФ N 2077504, кл. C 02 F 1/50, 1994 г.).

Недостатком известного водного раствора гипохлорита натрия является его недостаточно высокая дезинфицирующая активность по отношению к кишечной палочке, вирусам и возбудителям сибирской язвы (бацилле антракоида).

Указанный водный раствор гипохлорита натрия получается способом, наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и включающим получение хлорноватистой кислоты в водном растворе подкислением соляной кислотой до pH 4,0 - 6,8 первичного водного раствора гипохлорита натрия с концентрацией 1,8 - 12,5 г/дм³ по активному хлору, полученного электролизом водного раствора хлорида натрия с его концентрацией 80 - 115 г/дм³, экстракцию хлорноватистой кислоты несмешивающимся с водой органическим растворителем - смесью 30 - 50 об.% ТБФ и додекана, взаимодействие хлорноватистой кислоты в полученной смеси с водным раствором гидроксида натрия при 0 - 30^oC последующим отделением органического слоя (патент РФ N 2093458, кл. C 01 B 11/06, 1995 г.).

Недостатками известного способа являются невысокий выход конечного продукта и достаточно низкая концентрация гипохлорита натрия в получаемом растворе, что связано с быстрым разложением образующегося гипохлорита натрия в процессе его получения, а также его сложность из-за применения в качестве органического растворителя смеси двух компонентов.

Задачей настоящего изобретения является повышение дезинфицирующей активности водного раствора гипохлорита натрия по отношению к кишечной палочке, вирусам и возбудителям сибирской язвы.

Задачей настоящего изобретения также является повышение выхода и концентрации гипохлорита натрия в получаемом конечном продукте, а также упрощение способа.

Задача достигается тем, что известный водный раствор гипохлорита натрия, обладающий дезинфицирующим и обеззараживающим действием, включающий гипохлорит натрия с примесью хлорида натрия, полученный в результате непосредственного взаимодействия хлорноватистой кислоты, растворенной в несмешивающемся с водой органическом растворителе, с водным раствором гидроксида натрия, гидроксид натрия и воду, содержит гипохлорит натрия, дополнительно включающий примесь ТБФ, полученный непосредственным взаимодействием хлорноватистой кислоты, растворенной в ТБФ, с водным раствором гидроксида натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гипохлорит натрия - 28,0 - 50,0
Гидроксид натрия - 0,1 - 1,0
Хлорид натрия - 0,005 - 0,5
Трибутилфосфат - 0,0001 - 0,0005
Вода - Остальное
Задача достигается также тем, что в известном способе получения водного раствора гипохлорита натрия, не содержащего ионов хлора, включающем получение хлорноватистой кислоты в водном растворе подкислением первичного водного раствора гипохлорита натрия, полученного электролизом водного раствора хлорида натрия, экстракцию хлорноватистой кислоты несмешивающимся с водой органическим растворителем, взаимодействие хлорноватистой кислоты с водным раствором гидроксида натрия с последующим отделением органического слоя, получают первичный водный раствор гипохлорита натрия с его концентрацией не ниже 10 г/дм³ по активному хлору электролизом водного раствора хлорида натрия с концентрацией хлорида натрия 280 - 310 г/дм³, который затем подкисляют до pH 6,0 - 6,8 и проводят экстракцию полученной хлорноватистой кислоты ТБФ, а затем в полученной смеси осуществляют взаимодействие хлорноватистой кислоты с водным раствором гипохлорита натрия, который предварительно охлаждают до -10 - 0^oC.

Кроме того, подкисление первичного водного раствора гипохлорита натрия осуществляют соляной кислотой, используют водный раствор гидроксида натрия с его концентрацией 195 - 345 г/дм³, проводят взаимодействие хлорноватистой кислоты в смеси с ТБФ с водным раствором гидроксида натрия при 10 - 20^oC. При этом для получения первичного водного раствора гипохлорита натрия используют водный раствор хлорида натрия, полученный взаимодействием соляной кислоты с гидроксидом натрия.

Преимущество предлагаемого водного раствора гипохлорита натрия заключается в том, что он имеет дезинфицирующую активность по отношению к кишечной палочке, вирусам и возбудителям сибирской язвы примерно в два раза выше известного раствора за счет использования гипохлорита натрия, содержащего дополнительно примесь ТБФ, полученного непосредственным взаимодействием хлорноватистой кислоты, растворенной в ТБФ, с водным раствором гидроксида натрия.

Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что он позволяет повысить выход гипохлорита натрия до 98% из расчета на исходный хлорид натрия и его концентрацию до 50 мас.% в получаемом конечном водном растворе.

Указанный технический результат достигается за счет всей совокупности признаков (технологических условий), указанных в отличительной части п. 2 формулы изобретения, которые позволяют в наибольшей степени исключить разложение образующегося в процессе его получения гипохлорита натрия.

Кроме того, он более прост по сравнению с известным, так как в нем в качестве растворителя используется один реагент - ТБФ, что достигается получением первичного раствора гипохлорита натрия электролизом водного раствора хлорида натрия с его концентрацией 280 - 310 г/дм³.

Кроме того, проведение подкисления первичного водного раствора гипохлорита натрия соляной кислотой, а также использование для получения первичного водного раствора хлорида натрия, полученного взаимодействием соляной кислоты с гидроксидом натрия, позволяет чрезвычайно упростить предлагаемый способ, так как для его осуществления требуется минимальное количество реагентов - гидроксид натрия, соляная кислота, вода и ТБФ.

Полученный указанным выше способом водный раствор хлорида натрия не содержит ионов Ca, Mg, Fe, что приводит к отсутствию их отложений на катоде и, соответственно, к необходимости очистки электродов, что также упрощает предлагаемый способ.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Предлагается водный раствор гипохлорита натрия, обладающий дезинфицирующим и обеззараживающим действием, содержащий 28 - 50 мас.% гипохлорита натрия с примесью 0,005 - 0,5 мас.% хлорида натрия и примесью 0,0001 - 0,0005 мас.% ТБФ, 0,1 - 1,0 мас.% гидроксида натрия и воду - остальное.

Гипохлорит натрия с примесью хлорида натрия и примесью ТБФ получается при непосредственном взаимодействии растворенной в ТБФ хлорноватистой кислоты с водным раствором гидроксида натрия.

Водный раствор гипохлорита натрия, обладающий дезинфицирующим и обеззараживающим действием, готовится следующим образом в соответствии с предлагаемым способом.

Получение водного раствора хлорноватистой кислоты осуществляется подкислением до pH 6,0 - 6,8 соляной кислоты (ГОСТ 857-95) первичного водного раствора гипохлорита натрия, имеющего концентрацию гипохлорита натрия не ниже 10,0 г/дм³. Указанный первичный водный раствор гипохлорита натрия получается электролизом водного раствора хлорида натрия, имеющего концентрацию хлорида натрия 280 - 310 г/дм³. Водный раствор хлорида натрия указанной концентрации готовится взаимодействием соляной кислоты и гидроксида натрия (ГОСТ 2263-79) в воде (ГОСТ 2874-82).

Экстракция хлорноватистой кислоты из водного раствора проводится ТБФ (ТУ 6-09-1443-76) при интенсивном перемешивании при 0 - 25^oC в процессе получения хлорноватистой кислоты или после ее получения. Полученная смесь отстаивается и водный слой отделяется. Органический слой, содержащий раствор хлорноватистой кислоты в ТБФ, в течение 3 - 10 мин при 10 - 20^oC приводится в контакт при интенсивном перемешивании с водным раствором гидроксида натрия, с концентрацией гидроксида натрия 195 - 345 г/дм³, предварительно охлажденным до -10 - 0^oC. После расслоения образовавшейся эмульсии водная фаза, представляющая собой предлагаемый конечный водный раствор гипохлорита натрия, обладающий дезинфицирующим и обеззараживающим действием, отделяется от органической фазы.

Анализ содержания гипохлорита натрия, хлорида натрия, гидроксида натрия и ТБФ проводился по общепринятым методикам. Содержание гипохлорита натрия определяется йодометрически (ГОСТ 11086-76. Гипохлорит натрия. Технические условия. Москва, ГК СССР по стандартам, 1986, с. 5-6), массовое содержание гипохлорита натрия X, мас.%, вычисляется по формуле
X = (0,003723 x 250 x 10000 x V) / (10 x 10 x 100),
где V, см³ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование.

0,003723 - масса гипохлорита натрия, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.

Содержание ТБФ в остаточных количествах контролируется по известной методике (Ю. Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. Москва, Химия, 1984 г., т. 1, с. 214). Содержание хлорида натрия определяется титрованием азотнокислым серебром следующим образом: 1 см³ полученного водного раствора гипохлорита натрия пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) переносится в мерную колбу (2-100-2 по ГОСТ 1770-74) и дистиллированной водой объем раствора доводится до метки и тщательно перемешивается. 10 см³ полученного раствора переносятся пипеткой в коническую колбу (Кн 2-250-34 по ГОСТ 25336-82), прибавляется 2-3 капли раствора хромата калия с его концентрацией 1 мас.% (калий хромовокислый по ГОСТ 4452-75) и титруется раствором нитрата серебра (серебро азотнокислое по ГОСТ 1274-75) с концентрацией 0,1 моль/дм³ до оранжево-желтого окрашивания. Массовая концентрация хлорида натрия мас.% вычисляется по формуле X = 5,844•V/100, где V - объем раствора нитрата серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование.

Массовое содержание гидроксида натрия определяется методом гашения соляной кислотой (ГОСТ 11086-76. Гипохлорит натрия. Технические условия. Москва, ГК СССР по стандартам, 1986 г., с. 6-7).

Полученный водный раствор гипохлорита натрия характеризуется дезинфицирующей активностью. Для этого он разбавляется водой по ГОСТ 2874-82 до концентрации в нем 0,05 - 0,9 мас.% активного хлора, содержание которого контролируется йодометрически (ГОСТ 11086-76. Гипохлорит натрия. Технические условия. Москва. ГК СССР по стандартам, 1986 г., с. 5-6).

Дезинфицирующая активность определялась по известным методикам (Инструкция по определению бактерицидных свойств новых дезинфицирующих средств N 739-68. Утверждена Минздравом СССР, 1968 г. Методические рекомендации по определению вируцилидной активности препаратов N 1119-78. Утверждена Минздравом СССР, 1978 г. О порядке опробации и внедрения в практику дезинфицирующих средств. Приказ Минздрава СССР. N 1239, 1978 г.).

Для определения дезинфицирующей активности использовались следующие микроорганизмы: кишечная палочка - штамм 1256; золотистый стафилококк - штамм 906; микробактерии - штамм B-5; бацилла антракоида (в виде 1- и 21-суточной культуры) - штамм 1955; вирус осповакцины - трихофитон гипсовидный.

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие предлагаемый водный раствор гипохлорита натрия и способ его получения.

Пример 1. 1 дм³ Полученного электролизом водного раствора хлорида натрия, приготовленного взаимодействием соляной кислоты и гидроксида натрия в воде с концентрацией хлорида натрия - 290 г/дм³ первичного водного раствора гипохлорита натрия с концентрацией 11,3 г/дм³ по активному хлору, подкисляют до pH 6 соляной кислотой и получают водный раствор хлорноватистой кислоты. В полученный раствор вводят 0,2 дм³ ТБФ и осуществляют экстракцию хлорноватистой кислоты ТБФ в течение 4 мин при 15^oC и интенсивном помешивании. После расслаивания эмульсии фазы разделяют. Водная фаза после отделения содержит 0,3 г/дм³ гипохлорита натрия и 290 г/дм³ NaCl и имеет pH 6. К органической фазе, содержащей хлорноватистую кислоту, растворенную в ТБФ, добавляют при перемешивании при 20^oC в течение 10 мин 0,027 дм³ водного раствора гидроксида натрия с концентрацией 285 г/дм³, предварительно охлажденного до 0^oC.

Полученную эмульсию отстаивают и после расслаивания отделяют водную фазу (0,05 дм³), содержащую гипохлорит натрия. Полученный водный раствор имеет следующий состав, мас.%:
Гипохлорит натрия - 41,2
Гидроксид натрия - 0,2
Хлорид натрия - 0,03
Трибутилфосфат - 0,0005
Вода - Остальное
Выход гипохлорита натрия составляет 98 мас.% в расчете на исходный хлорид натрия.

Полученный водный раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до концентрации по активному хлору 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5: 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 г/дм³ (0,05 - 0,5 мас.%) соответственно.

Полученными растворами обрабатывались различные поверхности, которые были заражены кишечной палочкой и золотистым стафилококком, протиранием их ветошью, смоченной в растворе. При этом устанавливалась минимальная уничтожающая доза для каждого микроорганизма при экспозиции в 10 и 15 мин. Результаты приведены в таблице 1.

Пример 2. 1 дм³ Полученного электролизом водного раствора хлорида натрия, приготовленного при взаимодействии соляной кислоты и гидроксида натрия в воде с концентрацией хлорида натрия - 310 г/дм³ первичного водного раствора гипохлорита натрия с концентрацией 12,0 г/дм³ по активному хлору подкисляют до pH 6,5 соляной кислотой и получают водный раствор хлорноватистой кислоты. В полученный раствор вводят 0,5 дм³ ТБФ и осуществляют экстракцию хлорноватистой кислоты ТБФ в течение 10 мин при 25^oC при интенсивном помешивании. После расслаивания эмульсии фазы разделяют. Водная фаза после отделения содержит 0,2 г/дм³ гипохлорита натрия, 310 г/дм³ NaCl и имеет pH 6,5. К органической фазе, содержащей хлорноватистую кислоту, растворенную в ТБФ, добавляют при перемешивании при 10^oC в течение 5 мин 0,025 дм³ водного раствора гидроксида натрия с концентрацией 320 г/дм³, предварительно охлажденного до -10^oC.

Полученную эмульсию отстаивают и после расслаивания отделяют водную фазу (0,05 дм³), содержащую гипохлорит натрия. Полученный водный раствор имеет следующий состав, мас.%:
Гипохлорит натрия - 46,0
Гидроксид натрия - 0,5
Хлорид натрия - 0,2
Трибутилфосфат - 0,0003
Вода - Остальное
Выход гипохлорита натрия составляет 98 мас. % в расчете на исходный хлорид натрия.

Полученный водный раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до концентрации по активному хлору 0,5; 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 г/дм³ (от 0,05 - 0,9 мас.%) соответственно.

Дезинфицирующую активность раствора определяют с применением тест-объектов, зараженных различными микроорганизмами. При этом для каждого микроорганизма устанавливают минимальную уничтожающую дозу при экспозиции в 10, 15, 30 и 45 мин. Полученные результаты приведены в таблице 2.

Пример 3. 10 дм³ Полученного электролизом водного раствора хлорида натрия, приготовленного взаимодействием соляной кислоты и гидроксида натрия в воде с концентрацией хлорида натрия 300 г/дм³, первичного водного раствора гипохлорита натрия с концентрацией по активному хлору 12,0 г/дм³, подкисляют до pH 6,8 соляной кислотой и получают водный раствор хлорноватистой кислоты. В полученный раствор вводят 4,0 дм³ ТБФ и осуществляют экстракцию в течение 10 мин при 10^oC при интенсивном помешивании. После расслаивания эмульсии фазы разделяют. Водная фаза после разделения содержит 0,3 г/дм³ гипохлорита натрия и 300 г/дм³ NaCl и имеет pH 6,8. К органической фазе, содержащей ТБФ и хлорноватистую кислоту, добавляют при перемешивании при 15^oC в течение 10 мин 0,3 дм³ водного раствора гидроксида натрия с концентрацией 260 г/дм³, предварительно охлажденного до -5^oC.

Полученную эмульсию отстаивают и после расслаивания отделяют водную фазу (0,5 дм³), содержащую гипохлорит натрия. Полученный водный раствор имеет следующий состав, мас.%:
Гипохлорит натрия - 37,7
Гидроксид натрия - 0,3
Хлорид натрия - 0,01
Трибутилфосфат - 0,0004
Вода - Остальное
Вывод гипохлорита натрия составляет 97,5 мас.%.

Полученный раствор используют для обеззараживания белья и воды из реки Невы и сточных вод.

Часть (0,1 дм³) полученного водного раствора гипохлорита натрия разбавляют водой до концентрации в нем активного хлора 0,2 мас.% и замачивают в нем белье, инфицированное вирусной этиологией.

В таблице 3 приведены данные по общему времени обеззараживания, необходимому при обработке белья в сравнении с известным раствором по патенту РФ N 2077504.

Часть полученного водного раствора гипохлорита натрия используют для обеззараживания воды из реки Невы и сточных вод.

При обработке воды из реки Невы с первоначальным индексом БГКП (количество бактерий группы кишечной палочки в м³) 1-15 мин, полученным водным раствором в течение 15 мин, обеззараживание достигается уже при дозе 0,1 - 0,3 мг по активному хлору на 1 м³ воды (0,2 - 0,5 мг по активному хлору для известного раствора - прототипа), т.е. 0,01 дм³ полученного раствора достаточно для обеззараживания до 10 - 12 м³ воды.

При обработке сточной воды, имеющей первоначальный титр БГКП (наименьший объем воды в 1 дм³, в котором содержится 1 бактерия группы кишечной палочки), полученным водным раствором гипохлорита натрия уже при дозе 1,0 - 5,0 мг/дм³ по активному хлору, достигается обеззараживание (2,0 - 10,0 мг/дм³ по активному хлору - для известного раствора по прототипу), т.е. 0,01 дм³ полученного водного раствора гипохлорита натрия достаточно для обеззараживания 0,5 - 3 м³ сточных вод.

Пример 4. 1 дм³ Полученного электролизом водного раствора хлорида натрия, приготовленного взаимодействием в воде соляной кислоты с гидроксидом натрия, с концентрацией хлорида натрия 280 г/дм³ первичного водного раствора гипохлорита натрия с концентрацией 10,0 г/дм³ по активному хлору, подкисляют до pH 6 соляной кислотой и получают водный раствор хлорноватистой кислоты. В полученный раствор вводят 0,5 дм³ ТБФ и осуществляют экстракцию хлорноватистой кислоты ТБФ в течение 5 мин при 0^oC и интенсивном перемешивании. После расслаивания эмульсии фазы разделяют.

Водная фаза после разделения содержит 0,2 г/дм³ гипохлорита натрия, 280 г/дм³ NaCl и имеет pH 6. К органической фазе, содержащей хлорноватистую кислоту, растворенную в ТБФ, добавляют при перемешивании при 20^oC в течение 3 мин 0,026 дм³ водного раствора гидроксида натрия с концентрацией 195 г/дм³, предварительно охлажденный до 0^oC.

Полученную эмульсию отстаивают и после расслаивания отделяют водную фазу, содержащую гипохлорит натрия. Полученный водный раствор имеет следующий состав, мас.%:
Гипохлорит натрия - 28,0
Гидроксид натрия - 0,1
Хлорид натрия - 0,005
Трибутилфосфат - 0,0001
Вода - Остальное
Выход гипохлорита натрия составляет 97,3 мас.%.

Полученный водный раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до концентрации по активному хлору 0,5; 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 г/дм³ (от 0,05 - 0,9 мас.%) соответственно.

Дезинфицирующую активность полученного водного раствора гипохлорита натрия определяют с применением тест-объектов также, как описано в примере 2.

Полученные результаты приведены в таблице 4.

Пример 5. Водный раствор гипохлорита натрия получают также, как описано в примере 2, но ТБФ вводят одновременно с соляной кислотой и к органической фазе добавляют 0,02 дм³ водного раствора гидроксида натрия с концентрацией 345 г/дм³.

Полученный водный раствор имеет следующий состав, мас.%:
Гипохлорит натрия - 50,0
Гидроксид натрия - 1,0
Хлорид натрия - 0,5
Трибутилфосфат - 0,0005
Вода - Остальное
Выход гипохлорита натрия составляет 96,5 мас.%.

Дезинфицирующую активность полученного водного раствора гипохлорита натрия определяют с применением тест-объектов также, как в примере 2. Полученные результаты аналогичны тем, которые приведены в таблице 2.

Пример 6 (контрольный). Получают водный раствор гипохлорита натрия, состав которого соответствует составу известного раствора (патент РФ N 2077504) и составляет, мас.%:
Гипохлорит натрия - 24,0
Гидроксид натрия - 0,5
Хлорид натрия - 0,1
Вода - Остальное
следующим образом в соответствии с известным способом (патент РФ N 2093458).

1 дм³ Водного раствора хлорида натрия, полученного электролизом водного раствора хлорида натрия (концентрация NaCl - 115 г/дм³, с содержанием 12,5 г/дм³ по активному хлору), подкисляют соляной кислотой до pH 6,5 и получают водный раствор хлорноватистой кислоты. К полученному раствору добавляют 0,5 дм³ селективного растворителя, состоящего из смеси 40 об.% ТБФ и 60% объемных додекана (ТУ 6-09-3730-74) и проводят экстракцию хлорноватистой кислоты при 20^oC в течение 5 мин при интенсивном помешивании.

После расслаивания эмульсии фазы разделяют. Водная фаза после разделения содержит 0,6 г/дм³ гипохлорита натрия, 115 г/дм³ NaCl и имеет pH 6,5. К органической фазе, содержащей хлорноватистую кислоту в растворе смеси ТБФ и додекана, добавляют при перемешивании при 20^oC в течение 5 мин 0,04 дм³ водного раствора гидроксида натрия с концентрацией 165 г/дм³. Полученную эмульсию отстаивают и после расслаивания отделяют водную фазу, представляющую собой водный раствор гипохлорита натрия указанного выше состава.

Выход гипохлорита натрия составляет 90 мас.%.

Дезинфицирующую активность полученного водного раствора гипохлорита натрия определяют с применением тест-объектов также, как описано в примере 2. Полученные результаты приведены в таблице 5.

Пример 7 (контрольный). Исследуют дезинфицирующую активность известного водного раствора гипохлорита натрия следующего состава, мас.%:
Гипохлорит натрия - 32,5
Гидроксид натрия - 1,0
Хлорид натрия - 0,5
Вода - Остальное
в 10 дм³ которого при интенсивном перемешивании введено 0,00003 дм³ ТБФ (0,0003 мас.%), с использованием тест-объектов также, как описано в примере 2. Полученные результаты аналогичны результатам, приведенным в таблице 5.

Изобретение относится к дезинфицирующим водным растворам гипохлорита натрия, практически не содержащим ионов хлора, обладающим сильным обеззараживающим действием, и технологии их получения. Раствор может быть применен для обработки питьевой воды, обеззараживания сточных вод, дезинфекционной обработки помещений, животноводческих комплексов, при переработке сельскохозяйственной продукции и др. Раствор содержит гипохлорит натрия, дополнительно включающий примесь трибутилфосфата (ТБФ), полученный непосредственным взаимодействием хлорноватистой кислоты, растворенной в ТБФ, с водным раствором гидроксида натрия при определенном соотношении компонентов. Раствор обладает повышенной дезинфицирующей активностью по отношению к кишечной палочке, вирусам и возбудителям сибирской язвы. Первичный водный раствор гипохлорита натрия получают с определенной концентрацией электролизом водного раствора хлорида натрия. Проводят экстракцию полученной хлорноватистой кислоты ТБФ, затем в полученной смеси осуществляют взаимодействие хлорноватистой кислоты с водным раствором гидроксида натрия, который предварительно охлаждают. Способ позволяет значительно повысить выход концентрации гипохлорита натрия в получаемом конечном продукте. 2 с. и 4 з.п.ф-лы, 5 табл.

1. Водный раствор гипохлорита натрия, обладающий дезинфицирующим и обеззараживающим действием, включающий гипохлорит натрия с примесью хлорида натрия и трибутилфосфата, полученный в результате непосредственного взаимодействия хлорноватистой кислоты, растворенной в трибутилфосфате, с водным раствором гидроксида натрия, гидроксид натрия и воду, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гипохлорит натрия - 28,0 - 50,0
Гидроксид натрия - 0,1 - 1,0
Хлорид натрия - 0,005 - 0,5
Трибутилфосфат - 0,0001 - 0,0005
Вода - Остальное
2. Способ получения водного раствора гипохлорита натрия, не содержащего ионов хлора, включающий получение хлорноватистой кислоты в водном растворе подкислением первичного водного раствора гипохлорита натрия, полученного электролизом водного раствора хлорида натрия, экстракцию хлорноватистой кислоты не смешивающимся с водой органическим растворителем, взаимодействие хлорноватистой кислоты с водным раствором гидроксида натрия с последующим отделением органического слоя, отличающийся тем, что получают первичный водный раствор гипохлорита натрия с его концентрацией не ниже 10г/дм³ по активному хлору электролизом водного раствора хлорида натрия с концентрацией хлорида натрия 280 - 310 г/дм³, который затем подкисляют до рН 6,0 - 6,8 и проводят экстракцию полученной хлорноватистой кислоты трибутилфосфатом, а затем в полученной смеси осуществляют взаимодействие хлорноватистой кислоты с водным раствором гидроксида натрия, который предварительно охлаждают до -10 - 0^oC. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что подкисление первичного водного раствора гипохлорита натрия осуществляют соляной кислотой. 4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что используют водный раствор гидроксида натрия с его концентрацией 195 - 345 г/дм³. 5. Способ по любому из пп.2 - 4, отличающийся тем, что проводят взаимодействие хлорноватистой кислоты в смеси с тибутилфосфатом с водным раствором гидроксида натрия при 10 - 20^oC. 6. Способ по любому из пп.2 - 5, отличающийся тем, что для получения первичного водного раствора гипохлорита натрия используют водный раствор хлорида натрия, полученный взаимодействием соляной кислоты с гидроксидом натрия.