СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СЛАБОГО РАСТВОРА ГИПОХЛОРИТА НАТРИЯ Российский патент 2014 года по МПК C01B11/06 

Изобретение относится к технологии концентрирования слабых растворов гипохлоритов щелочных металлов из водных растворов, в частности гипохлорита натрия, содержащих гипохлорит- и хлорид-ионы и может быть использовано для получения дезинфицирующих и обеззараживающих средств в технологиях обработки питьевой воды, очистки воды плавательных бассейнов, обеззараживания сточных вод, дезинфекционной обработки помещений животноводческих комплексов, в медицине, в ветеринарии, при переработке сельскохозяйственной продукции, для отбеливания целлюлозы, бумаги и ткани и др.

Известен способ получения концентрированного водного раствора гипохлорита щелочного металла, не содержащего ионов хлора, включающий получение водного раствора хлорноватистой кислоты из первичного водного раствора гипохлорита щелочного металла с его концентрацией не менее 109 г/дм3 по активному хлору, полученного электролизом концентрированного водного раствора хлорида щелочного металла, экстракцию хлорноватистой кислоты из ее водного раствора трибутилфосфатом, взаимодействие хлорноватистой кислоты в растворе трибутилфосфата с водным раствором гидроксида щелочного металла, предварительно охлажденного до - 10-0°С, с последующим отделением органического слоя. При этом водный раствор хлорноватистой кислоты получают электродиализом первичного водного раствора гипохлорита щелочного металла при плотности тока 0,1-0,3 А/см² и температуре 10-25°С, который подают в анодную камеру диализера, в катодную камеру которого одновременно вводят воду при объемном соотношении первичного водного раствора гипохлорита щелочного металла и воды 1:1 - 1:2 [Патент РФ N 2167809, МПК 7 кл. С01В 11/06. Способ получения концентрированного водного раствора гипохлорита щелочного металла / Бородина Г.М., Гуло С.Л., Леонтьев А.Б., Соколов В.М., Янкевич А.И. - №2000117231/12, Заявл. 04.07.2000; Опубл. 27.05.2001].

Недостатками известного способа является сложность его технологического оформления, а также опасность из-за применения органического растворителя.

Известен способ очистки гипохлоритов, например гипохлорита натрия от хлорида, полученный раствор упаривают под вакуумом при температуре 35-40°С или удаляют избыточную воду потоком сухого воздуха до содержания около 50 мас.%, охлаждают раствор до комнатной температуры и отфильтровывают выделившийся хлорид натрия. Это процедура не обеспечивает достаточной чистоты продукта: потери активного хлора, например, для стандартных гипохлоритов марки А и Б по истечении 10 сут, обусловленные, в основном, присутствием хлорид-ионов, могут достигать 30%. Из-за особых свойств - растворимости в воде - хлорида, гидроксида и гипохлорита лития, а также из-за малой устойчивости гипохлорита калия указанная технология получения чистых концентратов лития и калия затруднена. Для дальнейшей очистки концентрата от хлорида натрия и получения устойчивого кристаллического гипохлорита натрия к фильтрату добавляют раствор NaOH, смесь охлаждают до 0°С и выделяют кристаллы гипохлорита натрия [Заявка Франции N 2529875, кл. С01В 11/06, 1970].

Недостатками метода является использование опасного в обращении газообразного или жидкого хлора, потери половины гидроксида металла на образование его хлорида, сложность и металлоемкость аппаратурного оформления процесса.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности является способ концентрирования слабых растворов гипохлорита кальция, содержащих хлорид натрия. Концентрирование растворов ведут путем вымораживания при температуре минус 22-24°С и массовом отношении хлорида натрия к гипохлориту кальция до 2,5 [А.с. РФ N 1319474, МПК 5 кл. С01В 11/06. Способ концентрирования слабых растворов гипохлорита кальция, содержащих хлорид натрия / Никашова Н.А., Шаркова Е.Ф., Рабовский Б.Г - №3891457/26; Заявл. 06.05.1985; Опубл. 27.12.1999].

Недостатком известного способа является значительный расход электроэнергии для вымораживания до температуры минус 22-24°C.

Задачей настоящего изобретения является создание технически легко осуществимой (с применением низких температур), и безотходной технологии концентрирования водного раствора гипохлорита натрия, позволяющей снизить расходы электроэнергии за счет повышения температуры, необходимой для вымораживания раствора гипохлорита натрия.

Поставленная задача достигается тем, что способ концентрирования слабого водного раствора гипохлорита натрия, содержащего хлорид натрия, ведут путем вымораживания водного раствора электролитического гипохлорита натрия при температуре минус 16°-18°C и массовом соотношении хлорида натрия к гипохлориту натрия от 1,2:1 до 1,9:1. Безотходная технология концентрирования водного раствора гипохлорита натрия заключается в цикличности процесса: раствор ГХН с концентрацией 1,2 г/дм³ после размораживания используют как солевой раствор для получения первичного раствора ГХН.

ПРИМЕР 1

Способ концентрирования слабого водного раствора гипохлорита натрия включает:

1) получение первичного водного раствора гипохлорита натрия (ГХН) на электродах ОРТА, с концентрацией 7-8 г/дм³ по активному хлору при плотности тока 0,1 А/см² и температуре 20-25°C из водного раствора хлорида натрия концентрацией 23-25 г/дм³; что соответствует интервалу соотношений хлорида натрия к полученному гипохлориту натрия от 1,35 до 1,67;

2) вымораживание первичного водного раствора ГХН объемом 0,5 дм³ при температуре минус 16°-18°C в течение 8 часов в емкости с максимальной площадью поверхности; 3) размораживание горячим воздухом при температуре 65°C со средней скоростью таяния 25 мл/мин. Концентрация активного хлора в первых пробах оттаявшего ГХН составляет 22 г/дм³, что увеличивает исходную концентрацию ГХН в 2,8 раза. Совмещенная проба общим объемом 0,2 дм³ имеет концентрацию 11,4 г/л, что в 1,5 раза превышает концентрацию первичного ГХН.

ПРИМЕР 2

Способ концентрирования слабого водного раствора гипохлорита натрия включает: 1) получение первичного водного раствора гипохлорита натрия (ГХН) на электродах ОРТА, с его концентрацией 7-8 г/дм3 по активному хлору при плотности тока 0,1 А/см² и температуре 20-25°C из водного раствора хлорида натрия концентрацией 23-25 г/дм³; что соответствует интервалу соотношений хлорида натрия к полученному гипохлориту натрия от 1,35 до 1,67 2) вымораживание первичного водного раствора ГХН объемом 0,5 дм³ при температуре минус 16°-18°C в течение 8 часов в емкости с максимальной площадью поверхности; 3) размораживание при температуре окружающего воздуха 20°C со средней скоростью таяния 1,5 мл/мин. Концентрация активного хлора в первых пробах оттаявшего ГХН составляет 37 г/дм³. Т.о., в данном температурном режиме размораживания концентрация ГХН в первых порциях оттаявшего раствора увеличивается в 4,8 раза. Совмещенная проба общим объемом 0,2 дм³ имеет концентрацию 20 г/л, что в 2,5 раза превышает концентрацию первичного ГХН.

Концентрирование раствора ГХН вымораживанием зависит от температурного режима размораживания и происходит тем эффективнее, чем меньше скорость таяния замороженного продукта. Диапазон температур при размораживании от 20 до 65°C дает возможность варьировать скорость таяния и концентрировать слабый раствор ГХН до достаточных для применения концентраций в зависимости от необходимого времени. Изобретение позволяет значительно снизить расходы по доставке низкоконцентрированного раствора гипохлорита натрия от места производства к месту непосредственного использования продукта (с целью применения его в качестве обеззараживающего агента при обработке природных и сточных вод, также при необходимости санации трубопроводов и т.д.) за счет концентрирования раствора ГХН в 1,5-2,5 раза.

Изобретение относится к технологии концентрирования слабых растворов гипохлоритов щелочных металлов из водных растворов и может быть использовано для обеззараживания сточных вод, отбеливания целлюлозы, бумаги и ткани, дезинфекционной обработки помещений животноводческих комплексов и др. Способ концентрирования слабого водного раствора электролитического гипохлорита натрия включает вымораживание раствора при температуре от -16° до -18°С и последующее размораживании в диапазоне температур от 20° до 65°С до получения раствора гипохлорита натрия с заданной концентрацией. Раствор электролитического гипохлорита натрия содержит хлорид натрия и гипохлорит натрия при массовом соотношении от 1,2:1 до 1,9:1. При этом образовавшийся после размораживания раствор гипохлорита натрия используют как солевой раствор для получения первичного раствора гипохлорита натрия. Изобретение обеспечивает безотходную технологию концентрирования водного раствора гипохлорита натрия при снижении расходы электроэнергии. 2 пр.

Способ концентрирования слабого водного раствора гипохлорита натрия, содержащего хлорид натрия, путем вымораживания при массовом соотношении хлорида натрия к гипохлориту натрия от 1,2:1 до 1,9:1, отличающийся тем, что вымораживание раствора электролитического гипохлорита натрия ведут при температуре (-16)-(-18)°С, а концентрирование осуществляют при размораживании в диапазоне температур от 20° до 65°С до получения раствора гипохлорита натрия с достаточной для применения концентрацией, при этом образовавшийся после размораживания раствор гипохлорита натрия используют как солевой раствор для получения первичного раствора гипохлорита натрия.