СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 2000 года по МПК B01D3/14 C12P7/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концетрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. Москва. Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 138).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предполагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки головных фракций этилового спирта в разгонной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее выварной части, отбором концентрата головной фракции (КГФ) из конденсатора, концентрата пропиловых спиртов (КПС) из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и водно-спиртовой жидкости из куба с возвратом ее в бражку (В.М.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ N 2086283 по заявке N 95120606 от 18.12.1995 г. Бюлл.изобр. N 36, 1997, B 01 D 3/00 ).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от органических кислот, н.пропилового спирта и других компонентов сивушного масла, что ограничивает возможность повышения качества ректификованного спирта.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонкой фракций головных и промежуточных примесей в разгонной колонне, согласно предлагаемому способу вываривание спирта из бражки проводят в выварной части брагоректификационной колонны, пары бражного дистиллята укрепляют спиртом в укрепляющей части этой колонны, бражной дистиллят дополнительно очищают отбором фракций головных примесей из ее конденсатора, сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части, сивушного спирта из жидкой фазы тарелок нижней зоны укрепляющей части брагоректификационной колонны. Бражной дистиллят выводят из жидкой фазы верхних тарелок брагоректификационной колонны и питают им эпюрационную колонну. Разгонку фракций головных и промежуточных примесей ведут в разгонной колонне, в верхнюю зону которой подают фракции из конденсаторов брагоректификационной, эпюрационной, спиртовой и метанольной колонн и спиртоловушки чистых погонов, вываривают из них головные примеси, концентрируют и отбирают из конденсатора разгонной колонны в виде концентрата головной фракции, а в нижнюю зону разгонной колонны направляют фракции сивушного масла и сивушного спирта из брагоректификационной и спиртовой колонн, фракцию из жидкой фазы тарелок над вводом гидроселекционной воды в эпюрационную колонну и промывные воды из сивухопромывателя, отбирают сивушное масло из паровой фазы 5-11-й тарелок нижней зоны разгонной колонны, выводят концентрат пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над вводом фракций промежуточных примесей в разгонную колонну, а из ее средней зоны отбирают фракцию этилового спирта и возвращают в бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 20, 4 и 9 до 80-85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют совместно с отсепарированной бражкой из сепаратора 2 и жидкостью из спиртоловушки грязных погонов на тарелку питания брагоректификационной колонны 1. В выварной части колонны 1 из бражки вываривают этиловый спирт и летучие примеси, а в ее укрепляющей части проводят укрепление паров этиловым спиртом. Из жидкой фазы тарелок верхней части колонны 1 выводят бражной дистиллят и подают на тарелку питания эпюрационной колонны 8, а на тарелках колонны 1 выше зоны отбора бражного дистиллята и в ее дефлегматоре, включающем бражную 4 и водяную 5 секции, концентрируют головные примеси, которые отбирают с фракцией из конденсатора 6 и направляют на верхнюю питательную тарелку разгонной колонны 14. Из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части брагоректификационной колонны 1 выводят фракцию сивушного масла, которую после конденсации в конденсаторе 7 подают совместно с фракцией сивушного спирта, отбираемой из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 1, на нижнюю питательную тарелку разгонной колонны 14.

Эпюрационная колонна 8 с дефлегматором, включающем бражную 9 и водяную 10 секции, конденсатором 11 и кипятильником 12 работает по методу глубокой гидроселекции. На одну или несколько тарелок ее верхней зоны подают из бака 13 горячую воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в эпюрате составляла 16-22% об. Это обеспечивает сильное увеличение коэффициентов испарения всех примесей этилового спирта. Компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер на всех тарелках зоны гидроселекции колонны 8. Поэтому в колонне 8 осуществляют глубокую очистку спирта от головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей. Головные примеси отбирают с фракцией из конденсатора 6 и направляют на верхнюю питательную тарелку разгонной колонны 14, а из жидкой фазы тарелок над вводом гидроселекционной воды в колонну 8 отбирают фракцию сивушных масел и других промежуточных примесей и подают на нижнюю питательную тарелку разгонной колонны 14. Из куба колонны 8 выводят очищенный от головных и промежуточных примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 19 с дефлегматором, имеющим бражную 20 и водяную 21 секции, и конденсатором 22. В колонне 19 проводят концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из ее конденсатора 22 отбирают фракцию непастеризованного спирта, содержащую метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, и направляют на верхнюю питательную тарелку разгонной колонны 14, а из паровой фазы нижних 5-11-й тарелок колонны 19 выводят фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 23 и совместно с фракцией сивушного спирта, отбираемой из жидкой, фазы 18-24-й тарелок колонны 19, направляют на нижнюю питательную тарелку разгонной колонны 14. Из верхней зоны колонны 19 выводят ректификованный спирт и подают на тарелку питания метанольной колонны 24 с кипятильником 27, дефлегматором 25 и конденсатором 26. Метанольная колонна предназначена для глубокой очистки спирта от метанола и головных примесей, фракцию которых отбирают и 3 конденсатора 26 и подают на верхнюю питательную тарелку разгонной колонны 14. Эта колонна с дефлегматором 15 и конденсатором 16 предназначена для извлечения этилового спирта из фракций головных и промежуточных примесей и возврата его в бражку, а также для концентрирования примесей и вывода их из системы брагоректификации. Фракции головных примесей из конденсаторов 6, 11, 22, 26 и спиртоловушки чистых погонов (на чертеже не показана) подают на верхнюю питательную тарелку в верхней зоне колонны 14, где вываривают из них метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их на верхних тарелках колонны 14 ив ее дефлегматоре 15 и отбирают из конденсатора 16 в виде концентрата головной фракции (КГФ). Фракции сивушного масла из конденсаторов 7 и 23, сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющих частей колонн 1 и 19, промежуточных примесей из жидкой фазы тарелок над вводом гидроселекционной воды в эпюрационную колонну 8 и промывные воды из сивухопромывателя 18 направляют на нижнюю питательную тарелку колонны 14. Из паровой фазы 5-11-й тарелок нижней зоны этой колонны отбирают фракцию сивушного масла. Отобранный пар конденсируют в конденсаторе 17. Образовавшийся конденсат направляют в сивухопромыватель 18, из которого выводят сивушное масло, а промывные воды направляют в нижнюю зону колонны 14. Из жидкой фазы тарелки, расположенной над нижней питательной тарелкой колонны 14 отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из средней зоны этой колонны выводят фракцию этилового спирта, очищенного от метанола, головных и промежуточных примесей, и возвращают ее в бражку.

По известному способу получают бражной дистиллят, лишь незначительно очищенный от сопутствующих примесей отбором фракций из конденсаторов бражной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки.

По предлагаемому способу получают бражной дистиллят, глубоко очищенный от сивушного масла отбором его из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части брагоректификационной колонны 1, а также фракции сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок ее укрепляющей части. Кроме того, бражной дистиллят эффективно очищают от метанола и головных примесей отбором головной фракции из конденсатора 6. Это позволяет получать ректификованный спирт более высокого качества по сравнению с известным способом.

По известному способу на тарелку питания эпюрационной колонны поступает бражной дистиллят с концентрацией спирта около 50% об.

По предлагаемому способу концентрация спирта в бражном дистилляте превышает 96% об., что позволяет увеличить подачу гидроселекционной воды в эпюрационную колонну, получить эпюрат с более низким остаточным содержанием головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей и повысить качество конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу часть содержащихся в бражке органических кислот, являющихся хвостовыми примесями, переходит в бражной дистиллят и эпюрат. Присутствие в эпюрате органических кислот приводит к их частичному переходу в ректификованный спирт и понижению его качества.

По предлагаемому способу бражной дистиллят эффективно очищают от органических кислот в укрепляющей части брагоректификационной колонны 1, что повышает качественные показатели конечного продукта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества по сравнению с известным способом.

Изобретение может быть использовано в спиртовой промышленности, в частности при получении ректификованного спирта. Способ получения ректификованного спирта предусматривает вываривание спирта из бражки с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта и разгонку фракций головных и промежуточных примесей в разгонной колонне. Вываривание спирта из бражки проводят в выварной части брагоректификационной колонны, а пары бражного дистиллята укрепляют спиртом в укрепляющей части этой колонны. Бражной дистиллят дополнительно очищают отбором фракций головных примесей из ее конденсатора, сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части, сивушного спирта из жидкой фазы тарелок нижней зоны укрепляющей части брагоректификационной колонны. Бражной дистиллят выводят из жидкой фазы ее верхних тарелок, разгонку фракций головных и промежуточных примесей ведут в разгонной колонне, в верхнюю зону которой подают фракции из конденсаторов брагоректификационной, эпюрационной, спиртовой, метанольной колонн и спиртоловушки чистых погонов, вываривают из них головные примеси, концентрируют и отбирают из конденсатора разгонной колонны в виде концентрата головной фракции. В нижнюю зону разгонной колонны направляют фракции сивушного масла и сивушного спирта из брагоректификационной и спиртовой колонн, фракцию из жидкой фазы тарелок над вводом гидроселекционной воды в эпюрационную колонну и промывные воды из сивухопромывателя. Сивушное масло отбирают из паровой фазы 5-11-й тарелок нижней зоны разгонной колонны, выводят концентрат пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над вводом фракций промежуточных примесей в разгонную колонну, а из ее средней зоны отбирают фракцию этилового спирта и возвращают в бражку. Изобретение обеспечивает повышение качества ректификованного спирта. 1 табл., 1 ил.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций головных и промежуточных примесей в разгонной колонне, отличающийся тем, что вываривание спирта из бражки проводят в выварной части брагоректификационной колонны, пары бражного дистиллята укрепляют спиртом в укрепляющей части этой колонны, бражной дистиллят дополнительно очищают отбором фракций головных примесей из ее конденсатора, сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части, сивушного спирта из жидкой фазы тарелок нижней зоны укрепляющей части брагоректификационной колонны, бражной дистиллят выводят из жидкой фазы ее верхних тарелок, разгонку фракций головных и промежуточных примесей ведут в разгонной колонне, в верхнюю зону которой подают фракции из конденсаторов брагоректификационной, эпюрационной, спиртовой, метанольной колонн и спиртоловушки чистых погонов, вываривают из них головные примеси, концентрируют и отбирают из конденсатора разгонной колонны в виде концентрата головной фракции, а в нижнюю зону разгонной колонны направляют фракции сивушного масла и сивушного спирта из брагоректификационной и спиртовой колонн, фракцию из жидкой фазы тарелок над вводом гидроселекционной воды в эпюрационную колонну и промывные воды из сивухопромывателя, отбирают сивушное масло из паровой фазы 5 - 11-й тарелок нижней зоны разгонной колонны, выводят концентрат пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над вводом фракций промежуточных примесей в разгонную колонну, а из ее средней зоны отбирают фракцию этилового спирта и возвращают в бражку.