СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 2001 года по МПК B01D3/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И. Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. Москва. Легкая и пищевая промышленность, 1981. - С. 138).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки головных фракций этилового спирта в разгонной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее выварной части, отбором концентрата головной фракции (КГФ) из конденсатора, концентрата пропиловых спиртов (КПС) из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и водно-спиртовой жидкости из куба с возвратом ее в бражку (В.М.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ N 2086283 по заявке N 95120606 от 18.12.95, B 01 D 3/00).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от органических кислот, н.пропилового спирта, изопропилового спирта и других компонентов сивушного масла, что ограничивает возможность повышения качества ректификованного спирта.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонкой фракций головных и промежуточных примесей с отбором сивушного масла, концентрата головной фракции, концентрата пропиловых спиртов и возвратом в бражку фракции этилового спирта согласно предлагаемому способу вываривание спирта из бражки проводят в выварной части брагоректификационной колонны, пары бражного дистиллята укрепляют спиртом в укрепляющей части этой колонны, бражной дистиллят дополнительно очищают отбором фракций головных примесей из ее конденсатора, сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части, сивушного спирта из жидкой фазы тарелок нижней зоны укрепляющей части брагоректификационной колонны. Бражной дистиллят выводят из жидкой фазы верхних тарелок брагоректификационной колонны и подают на тарелку питания метанольной колонны, из конденсатора которой отбирают метанольно-эфироальдегидную фракцию, а кубовой жидкостью питают эпюрационную колонну, направляют содержащие смесь головных и промежуточных примесей фракции из конденсаторов эпюрационной колонны и сепаратора диоксида углерода, спиртоловушки грязных погонов, сивушного спирта из спиртовой и брагоректификационной колонн на тарелку питания первой разгонной колонны, которую обогревают паром из полой вставки над тарелкой отбора фракции этилового спирта из второй разгонной колонны, подают фракцию головных примесей из конденсатора первой разгонной колонны совместно с фракциями из конденсаторов брагоректификационной, метанольной, спиртовой колонн и спиртоловушки чистых погонов на верхнюю питательную тарелку второй разгонной колонны, а содержащую промежуточные примеси жидкость из куба первой разгонной колонны совместно с фракциями сивушного масла из брагоректификационной и спиртовой колонн и промывными водами сивушного масла направляют на нижнюю питательную тарелку второй разгонной колонны, из конденсатора которой выводят концентрат головной фракции, отбирают из паровой фазы 5 - 11-й тарелок ее нижней части сивушное масло, а из жидкой фазы тарелки над вводом фракций промежуточных примесей - концентрат пропиловых спиртов, выводят из средней зоны второй разгонной колонны фракцию этилового спирта и возвращают в бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 4, 13 до 80-85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют совместно с жидкостью из спиртоловушки грязных погонов на тарелку питания первой разгонной колонны. Отсепарированную бражку подают на тарелку питания брагоректификационной колонны 1. В выварной части колонны 1 из бражки вываривают этиловый спирт и летучие примеси, а в ее укрепляющей части проводят укрепление паров этиловым спиртом. На верхних тарелках колонны 1 и в ее дефлегматоре, включающем бражную 4 и водяную 5 секции, концентрируют головные примеси, которые отбирают с фракцией из конденсатора 6 и направляют на верхнюю питательную тарелку второй разгонной колонны 18. Из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части брагоректификационной колонны 1 выводят фракцию сивушного масла, которую после конденсации в конденсаторе 11 подают на нижнюю питательную тарелку второй разгонной колонны 18, а из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 1 отбирают фракцию сивушного спирта и направляют на тарелку питания первой разгонной колонны 28. Бражной дистиллят выводят из жидкой фазы тарелок верхней части колонны 1 и питают им метанольную колонну 7, из конденсатора 9 которой отбирают фракцию, содержащую метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, и подают на верхнюю тарелку питания второй разгонной колонны 18. Жидкостью из куба колонны 7 питают эпюрационную колонну 12 с дефлегматором, включающим бражную 13 и водяную 14 секции, и конденсатором 15. На верхнюю тарелку эпюрационной колонны 12 подают из бака 17 горячую воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в эпюрате составляла 16-22 об.%. Это обеспечивает сильное увеличение коэффициентов испарения всех примесей этилового спирта. Компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер на всех тарелках зоны гидроселекции колонны 12. Поэтому в колонне 12 осуществляют глубокую очистку спирта от головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из конденсатора 15 и направляют на питательную тарелку первой разгонной колонны 28. Из куба колонны 12 выводят очищенный от головных и промежуточных примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 23 с дефлегматором, имеющим водяные секции 24, 25, и конденсатором 26. В колонне 23 проводят концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из жидкой фазы тарелок верхней части колонны 23 выводят конечный продукт, из конденсатора 26 отбирают фракцию непастеризованного спирта, содержащую метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, и направляют на верхнюю питательную тарелку второй разгонной колонны 18, из паровой фазы нижних 5-11-й тарелок колонны 23 выводят фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 27 и подают на нижнюю тарелку питания второй разгонной колонны 18, а из жидкой фазы 18-20-й тарелок колонны 23 отбирают фракцию сивушного спирта, которым совместно с сивушным спиртом из колонны 1, фракциями из конденсаторов 3, 9 и спиртоловушки грязных погонов (на чертеже не показана) питают первую разгонную колонну 28. Эта колонна с дефлегматором 29 и конденсатором 30 предназначена для разделения головных и промежуточных примесей, содержащихся в питающих ее фракциях. Обогрев колонны 28 ведут водно-спиртовым паром из полой вставки 17, установленной над тарелкой отбора фракции этилового спирта из второй разгонной колонны 18. Головные примеси, вываренные на тарелках исчерпывающей части колонны 28 и сконцентрированные в ее концентрационной части и дефлегматоре 29, отбирают из конденсатора 30 и подают на верхнюю питательную тарелку второй разгонной колонны 18, а промежуточные примеси отводят с жидкостью из куба колонны 28 и направляют совместно с фракциями сивушного масла из конденсаторов 11, 27 и промывными водами из сивухопромывателя 22 на нижнюю питательную тарелку второй разгонной колонны 18. В нижней зоне колонны 18 проводят концентрирование промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией сивушного масла из паровой фазы нижних 5-11-й тарелок и концентрата пропиловых спиртов (КПС) из жидкой фазы тарелки над вводом фракций промежуточных примесей в колонну 18.

В верхней зоне колонны 18 и ее дефлегматоре 19 осуществляют извлечение метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей, содержащихся в питающих эту колонну фракциях из конденсаторов 6, 9, 26, 29 и спиртоловушки чистых погонов (на чертеже не показана) путем их вываривания, концентрирования и отбора из конденсатора 20 в виде концентрата головной фракции (КГФ).

Из жидкой фазы тарелок средней зоны колонны 18 выводят фракцию этилового спирта, очищенного от метанола, головных и промежуточных примесей, и возвращают ее в бражку.

По известному способу получают бражной дистиллят, лишь незначительно очищенный от сопутствующих примесей отбором фракций из конденсаторов бражной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки.

По предлагаемому способу получают бражной дистиллят, глубоко очищенный от головных, промежуточных и хвостовых примесей в результате осуществления процессов вываривания, концентрирования, пастеризации в брагоректификационной колонне, ее дефлегматоре и отбора метанольно-эфироальдегидной фракции из конденсатора 6 и фракций сивушного масла и сивушного спирта. Это позволяет получать ректификованный спирт более высокого качества по сравнению с известным способом.

По известному способу на тарелку питания эпюрационной колонны поступает бражной дистиллят с концентрацией спирта около 50 об.%.

По предлагаемому способу концентрация спирта в бражном дистилляте превышает 90 об.%, что позволяет увеличить подачу гидроселекционной воды в эпюрационную колонну, получить эпюрат с более низким остаточным содержанием головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей и повысить качество конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу на питательную тарелку разгонной колонны поступают фракции, содержащие смесь головных и промежуточных примесей, что приводит к их переходу в фракцию этилового спирта, возвращаемую в бражку, и снижению качества ректификованного спирта.

По предлагаемому способу смеси головных и промежуточных примесей направляют в первую разгонную колонну, из конденсатора которой отбирают фракцию головных примесей и подают на верхнюю тарелку питания второй разгонной колонны, а содержащую промежуточные примеси жидкость из куба первой разгонной колонны подают на нижнюю питательную тарелку второй разгонной колонны, что способствует получению конечного продукта более высокого качества по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества по сравнению с известным способом.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает вываривание спирта из бражки с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку. После чего проводят ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций головных и промежуточных примесей с отбором сивушного масла, концентрата головной фракции, концентрата пропиловых спиртов и возвратом в бражку фракции этилового спирта. Вываривание спирта из бражки проводят в выварной части брагоректификационной колонны, пары бражного дистиллята укрепляют спиртом в укрепляющей части этой колонны. Бражной дистиллят дополнительно очищают отбором фракций головных примесей из ее конденсатора, сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части, сивушного спирта из жидкой фазы тарелок нижней зоны укрепляющей части брагоректификационной колонны. Бражной дистиллят выводят из жидкой фазы ее верхних тарелок и подают на тарелку питания метанольной колонны, из конденсатора которой отбирают метанольно-эфироальдегидную фракцию. Кубовой жидкостью питают эпюрационную колонну, направляют содержащие смесь головных и промежуточных примесей фракции из конденсаторов эпюрационной колонны и сепаратора диоксида углерода, спиртоловушки грязных погонов, сивушного спирта из спиртовой и брагоректификационной колонн на тарелку питания первой разгонной колонны. Последнюю обогревают паром из полой вставки над тарелкой отбора фракции этилового спирта из второй разгонной колонны. Фракцию головных примесей подают из конденсатора первой разгонной колонны совместно с фракциями из конденсаторов брагоректификационной, метанольной, спиртовой колонн и спиртоловушки чистых погонов на верхнюю питательную тарелку второй разгонной колонны. Жидкость из куба первой разгонной колонны совместно с фракциями сивушного масла из брагоректификационной и спиртовой колонн и промывными водами сивушного масла направляют на нижнюю питательную тарелку второй разгонной колонны, из конденсатора которой выводят концентрат головной фракции. Из паровой фазы 5 - 11-й тарелок ее нижней части отбирают сивушное масло. Из жидкой фазы тарелки над вводом фракций промежуточных примесей отбирают концентрат пропиловых спиртов, выводят из средней зоны второй разгонной колонны фракцию этилового спирта и возвращают в бражку. Изобретение позволяет повысить качество ректификованного спирта. 1 ил., 1табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций головных и промежуточных примесей с отбором сивушного масла, концентрата головной фракции, концентрата пропиловых спиртов и возвратом в бражку фракции этилового спирта, отличающийся тем, что вываривание спирта из бражки проводят в выварной части брагоректификационной колонны, пары бражного дистиллята укрепляют спиртом в укрепляющей части этой колонны, бражной дистиллят дополнительно очищают отбором фракций головных примесей из ее конденсатора, сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны выварной части, сивушного спирта из жидкой фазы тарелок нижней зоны укрепляющей части брагоректификационной колонны, бражной дистиллят выводят из жидкой фазы ее верхних тарелок и подают на тарелку питания метанольной колонны, из конденсатора которой отбирают метанольно-эфироальдегидную фракцию, а кубовой жидкостью питают эпюрационную колонну, направляют содержащие смесь головных и промежуточных примесей фракции из конденсаторов эпюрационной колонны и сепаратора диоксида углерода, спиртоловушки грязных погонов, сивушного спирта из спиртовой и брагоректификационной колонн на тарелку питания первой разгонной колонны, которую обогревают паром из полой вставки над тарелкой отбора фракции этилового спирта из второй разгонной колонны, подают фракцию головных примесей из конденсатора первой разгонной колонны совместно с фракциями из конденсаторов брагоректификационной, метанольной, спиртовой колонн и спиртоловушки чистых погонов на верхнюю питательную тарелку второй разгонной колонны, а содержащую промежуточные примеси жидкость из куба первой разгонной колонны совместно с фракциями сивушного масла из брагоректификационной и спиртовой колонн и промывными водами сивушного масла направляют на нижнюю питательную тарелку второй разгонной колонны, из конденсатора которой выводят концентрат головной фракции, отбирают из паровой фазы 5-11-й тарелок ее нижней части сивушное масло, а из жидкой фазы тарелки над вводом фракций промежуточных примесей - концентрат пропиловых спиртов, выводят из средней зоны второй разгонной колонны фракцию этилового спирта и возвращают в бражку.