СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром, поступающим из бражной или брагоэпюрационной колонны в дефлегматор и конденсатор, а также с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта [1]
Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества [2]
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом.

Задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в работающей с применением гидроселекции эпюрационной колонне, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с выделением фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацией фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из ее конденсатора метанольно-эфиро- альдегидную фракцию, а из зоны 28-36-й тарелок фракцию пропиловых спиртов и питают ими совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из ее конденсатора выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов, выводят водно-спиртовую жидкость из куба и направляют в исходную бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 19 и 4 до 80-85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей направляют на питательную тарелку сивушной колонны II. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной или брагоэпюрационной колонны I, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки колонны I направляют в ее дефлегматор, состоящий из бражной 4 и водяной 5 секций. В процессе дефлегмации имеющие головной характер примеси концентрируются в паре, который направляют для окончательной конденсации в конденсатор 6. При этом содержащиеся в паре газы отводят через спиртоловушку (не показана) в атмосферу. Жидкости из конденсатора 6 и спиртоловушки, обогащенные метанолом, сложными эфирами, альдегидами, сивушным маслом и другими примесями, подают на питательную тарелку сивушной колонны II. Бражной дистиллят, предварительно очищенный путем отбора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсаторов 3,6 и спиртоловушки, эпюрируют в эпюрационной колонне 7 по методу гидроселекции. Горячую воду подают из бака 8 на верхнюю тарелку колонны 7 в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15-22 об. При указанной крепости эпюрата компоненты сивушного масла приобретают головной характер и совместно с другими промежуточными и головными примесями переходят в конденсатор 10, из которого отбирают сивушно-эфиро-альдегидо-метанольную фракцию и направляют на питательную тарелку сивушной колонны II. Из кубовой части эпюрационной колонны 7 отбирают эпюрат, практически не содержащий эфиров, альдегидов, сивушного масла, и направляют в спиртовую колонну 18, где осуществляют его концентрирование и очистку отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта, питающих сивушную колонну II, и фракции непастеризованного спирта из конденсатора 21,которую подают на питательную тарелку разгонной колонны 15.

В сивушной колонне II, снабженной дефлегматором 12, конденсатором 13 и аккумуляторной царги 14, осуществляют ректификацию сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсаторов 3,6,10, спиртоловушки и фракций сивушного масла и сивушного спирта из колонны 18. При этом из аккумуляторной царги 14 отбирают сивушное масло, которое направляют в сивухопромыватель и выводят из брагоректификационной установки, отбирают из конденсатора 13 метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, а из зоны 26-36-й тарелок колонны II фракцию пропиловых спиртов, которыми совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 21 питают разгонную колонну 15 с дефлегматором 16 и конденсатором 17. Из конденсатора 17 выводят концентрат головной фракции (КГФ), из жидкой фазы тарелки, расположенной над вводом горячей воды в колонну 15, отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС), а из куба колонны 15 выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость, которую направляют в исходную бражку.

Поскольку концентрация этилового спирта в бражке невелика (7-8 об.), содержащиеся в ней сложные эфиры, альдегиды, компоненты сивушного масла, метиловый спирт и другие примеси характеризуются высокими значениями коэффициентов испарения и легко переходят в пары, выделяющиеся из бражки. Поэтому содержание примесей в жидкостях, полученных конденсацией паров из бражки в конденсаторах 3,6 и спиртоловушке значительно. По известному способу эти конденсаты смешивают с бражным дистиллятом, в результате чего питание эпюрационной колонны содержит практически все летучие примеси бражки, в то время как по предлагаемому способу указанные конденсаты направляют в сивушную колонну, а эпюрационную колонну питают очищенным бражным дистиллятом, содержащим менее половины примесей бражки.

По известному способу эпюрацию проводят с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны с боковым отбором фракции сивушных масел и головной фракции из ее конденсатора. Известно, однако, что компоненты сивушного масла имеют различные зоны концентрирования, в результате чего их боковой отбор недостаточно эффективен и приводит к переходу в эпюрат определенного количества изоамилового, изобутилового и особенно н. пропилового спиртов. В процессе ректификации эпюрата в спиртовой колонне часть этих примесей переходит в конечный продукт, снижая его качество.

По предлагаемому способу эпюрацию осуществляют с подачей горячей вода на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 7, что приводит к снижению крепости этилового спирта на всех ее тарелках. При этом компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер и их отбирают совместно с альдегидами, сложными эфирами, метанолом из конденсата 10 и направляют на питательную тарелку сивушной колонны 11. Из куба колонны 7 выводят эпюрат, степень очистки которого от примесей значительно выше по сравнению с полученным по известному способу, что позволяет получать ректификованный спирт более высокого качества.

По известному способу непастеризованный спирт возвращают в эпюрационную колонну, что повышает содержание метанола и головных примесей в эпюрате и ректификованном спирте.

По предлагаемому способу отобранный непастеризованный спирт направляют совместно с метанольно-эфиро-альдегидной фракцией из конденсатора 13 и фракцией пропиловых спиртов из зоны 28-36-й тарелок сивушной колонны II в разгонную колонну 15,где из них выделяют примеси, а очищенный спирт возвращают в исходную бражку, что обеспечивает увеличение выхода ректификованного спирта и повышает степень очистки его от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других примесей.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка этилового спирта от пропиловых спиртов.

По предлагаемому способу из зоны 28-36-й тарелок сивушной колонны отбирают фракцию пропиловых спиртов и разделяют ее в разгонной колонне, что повышает качество ректификованного спирта.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1,2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: способ получения ректификованного спирта предусматривает вываривание спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из это колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки бражной колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюроционной колонне с применением гидроселекции, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацию фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги. Этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором из ее конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, а из зоны 28-36-й тарелок фракцию пропиловых спиртов и питают ими совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из ее конденсатора выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку. 1 ил., 1 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с парами из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюра в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфироальдегидометанольных фракций из конденсатора сепаратора диокисида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором из ее конденсатора сивушно-эфироальдегидометанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диокисда углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из ее конденсатора метанольно-эфироальдегидную фракцию, а из зоны 28 36-й тарелок фракцию пропиловых спиртов и питают ими совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из ее конденсатора выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку.