ДВУСТАДИЙНАЯ ДЕЛИГНИФИКАЦИЯ ЛИГНОЦЕЛЛЮЛОЗНОЙ МАССЫ КИСЛОРОДОМ Российский патент 2000 года по МПК D21C9/147 

Изобретение относится к способу делигнификации лигноцеллюлозного материала кислородом при средней концентрации, то есть 8-16%.

Со времени внедрения делигнификации кислородом при средней концентрации целлюлозы немного разработок было посвящено данному процессу. С тех пор, как бесхлорное отбеливание и закрытие отбелочных установок стали представлять интерес, все большая заинтересованность проявляется к длительной делигнификации, то есть к дальнейшему снижению числа каппа с помощью кислорода. Однако длительная делигнификация кислородом за одну или несколько стадий может привести к ухудшенному качеству целлюлозы. Тем не менее правильные условия могут привести к определенным преимуществам.

Будет возможным поддерживать лучший выход целлюлозы, чем при длительной варке, то есть при варке до более низкого числа каппа.

При многостадийном способе будет возможным распределить химикаты между стадиями для того, чтобы получить оптимальные условия на каждой стадии. После этого могут быть оптимизированы даже другие условия.

Настоящее изобретение относится к способу длительной делигнификации кислородом таким образом, что достигается меньшее число каппа без ухудшения при этом свойств целлюлозы. Путем длительной делигнификации в соответствии с изобретением суммарная делигнификация может достигнуть 50-70% от содержания лигнина (число каппа) неотбеленной целлюлозы. Способ осуществляется при средней концентрации целлюлозы, в две последовательные стадии. Отличительные признаки изобретения очевидны из прилагаемой формулы изобретения.

Далее изобретение описано более подробно со ссылкой на чертеж, на котором схематично проиллюстрирована установка для осуществления способа в соответствии с изобретением.

В показанной установке подвергаемая варке целлюлоза при средней концентрации, то есть 8-16%, нагнетается первым насосом 1 от промывки бурой целлюлозы на делигнификацию кислородом. Первый смеситель 2 используют для примешивания кислорода и щелочи к целлюлозе. Затем целлюлозу подают в первый реактор 3, в котором проводят первую делигнификацию. Оттуда целлюлозу подают, возможно, с помощью второго насоса 4 через второй смеситель 5 для примешивания пара и, возможно, дополнительного кислорода во второй реактор 6 для второй стадии делигнификации. После второго реактора 6 целлюлозу подают в продувочный бак 7 и оттуда - на последующие стадии переработки.

Таким образом, способ предполагает, что делигнификацию проводят в две последовательные стадии. В первом смесителе 2 проводят как добавление большого количества щелочи, так и добавление большого количества кислорода. Это подразумевает загрузку 25-50 кг щелочи (NaOH) на 1 т целлюлозы, предпочтительно 25-35 кг/т. Данная необходимая загрузка щелочи может быть частично достигнута путем уноса из отмывки бурой целлюлозы. Таким образом, загрузка в смесителе 2 может быть снижена в соответствующей степени. Загрузка кислорода будет составлять 25-50 кг/т целлюлозы, предпочтительно 30-40 кг/т.

Температура целлюлозы при поступлении в реактор 3 будет ниже 90^oC, предпочтительно 75-90^oC. Это предполагает, что реакция на первой стадии в реакторе 3 будет проводиться при температуре целлюлозы, когда она выходит от отмывки бурой целлюлозы. Время пребывания в реакторе 3 будет относительно коротким - 10-30 мин, предпочтительно 15-25 мин.

Давление в первом реакторе 3 будет 4-10 бар. Высокое давление вместе с высокой щелочностью целлюлозы и большой загрузкой кислорода приводит к высокой скорости делигнификации. В то же время скорость разложения целлюлозы поддерживается на низком уровне вследствие относительно низкой температуры и короткого времени пребывания.

После первой стадии делигнификации в первом реакторе 3 целлюлозу подают на вторую стадию делигнификации во втором реакторе 6. Температура во втором реакторе 6 будет выше 90^oC, то есть выше, чем в первом реакторе 3. Однако разность температур будет менее 20^oC, предпочтительно 10-15^oC. Для создания требуемого увеличения температуры во второй смеситель 5 подают пар.

Давление во втором реакторе 6 будет составлять 2-5 бар и ниже, чем в первом реакторе 3. Время пребывания должно быть относительно длинным, 45-180 мин, предпочтительно 60-120 мин.

Вторая стадия делигнификации прежде всего является длительной стадией экстракции, где в отношении к первой стадии повышенная температура и увеличенное время пребывания приводят к длительной делигнификации. Таким образом, при температурах выше 90^oC достигается хорошая скорость экстракции/выщелачивания.

Ввиду того, что на второй стадии не производят дополнительной загрузки щелочи даже для того, чтобы компенсировать ее потребление на первой стадии, щелочность целлюлозы на второй стадии можно поддерживать относительно низкой. Посредством этого можно существенно избежать разложения целлюлозы несмотря на высокую температуру и большое время пребывания.

Во втором смесителе 5 можно добавить небольшое количество кислорода, которое может составить до 5 кг/т целлюлозы, в результате чего может быть завершена загрузка кислорода на первой стадии для того, чтобы повысить парциальное давление кислорода.

Время пребывания на второй стадии определяется в связи с температурой для того, чтобы достигнуть оптимальных результатов, а именно предполагаемой длительной делигнификации без ухудшения свойств целлюлозы. Таким образом, более высокие температуры означают более короткое время пребывания.

Изобретение не ограничено приведенным вариантом и может быть изменено в рамках объема идеи изобретения.

Способ относится к делигнификации кислородом массы из лигноцеллюлозного материала в средней концентрации. Длительная делигнификация достигается тем, что температуру на первой стадии поддерживают ниже 90^oС и что разность температур между стадиями составляет менее 20°С. Давление на первой стадии составляет 4-10 бар, а на второй стадии - 2-5 бар, причем давление на первой стадии выше, чем на второй стадии. Добавление кислорода на первой стадии является большим - 5-50 кг/т целлюлозы. Щелочь добавляют только на первой стадии для достижения высокой щелочности в целлюлозе - 25-50 кг щелочи/т целлюлозы. Время пребывания на первой стадии составляет 10-30 мин, а на второй стадии - 45-180 мин. Данный способ обеспечивает лучший выход целлюлозы. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Двустадийный способ делигнификации кислородом массы из лигноцеллюлозного материала при средней концентрации, отличающийся тем, что длительной делигнификации достигают тем, что температуру на первой стадии поддерживают ниже 90^oC, а на второй стадии - выше 90^oC, разность температур между стадиями меньше 20^oC, давление на первой стадии составляет 4 - 10 бар, а на второй стадии - 2 - 5 бар, давление на первой стадии выше, чем на второй стадии, добавление кислорода на первой стадии является высоким 25 - 50 кг/т целлюлозы, щелочь добавляют только на первой стадии для достижения высокой щелочности целлюлозы, 25 - 50 кг щелочи/т целлюлозы, и время пребывания на первой стадии составляет 10 - 30 мин., а на второй стадии 45 - 180 мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что увеличение температуры между двумя кислородными стадиями составляет 10 - 15^oC. 3. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что время пребывания целлюлозы на первой стадии составляет 15 - 25 мин., а на второй стадии - 60 - 120 мин. 4. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что дополнительный кислород загружают в количестве 0 - 5 кг/т целлюлозы на второй стадии.