СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПРОДУКТА ИЗ ТРИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И КАРБАМИДА Российский патент 2000 года по МПК C07C273/02 C07C275/08 

Изобретение относится к химической технологии, а именно к производству соединений трихлоруксусной кислоты (ТХУК), используемых в земледелии в качестве гербицида для борьбы с однодольными сорными растениями.

Известен способ получения солей трихлоруксуcной кислоты путем нейтрализации ТХУК солеобразующими реагентами (бикарбонатом или карбонатом натрия или аммиаком) в среде органического растворителя, растворяющего кислоту, но не растворяющего ее соли, например в сульфированном керосине, четыреххлористом углероде (авт. св. СССР N 166862, кл. C 07 C 53/16, опубл. 01.12.64). Использование растворителей вызывает необходимость очистки получаемых солей от растворителя. Это осложняет процесс, особенно при получении натриевой соли ТХУК, склонной к самопроизвольному разогреванию и термическому разложению в процессе получения, транспортировки и хранения с выбросом в атмосферу токсичных фосгена и хлорангидрида ТХУК. Использование растворителей осложняет производство также и в отношении огнеопасности и эмиссии вредных паров растворителя.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому является способ получения аддуктов карбамида с кислотами, представляющих собой соединения включения - клатраты (Хаган М. Клатратные соединения включения, Москва, изд. "Мир", 1966, с. 23 - 25).

Известный способ не предусматривает получения аддуктов карбамида, обладающих гербицидными свойствами.

Технической задачей настоящего изобретения является безопасная технология получения аддукта карбамида и ТХУК, снижающая возможность выделения в окружающую среду токсичных веществ.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения кристаллического продукта из трихлоруксусной кислоты и карбамида последний смешивают с раствором или расплавом указанной кислоты при повышенной температуре.

Взаимодействие трихлоруксусной кислоты с карбамидом осуществляют при мольном отношении компонентов, близком к 1, причем взаимодействие указанных компонентов проводят предпочтительно в расплаве полученного продукта при температуре 80 - 90^oC.

В качестве источника трихлоруксусной кислоты можно использовать ее водный раствор.

Полученный расплав подвергают кристаллизации или гранулированию.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами осуществления в лабораторных условиях.

Пример 1.

В фарфоровую чашку залили 20 г технической ТХУК, представляющей собой водный раствор, содержащий 89,6% (здесь и далее проценты массовые) основного продукта, 3,9% дихлоруксусной кислоты, 0,9% уксусной кислоты и 5,6% воды, а затем при перемешивании добавили 7 г кристаллического карбамида марки ч. по ГОСТ 6691-77 (не менее 99,0% основного вещества). Мольное отношение ТХУК:карбамид составляет 0,94. В процессе перемешивания реакционная масса закристаллизовывалась с получением белого кристаллического порошка с температурой плавления 80^oC.

Пример 2.

В фарфоровую чашку засыпали 30 г кристаллической трихлоруксусной кислоты марки ч. по ТУ-472, содержащей 99,1% основного вещества, 0,03% дихлоруксусной кислоты, 0,3% уксусной кислоты и 0,5% воды. Содержимое чашки расплавили и нагрели до 85^oC. В полученный расплав при перемешивании ввели 11 г гранулированной технической мочевины (карбамид марки Б по ГОСТ 2081-75 Е). Перемешивание вели при температуре в интервале от 85 до 90^oC до получения гомогенного расплава. При охлаждении расплава до комнатной температуры получено 40,5 г белого кристаллического порошка с температурой плавления 84^oC. Мольное отношение взятых реагентов (ТХУК:карбамид) составляет 0,99.

Пример 3.

В колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и воронками для подачи реагентов, ввели продукт, полученный в предыдущем опыте. Колбу нагрели до температуры плавления соли ТХУК и карбамида (84^oC), и в полученный плав в течение 30 мин непрерывно вводили техническую трихлоруксусную кислоту и технический карбамид. В течение опыта израсходовали 30 г трихлоруксусной кислоты и 11 г карбамида. По окончании процесса реакционную массу (расплав) вылили в фарфоровую чашку, охладили до комнатной температуры. Получили 79 г белого кристаллического продукта с температурой плавления 80^oC.

Проведенный дифференциально-термический анализ (ДТА) полученного кристаллического продукта показывает на отсутствие в продукте экзотермических эффектов в отличие от натриевой соли трихлоруксусной кислоты - трихлорацетата натрия (ТХАН). Этот факт указывает на то, что полученный кристаллический продукт в отличие от ТХАН не склонен к самонагреванию и саморазложению.

Продукт взаимодействия трихлоруксусуной кислоты и карбамида устойчив в расплаве при температуре в интервале от 80 до 90^oC, что обеспечивает технологичность производства.

Изобретение относится к производству соединений трихлоруксусной кислоты (ТХУК), используемых в сельском хозяйстве в качестве гербицида. Способ получения кристаллического продукта из трихлоруксусной кислоты и карбамида заключается во взаимодействии исходных компонентов, взятых в мольном отношении, близком к 1, при повышенной температуре, предпочтительно в расплаве получаемого продукта при 80 - 90^oC, при этом ТХУК используют в виде расплава или водного раствора, а карбамид - в кристаллическом или гранулированном виде. В результате предложенный способ снижает возможность выделения в окружающую среду токсичных веществ. 4 з.п.ф-лы.

1. Способ получения кристаллического продукта из трихлоруксусной кислоты и карбамида, отличающийся тем, что карбамид смешивают с раствором или расплавом кислоты при повышенной температуре. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что взаимодействие трихлоруксусной кислоты с карбамидом осуществляют при мольном отношении компонентов, близким к 1. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что взаимодействие трихлоруксусной кислоты с карбамидом проводят в расплаве полученного продукта при 80 - 90^oC. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника трихлоруксусной кислоты используют ее водный раствор. 5. Способ по п.3 или 4, отличающийся тем, что полученный расплав подвергают кристаллизации или гранулированию.