АНАЛИЗАТОР ВОДОРОДА В ТОПЛИВНЫХ ТАБЛЕТКАХ ИЗ ДВУОКИСИ УРАНА Российский патент 2000 года по МПК G21C17/06 G01N27/14 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению общего водорода в таблетках из двуокиси урана.

Известно устройство для определения водорода (Аналитическая химия, N 45, 1990, стр. 1317). Это устройство предусматривает применение сенсора на основе МДП (металл-диэлектрик-полупроводник) для определения водорода в твердых телах.

Недостатком данного устройства является то, что он не обеспечивает раздельного определения свободного водорода и воды, а замер локальной концентрации водорода в точечном участке не позволяет дать оценку концентрации водорода партии таблеток.

Наиболее близким по технической сути - прототип, является автоматический определитель водорода, используемый в методе ASTM (Стандартные методики химических, масс-спектрометрических и спектральных анализов порошков и таблеток двуокиси урана ядерного сорта. ANSI/ASTM C 696-80, ЦНИИАТОМИНФОРМ, Москва, 1982, перевод N 129, п. 144.2-147, стр. 182-185).

Таблетка из двуокиси урана нагревается в графитовом тигле в атмосфере инертного газа до температуры более чем 1800^oC. Выделившийся водород, предварительно прошедший хроматографическую очистку от азота и двуокиси углерода, измеряют интегрированием выходного пика от детектора по теплопроводности. Сигнал интегрируется в электрической системе, откалиброванной в микрограммах водорода на грамм образца двуокиси урана. При нагревании таблеток имеют место восстановление закиси-окиси урана, в основном находящейся на поверхности таблеток, водородом с образованием воды и окисление двуокиси урана водой с образованием закиси-окиси урана и водорода U₃O₈ + 2H₂ = 3UO₂ + 2H₂O.

Это приводит к искажению результатов определения водорода.

Недостатком указанного прибора является система сложной газовой очистки, невозможность раздельного определения свободного водорода, воды и общего водорода, отсутствие задания и контроля температуры, а также малое количество анализируемого вещества (1 таблетка), не дающее объективной информации о партии таблеток.

Задача изобретения - упрощение конструкции установки, повышение точности результата анализа.

Данная задача решается благодаря тому, что внутри печи установлен испаритель, выполненный в виде трубки из молибдена, выход из которой патрубком соединен с дожигателем водорода, который в свою очередь соединен с интегратором через преобразователь, при этом внутри испарителя установлена термопара, блок питания выполнен с программным регулятором напряжения, в качестве преобразователя использован датчик, основанный на кулонометрическом методе измерения, а параллельно дожигателю водорода установлена обводная труба.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как дожигатель водорода окисляет водород до воды, которая совместно с водой, выделившейся из таблеток, разлагается в кулонометрическом датчике электролизом на водород и кислород, что позволяет определять общий водород, наличие испарителя из молибдена исключает контакт между нагревательным элементом и образцами, наличие программного регулятора напряжения позволяет задавать нужную температуру нагрева с заданной скоростью, а установка обводной трубы позволяет определять раздельно количество свободного водорода и воды.

На фиг. 1 представлена блок схема анализатора водорода; на фиг. 2 - газовый блок анализатора.

Анализатор водорода состоит из газового блока 1, дожигателя водорода 2, обводной трубы 3, установленной параллельно дожигателю водорода, кулонометрического датчика 4, интегратора тока 5, блока питания 6.

Испаритель 7 с загрузочным устройством 8 и термопарой 9 помещен в электродную печь 10, снабженную тоководами, которая в свою очередь размещена в камере 11, заполненной гелием.

Дожигатель водорода 2 представляет собой проточный кварцевый реактор, заполненный окисью меди.

Кулонометрический датчик выполнен в виде стеклянной трубки с впаянными на внутренней поверхности двумя платиновыми электродами. Один электрод разорван, в результате чего датчик содержит два последовательно соединенных чувствительных элемента - рабочий и контрольный, предназначенный для контроля полноты поглощения воды рабочим датчиком. Гигроскопическое вещество кулонометрического датчика представляет собой пирофосфорную кислоту H₄P₂O₇, получаемую обезвоживанием электролизом ортофосфорной кислоты, нанесенной на внутреннюю поверхность чувствительного элемента до начала работы датчика.

Блок питания представляет собой силовой трансформатор с выходным напряжением до 15 вольт, выдерживающий токовую нагрузку до 450 А, и программный регулятор напряжения.

Регистрация количества электричества, пошедшего на электролиз воды, проводится интегратором И1 в сочетании со счетной приставкой ПСО2-5.

Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана работает следующим образом.

Анализируемые таблетки (6 шт.) помещаются в молибденовый испаритель 7 с помощью загрузочного устройства 8, подается напряжение через программный регулятор напряжения и включается интегратор тока 5. Нагрев таблеток проводится посредством передачи тепла от электродной печи 10 через стенки молибденового испарителя 7, что обеспечивает плавный нагрев таблеток и исключает загрязнение водорода и воды другими газами. Таблетки, нагретые до температуры 1800^oC+50^oC, в атмосфере гелия выделяют водород и воду, которые через патрубок переносятся потоком гелия в дожигатель водорода до воды, после чего вода тем же потоком гелия увлекается в кулонометрический датчик 4, где поглощается пятиокисью фосфора и тот же час разлагается электролизом на водород и кислород. Количество электричества, пошедшее на электролиз воды, которое является мерой массовой доли общего водорода в таблетках, регистрируется интегратором тока 5.

В случае, если необходимо измерить свободный водород, то водород и вода, выделившиеся из таблеток, потоком гелия направляют по обводной трубе в кулонометрический датчик. В данном случае мы определяем количество воды, а по разнице общего водорода и связанного в воде, определяем количество свободного водорода.

В результате использования предлагаемого анализатора водорода удалось упростить конструкцию установки, повысить точность результата анализа, поскольку анализ проводится из укрупненной навески (6 таблеток) по сравнению с прототипом (1 таблетка), это обеспечивает представительность пробы от анализируемой партии и увеличивает рабочий сигнал в шесть раз. Конструкция анализатора позволяет устанавливать строго требуемую температуру, что позволяет определить не только общий водород, но и свободный водород и воду, а плавный нагрев и охлаждение таблеток в потоке гелия предотвращают их разрушение и окисление, в результате чего таблетки могут быть использованы для снаряжения тепловыделяющих элементов.

Использование: при определении общего водорода в таблетках из двуокиси урана, для упрощения конструкции установки и повышения точности результата анализа. Сущность изобретения: анализатор водорода состоит из газового блока, дожигателя водорода, обводной трубы, установленной параллельно дожигателю водорода, кулонометрического датчика, интегратора тока, блока питания. Газовый блок включает молибденовый испаритель с загрузочным устройством и термопарой, помещенный в электродную печь, снабженную тоководами, которая в свою очередь размещена в камере, заполненной гелием. Дожигатель водорода окисляет водород до воды, которая совместно с водой, выделившейся из таблеток, разлагается в кулонометрическом датчике электролизом на водород и кислород, что позволяет определять общий водород, наличие молибденового испарителя исключает контакт между нагревательным элементом и образцами, наличие программного регулятора напряжения позволяет задавать нужную температуру нагрева с заданной скоростью, а установка обводной трубы позволяет определять раздельно количество свободного водорода и воды. 4 з.п.ф-лы, 2 ил. )

1. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана, содержащий электродную печь для нагревания образцов с загрузочным устройством, преобразователь, регистратор и блок питания, отличающийся тем, что внутри печи установлен молибденовый испаритель, выход из которого патрубком соединен с дожигателем водорода, который, в свою очередь, соединен с интегратором через преобразователь. 2. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по п.1, отличающийся тем, что параллельно дожигателю установлена обводная труба. 3. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по п.1, отличающийся тем, что внутри испарителя установлена термопара. 4. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по п.1, отличающийся тем, что в качестве преобразователя использован датчик, основанный на кулонометрическом методе измерения. 5. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по п.1, отличающийся тем, что блок питания выполнен с программным регулятором напряжения.