АНАЛИЗАТОР ВОДОРОДА В ТОПЛИВНЫХ ТАБЛЕТКАХ ИЗ ДВУОКИСИ УРАНА Российский патент 2003 года по МПК G21C17/06 G01N27/14 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению общего водорода (свободного и связанного) в таблетках их двуокиси урана.

Известны анализаторы водорода RH-402, RH-404 фирмы LECO, используемые в методе ASTM (стандартные методики химических, масс-спектрометрических и спектральных анализов порошков и таблеток двуокиси урана ядерного сорта. ANSI/ASTM с 696-80, Цнииатоминформ, Москва, 1982, перевод 129, п.144.2-147, с. 182-185).

Анализатор водорода состоит из графитового тигля, где при температуре 1800^oС и в атмосфере инертного газа происходит выделение водорода, который затем измеряется в ячейке по теплопроводности. Сигнал детектора обрабатывается с помощью ЭВМ.

Недостатком данного устройства является низкая точность измерения, сложная система газовой очистки, недостаточная точность результата анализа и также малое количество анализируемого вещества (1 таблетка), не дающее объективной информации о партии таблеток.

Наиболее близким по технической сути и достигаемому результату - прототипом является анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по патенту РФ 2151434, МПК G 21 С 17/06, 1999 г. Принцип работы анализатора водорода состоит в следующем: таблетки двуокиси урана нагреваются в испарителе, выделившийся водород и вода потоком газа-носителя переносятся в реактор дожигания водорода, где водород на окиси меди окисляется до воды, после чего тем же потоком газа транспортируется в кулонометрический датчик, в котором поступающая вода непрерывно и количественно абсорбируется электролизом разложения на водород и кислород. Количество электричества, пошедшее на электролиз воды, измеряется интегратором тока. По количеству электричества, пошедшего на электролиз воды, рассчитывается масса воды, содержащаяся в анализируемой пробе.

Недостатками данной конструкции является низкая точность измерения и неудобство в эксплуатации.

Задача изобретения - увеличение точности измерения и усовершенствование конструкции.

Данная задача решается благодаря тому, что в анализаторе водорода, содержащем электродную печь с устройством загрузки, выгрузки и испарителем, дожигатель водорода, кулонометрический датчик, блок обработки данных, согласно формулы изобретения между дожигателем водорода и кулонометрическим датчиком установлен термостат, устройство загрузки выполнено в виде камеры обдува, установленной над испарителем электродной печи, и снабжено подвижным штоком, и анализатор содержит переключатель газовых потоков, выходы которого соединены с камерой обдува и дожигателем водорода, а испаритель выполнен быстросъемным.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как загрузка таблеток в испаритель осуществляется сверху через предварительную камеру обдува, что исключает попадание атмосферы в камеру испарителя с кулонометрическим датчиком и позволяет получать стабильный фон. Переключатель газовых потоков обеспечивает непрерывность потока газа через кулонометрический датчик во время загрузки и обдува таблеток. Термостат охлаждения газа, установленный между дожигателем водорода и кулонометрическим датчиком, охлаждает газ, который не допускает высыхание пленки влагочувствительного элемента, а следовательно, увеличивает точность измерения водорода.

На фиг.1 представлена блок-схема анализатора водорода; на фиг.2 - электродная печь с устройством загрузки, выгрузки и испарителем.

Анализатор водорода состоит из электродной печи 1, переключателя газовых потоков 2, дожигателя водорода 3, термостата 4, кулонометрического датчика 5, блока обработки данных 6.

Электродная печь 1 состоит из запорного устройства 7, камеры обдува 8, подвижного штока 9, испарителя 10, нагревательных элементов 11, направляющей 12, затвора 13, штока с приемной площадкой 14, быстросъемного соединения 15.

Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана работает следующим образом.

Партию анализируемых таблеток помещают в камеру обдува 8, где они удерживаются подвижным штоком 9 и герметизируются запорным устройством 7. В этом положении происходит обдув таблеток газом-носителем через переключатель газовых потоков 2 с выходом газа в атмосферу. Одновременно происходит продув кулонометрического датчика 5 другим потоком газа-носителя через переключатель газовых потоков 2, дожигатель водорода 3 и термостат 4.

После обдува таблеток переключатель 2 переключается таким образом, что газ-носитель идет через испаритель 10, дожигатель водорода 3, термостат 4, кулонометрический датчик 5. Таким образом, исключается попадание атмосферы в камеру обдува 8.

Далее отодвигается подвижный шток 9 и таблетки попадают в испаритель, где фиксируются штоком 14, введенным в испаритель 10.

Переключатель газовых потоков 2 занимает положение, при котором газ-носитель поступает через камеру обдува в испаритель, омывает таблетки, разогретые нагревательными элементами 11, и транспортирует выделившийся водород и воду в дожигатель водорода 3, представляющий собой проточный кварцевый реактор, заполненный окисью меди, после этого весь водяной пар, выделившийся из таблеток и получившийся в результате окисления водорода, вместе с потоком газа-носителя поступает в термостат 4 и охлаждается до 30±2^oC.

Затем пары воды транспортируются в кулонометрический датчик 5, в котором происходит полное поглощение водяного пара пятиокисью фосфора и разложение его электролизом на водород и кислород. Мерой содержания общего водорода в пробе является количество электричества, затраченное на разложение водяного пара, которое измеряется с помощью блока обработки данных 6, представляющих собой компьютер.

После измерения отработанные таблетки извлекаются из испарителя 10 с помощью затвора 13, двигающегося по направляющей 12. Конструкция анализатора водорода позволяет устанавливать и контролировать требуемую температуру в испарителе 10, дожигателе водорода 3, термостате охлаждения 4 посредством устройств контроля и регулирования температуры, управляемых компьютером. Использование быстросъемного соединения 15, закрепляющего испаритель в полости печи, облегчает его выемку и чистку.

Помимо использования технических решений усовершенствования метода повышенная эффективность кулонометрического определения общего водорода достигается также путем автоматизации процесса измерений путем сопряжения аналитической части с персональным компьютером, который позволяет проводить не только обработку полученных результатов измерения, но и осуществлять математическое моделирование соответствующих процессов.

В результате использования технических решений в предлагаемом анализаторе водорода появилась возможность повысить чувствительность, а следовательно, точность результатов анализа.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению общего водорода (свободного и связанного) в топливных таблетках из двуокиси урана. Анализатор водорода содержит электродную печь, переключатель газовых потоков, дожигатель водорода, термостат, кулонометрический датчик и блок обработки данных. Термостат установлен между дожигателем водорода и кулонометрическим датчиком. Электродная печь содержит устройство загрузки, выгрузки и испаритель. Устройство загрузки выполнено в виде камеры обдува, установленной над испарителем электродной печи и снабженной подвижным штоком. Испаритель выполнен быстросъемным. Выходы переключателя газовых потоков соединены с камерой обдува и дожигателем водорода. Технический результат: увеличение точности измерения и усовершенствование конструкции. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана, содержащий электродную печь с устройством загрузки, выгрузки и испарителем, дожигатель водорода, кулонометрический датчик, блок обработки данных, отличающийся тем, что между дожигателем водорода и кулонометрическим датчиком установлен термостат, устройство загрузки выполнено в виде камеры обдува, установленной над испарителем электродной печи и снабженной подвижным штоком, и анализатор содержит переключатель газовых потоков, выходы которого соединены с камерой обдува и дожигателем водорода. 2. Анализатор водорода по п. 1, отличающийся тем, что испаритель выполнен быстросъемным.