СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ЦИЛИНДРИЧЕСКОЙ ФОРМЫ ИЗ ПОРОШКА КАРБИДА БОРА МЕТОДОМ ГОРЯЧЕГО ПРЕССОВАНИЯ Российский патент 2000 года по МПК B22F3/14 B22F5/10 G21C7/04 G21F1/08 C04B35/563 

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может использоваться для изготовления вкладышей из карбида бора для работы в качестве поглотителей нейтронов в стержнях СУЗ атомных реакторов, например в реакторах БОР-60 и БН-600.

Для приготовления изделий из порошка карбида бора метод обычного плавления, сопровождающийся разложением карбида, неприменим. Трудно также использовать для получения плотных изделий обычное спекание брикетов, спрессованных из порошка карбида бора, в связи с его малой пластичностью и большим сопротивлением скольжению на границах зерен вплоть до температур, близких к точке плавления, в сочетании с малым поверхностным натяжением в твердом состоянии.

Именно в связи с малой пластичностью карбида бора, спекание осуществляется методом горячего прессования, т.е. нагреванием под давлением, превосходящим критические напряжения при температурах, относительно близких к температуре плавления, по крайней мере выше 2000^oC.

Известны методы горячего прессования из порошка карбида бора (И.Т. Остапенко и др. Уплотнение порошка карбида бора при горячем прессовании. - Порошковая металлургия, 1979, N 5, с. 38 - 43. И.А. Байрамашвили и др. Исследования структуры и некоторых свойств высокочистого карбида бора. - В сб. Бор: получение, структура и свойства. - М.: Наука, 1974, с. 177-180).

Сущность данных методов заключается в следующем. Порошок карбида бора засыпается в графитовую пресс-форму, которая устанавливается в установку горячего прессования. Процесс проводят в вакууме при температуре 1800 - 2200^oC и давлении 225 - 350 кг/см². После охлаждения пресс-форму извлекают из установки и выпрессовывают спеченное изделие.

Известные методы горячего прессования изделий из порошка карбида бора имеют следующие недостатки:
- высокие температуры (до 2200^oC) и давления прессования (до 350 кг/см²) приводят к быстрому выходу из строя и разрушению дорогостоящих графитовых пресс-форм как непосредственно в процессе прессования, так и при извлечении изделия из пресс-формы после прессования; в основном пресс-формы выдерживают максимум 2 прессовки;
- в процессе прессования графитовые пресс-формы изменяют свои размеры (увеличивается неравномерно по высоте внутренний диаметр пресс-форм), что требует дополнительного шлифования алмазными кругами образующих поверхностей изделия до необходимых геометрических размеров и формы с безвозвратными потерями (до 30%) дорогостоящего материала - карбида бора.

Целью изобретения является:
- увеличение срока службы графитовых пресс-форм;
- максимальное уменьшение количества изделий, требующих шлифования образующихся поверхностей после прессования;
- сокращение или полное исключение безвозвратных потерь карбида бора при шлифовании за счет минимального изменения геометрических размеров пресс-формы после прессования.

Поставленная цель достигается тем, что процесс прессования проводят не за один цикл, а последовательно, в две стадии. Причем предварительное прессование проводят в пресс-формах с внутренним диаметром, размер которого на 3 - 4% меньше требуемого диаметра изделия при температуре до 2000^oC, а окончательное прессование проводят в пресс-формах с внутренним диаметром, размер которого на 1 - 2% меньше требуемого диаметра готового изделия при температуре до 2200^oC, при этом выпрессовку изделий из пресс-форм в обоих случаях проводят при температуре 700^o.

Установка, в которой реализуется предлагаемый способ, состоит из вакуумной камеры и прессового механизма. В вакуумной камере находится графитовая пресс-форма с пуансоном, которая предназначена для механического обжатия порошка карбида бора с одновременным нагревом до 2200^oC. Нагрев пресс-формы происходит с помощью графитового нагревателя прямым пропусканием электрического тока. Прессовый механизм предназначен для создания усилия прессования в процессе спекания.

Метод изготовления изделия из карбида бора заключается в следующем. Необходимое количество порошка бора засыпается в графитовую пресс-форму, внутренний диаметр которой на 3 - 4% меньше требуемого диаметра изделия. Пресс-форма устанавливается в установку, герметизируется, после чего производится вакуумирование камеры до остаточного давления 1,33•10^-3 Па. После этого производится нагрев пресс-формы до 2000^oC. Затем с помощью прессового механизма через подвижной графитовый пуансон создается давление на порошок до 300 кг/см². Производится предварительное спекание изделия в течение заданного времени. После охлаждения пресс-форма извлекается из установки, и в специальном устройстве, оснащенном печью сопротивления и винтовым механизмом, изделие извлекается из пресс-формы при температуре 700^oC.

Для окончательного прессования ранее спеченного изделия используют пресс-форму, внутренний диаметр которой на 1 - 2% меньше требуемого диаметра готового изделия. В этом случае процесс проводят при температуре до 2200^oC при том же усилии прессования. Извлекают изделие из пресс-формы также при температуре 700^oC.

Предлагаемый способ был испытан при изготовлении вкладышей из карбида бора (с размерами ⊘ 10,8 см; H=5-30) для стержней СУЗ реактора БОР-60. Предварительное прессование проводили в пресс-формах с внутренним диаметром 10,4 мм. Спеченные изделия имели диаметр 10,5 - 10,6 мм и высоту до 25 мм. После окончательного прессования в пресс-формах с внутренним диаметром 10,6 мм 160 вкладышей из 200 шт. имели диаметр 10,7 - 10,8 мм, что соответствовало требованиям конструкторской документации. Высота вкладышей была до 20 мм.

Предлагаемый способ был испытан также при изготовлении вкладышей из карбида бора для стержней СУЗ реактора БН-600. Предварительное прессование проводили в пресс-формах с внутренним диаметром 19,2 мм. Спеченные изделия имели диаметр 19,3 - 19,4 мм и высоту до 30 мм. После окончательного прессования в пресс-формах с внутренним диаметром 19,4 мм 100 вкладышей из 300 шт. имели необходимый диаметр готового изделия 19,5 - 19,6 мм. Высота вкладышей была до 25 мм.

В обоих случаях плотность изделия после предварительного прессования составляла 1,7 - 1,8 г/см³, а после окончательного прессования 2,1 - 2,3 г/см³, что также соответствовало требованиям. Режимы прессования были аналогичны приведенным выше.

Все вкладыши подвергали шлифованию по торцам изделия. Необходимая шлифовка 240 вкладышей из 500 шт. по образующей поверхности была выполнена с минимальными потерями материала изделий - карбида бора. Безвозвратные потери карбида бора составили не более 5%, тогда как при применении аналогичных известных способов потери карбида бора составляют до 30%.

Кроме того, применение предлагаемого способа позволило увеличить ресурс работы графитовых пресс-форм в 3 - 5 раз по сравнению со способом горячего прессования, когда весь процесс происходит в пресс-формах одного размера за 1 цикл, без предварительного прессования. При этом время, затраченное на весь процесс изготовления изделия, начиная от засыпки порошка и до получения готового изделия, было одинаковым.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для изготовления вкладышей из карбида бора для работы в качестве поглотителей нейтронов в стержнях СУЗ атомных реакторов, например в реакторах БОР-60 и БН-600. Способ заключается в том, что прессование осуществляют в две стадии: предварительное прессование проводят при температуре не выше 2000^oC в пресс-форме с величиной внутреннего диаметра на 3-4% меньше требуемого диаметра изделия, окончательное прессование проводят в пресс-форме с внутренним диаметром на 1-2% меньше требуемого диаметра изделия при температуре до 2200^oC, при этом выпрессовку изделий из пресс-форм проводят при температуре 700^oC. Способ позволяет увеличить срок службы графитовых пресс-форм и получить изделия с размерами и формой, не требующими последующего шлифования.

Способ изготовления изделий цилиндрической формы из порошка карбида бора методом горячего прессования в графитовых пресс-формах в вакууме при температуре 1800 - 2200^oС и давлении 225 - 300 кг/см², отличающийся тем, что прессование проводят последовательно в две стадии - предварительно и окончательно, причем предварительное прессование проводят при температуре не выше 2000^oС в пресс-форме с величиной внутреннего диаметра на 3 - 4% меньше требуемого диаметра изделия, окончательное прессование проводят в пресс-форме с внутренним диаметром на 1 - 2% меньше требуемого диаметра изделия при температуре до 2200^oС.