ФОРМОВОЧНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛИЗИРОВАННЫХ ВОЛОКОН ИЗ ТРИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2000 года по МПК D01F2/28 C08L1/12 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению концентрированных формовочных растворов сложных и сложно-смешанных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот для последующей переработки их в волокна и пленки. Оно может быть применено в производстве искусственных волокнистых и пленочных материалов. Изделия, выработанные из таких поликомпонентных растворов, обладают улучшенными потребительскими и эксплуатационными свойствами, в частности высокой термостабильностью.

В процессе формования волокон и пленок из концентрированных растворов сложных и сложно-смешанных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот используются низкомолекулярные или высокомолекулярные модифицирующие добавки, которые благоприятно влияют на долговечность изготовленных полимерных материалов и в значительной степени расширяют сферу возможного их применения.

Известен формовочный раствор для производства волокон, в который входят диацетат или триацетат целлюлозы, органический растворитель и формилферроцен (Полищук Б.О. и др. Ферроценсодержащие ацетатцеллюлозные волокна.- "Известия высших учебных заведений", серия "Химия и химическая технология", 1974, 17, N 11, с. 1743-1745). Полученные из формовочного раствора волокна обладают недостаточно высокой термостойкостью.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является прядильный раствор для получения волокон и пленок, содержащий триацетат целлюлозы, растворитель и в качестве низкомолекулярной модифицирующей добавки - спирторастворимую фракцию пчелиного клея - прополиса (авт.св. СССР N 539047, М.Кл² С 08 L 1/10 // С 08 К 5/00, 1977).

Состав раствора прототипа следующий, маc.%:
Триацетат целлюлозы - 20
Спирторастворимая фракция прополиса - 0,05-2,5
Растворитель - Остальное
Недостатками известного раствора являются невысокие потребительские свойства и устойчивость сформованных из него волокон к термоокислительным воздействиям.

Технической задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является повышение термостойкости волокон из триацетата целлюлозы.

Эта техническая задача решается за счет того, что известный раствор для получения эфироцеллюлозных волокон, в который входят триацетат целлюлозы, органический растворитель и модифицирующая добавка, в качестве модифицирующей добавки содержит N-(5'-нитро- 2'-фурфурилиден)-3-амино-2 -оксазолидон при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Триацетат целлюлозы - 19-21
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден) -3-амино-2-оксазолидон - 0,4-1,0
Растворитель - Остальное
Предложенная модифицирующая добавка N-(5'-нитро-2' -фурфурилиден)-3 -амино-2-оксазолидон имеет следующую структурную формулу

Это желтый или зеленовато-желтый кристаллический порошок с мол.м. 225,16 и т. пл. 253-258^oC (Эгерт В.Э. и др. Методы аналитического определения соединений 5-нитрофуранового ряда. Рига: "Зинатне", 1968.- С. 11, 23 (таблицы 1 и 4)).

Заявляемое изобретение иллюстрируется следующими примерами и таблицей, в которой представлены свойства модифицированных и обычных триацетатцеллюлозных волокон.

Пример 1. Для получения модифицированных волокон используют формовочный раствор, в который входят следующие компоненты, мас.%:
Триацетат целлюлозы - 20
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден)- 3-амино-2-оксазолидон - 0,4
Растворитель - Остальное
Применяют триацетат целлюлозы, содержащий 61,8% связанной уксусной кислоты. Модифицирующую добавку предварительно растворяют в органическом растворителе - смеси метиленхлорида с этанолом (объемное соотношение 9:1), что обеспечивает более равномерное распределение ее в получающемся прядильном растворе. Скорость формования составляет 450 м/мин при температуре прядильного раствора 75^oC и температуре прядильной шахты 95^oC. При формовании используют фильеры с 15 отверстиями диаметром 50 мкм.

В аналогичных условиях формуют волокна из раствора без добавки.

Термостабильность модифицированных триацетатцеллюлозных волокон оценивают по кинетике изменения их массы в зависимости от содержания модифицирующей добавки и температуры нагревания в изотермических условиях.

Пример 2. Для получения модифицированных волокон используют формовочный раствор, в который входят следующие компоненты, мас.%:
Триацетат целлюлозы - 20
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден)- 3-амино-2-оксазолидон - 0,7
Растворитель - Остальное
Формование проводят по режиму, указанному в примере 1.

Пример 3. Для получения модифицированных волокон используют формовочный раствор, в который входят следующие компоненты, мас.%:
Триацетат целлюлозы - 20
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден)- 3-амино-2-оксазолидон - 1,0
Растворитель - Остальное
Формование проводят по режиму, указанному в примере 1.

Полученные триацетатцеллюлозные волокна имеют эксплуатационные свойства, представленные в таблице.

Как видно из таблицы, эксплуатационные характеристики триацетатцеллюлозных волокон, сформованных из предлагаемого формовочного раствора, в частности устойчивость к термоокислительной деструкции, значительно превышает те же величины у триацетатных волокон, полученных согласно прототипу. Другие физико-механические свойства этих волокон не отличаются от свойств исходного триацетатцеллюлозного волокна.

Оптимальная концентрация введенной модифицирующей добавки находится в пределах 0,4-1,0 мас.% и при дальнейшем увеличении ее содержания в растворе перечисленные показатели триацетатцеллюлозных волокон изменяются очень мало.

Технология приготовления предложенного раствора не меняется по сравнению с используемой для известного раствора.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к технологии получения концентрированных растворов сложных и сложно-смешанных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот для переработки их в волокна и пленки. Раствор содержит 19-21 мас. % триацетата целлюлозы и 0,4-1,0 мас.% N-(5¹-нитро-2¹ -фурфурилиден)-3-амино -2¹-оксазолидена в органическом растворителе. Волокна из указанных растворов обладают повышенной термостойкостью. После нагревания при 230^oС в течение 18 ч теряется не более 44% от исходной массы. 1 табл.

Формовочный раствор для получения термостабилизированных волокон из триацетата целлюлозы, содержащий триацетат целлюлозы, модифицирующую добавку и органический растворитель, отличающийся тем, что в качестве модифицирующей добавки он содержит N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден)-3-амино-2-оксазолидон при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Триацетат целлюлозы - 19 - 21
N-(5'-нитро-2'-фурфурилиден)-3-амино-2-оксазолидон - 0,4 - 1,0
Органический растворитель - Остальное