СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЛЛИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 2001 года по МПК C22B58/00 C22B9/02 

Изобретение относится к получению чистых материалов, в частности к выделению особочистого материала из отходов полупроводникового производства, например галлия из расплава, используемого при эпитаксии арсенида галлия оловом.

Известным физическим способом очистки галлия от примесей. В частности, известен способ очистки галлия от примесей методом электропереноса, при использовании которого достигается высокая чистота галлия по сравнению с исходным [1] . Причем чистота материала повышается с увеличением продолжительности очистки.

Основным недостатком данного способа является низкая производительность и высокая энергоемкость. Кроме того, эффективность очистки резко понижается с повышением концентрации примесей в исходном галлии, что ограничивает использование данного метода.

Из известных способов химической очистки галлия от примесей может быть использован метод, описанный в работе [2]. По данному способу расплав после фильтрации через волокнистые материалы подвергают промывке в кислотах, например в азотной кислоте. После кислотной обработки в течение 10 минут может быть получен галлий с содержанием олова менее 1·10^-2% при наличии в исходном галлии порядка 1%.

Недостатком данного способа является то, что олово, находящееся в ряду окислительных потенциалов ниже галлия, но выше водорода, при обработке в кислотах цементируется на поверхности металла. Образующаяся на поверхности галлия пленка достаточно устойчивая. В связи с чем для получения требуемой чистоты увеличивается продолжительность промывки металла в кислоте, что ведет к значительным потерям металла, которые могут составлять до 30 - 40% от исходного веса.

Изобретение направлено на повышение глубины очистки и увеличение выхода чистого металла за счет уменьшения влияния цементации примеси на эффективность очистки.

Это достигается тем, что в способе очистки галлия от примесей, включающем фильтрацию в кислотную промывку, после кислотной промывки осуществляют отбор галлия в количестве равным или не более 2/3 объема отработанного галлия в специальный вакуумированный резервуар через заборник, расположенный ниже поверхности галлия.

Сопоставленный анализ с прототипом показал, что заявляемый способ отличается наличием новых приемов и приспособлений для их концентрации: отбор галлия из средней части расплава, заборник с входными клапанами и дополнительный вакуумированный резервуар.

Таким образом, заявленный способ соответствует критерию изобретения "новизна". Сравнения заявленного способа с другими решениями показывает, что цементация примесей на поверхности широко известна [3]. Однако ее использование в указанном способе с остальными приспособлениями в случае очистки расплава галлия от примесей проявляет новые свойства, что приведет к повышению глубины очистки металла. Это позволяет сделать вывод о соответствии способа критерию "существенные отличия".

Сущность способа поясняется чертежом. Имеется резервуар 1 с расплавом галлия 2 и кислотой 3, в который вводится смеситель 4 и заборник 5. Заборник 5 соединен с помощью трубки 6 со специальным резервуаром 7, где через патрубок 8 создается пониженное давление. Кроме того, входное отверстие заборника 5 закрыто подвижным клапаном 9, управление которого осуществляется с помощью штока 10. В качестве материала для изготовления элементов по чертежу используется фторопласт.

Последовательность технологических операций следующая. Расплав галлия пропускается через два слоя волокнистого фильтрующего материала с целью удаления механических частиц. Отфильтрованный расплав сливают в резервуар 1, куда вводятся заборник 5 и смеситель 4. После заливки в резервуар 1 20%-ной азотной кислоты производят промывку расплава в кислоте при постоянном его перемешивании с помощью смесителя 4 в течение 30 минут. По истечении данного времени, используя шток 10, снимается клапан 9 с входного отверстия заборника 5 и отбирается не более 2/3 объема обработанного галлия в резервуар 7, в котором с помощью любых вакуумных систем создается пониженное давление. Необработанная часть галлия вместе с новой порцией расплава может вновь проходить кислотную промывку.

Отбор 2/3 объема обработанного галлия через заборник позволяет избежать попадания примесей, цементирующихся на поверхности расплава в отбираемую часть, что повышает чистоту металла на порядок и уменьшает его отходы за счет уменьшения времени обработки в кислоте. Химико-спектральный анализ показывает, что концентрация олова уменьшается на порядок и составляет ≈ 1 · 10^-3%.

Расшифровка подписей к чертежу:
1 - резервуар,
2 - расплав галлия,
3 - кислота,
4 - смеситель,
5 - заборник,
6 - трубка,
7 - резервуар,
8 - патрубок,
9 - клапан,
10 - шток.

Литература
1. Михайлов В.А., Богданова Д.Д. Электроперенос в жидких металлах. - Новосибирск: Наука, 1978, 224 с.

2. Иванова Р.В. Химия и технология галлия. - М.: Металлургия, 1973, 392 с.

3. Авт.св. N 1296617 (51), опубл. в БИ N 10, 1987.

Изобретение относится к получению чистых материалов, а именно к способу очистки галлия от примесей, включающему фильтрацию и кислотную промывку. После кислотной промывки осуществляют отбор галлия в количестве не более 2/3 объема отработанного галлия в вакуумированный резервуар через заборник, расположенный ниже поверхности галлия. Способ позволяет повысить глубину очистки и увеличить выход чистого металла за счет уменьшения влияния цементации примеси на эффективность очистки. 1 ил.

Способ очистки галлия от примесей, включающий фильтрацию и кислотную промывку, отличающийся тем, что после кислотной промывки осуществляют отбор галлия в количестве, равном или не более 2/3 объема отработанного галлия в специальный вакуумированный резервуар через заборник, расположенный ниже поверхности галлия.