Способ рафинирования галлия Советский патент 1993 года по МПК C22B58/00 

Изобретение относится к способам рафинирования галлия и может быть использовано в электронной промышленности, цветной металлургии и других отраслях народного хозяйства, занимающихся переработкой галлийсодержащего сырья.

Целью изобретения является уменьшение потерь галлия и снижение количества отходов.

Это достигается тем, что обработку расплава галлия проводят барботированием газовой смесью на основе инертного или малоактивного газа, например аргона (Аг) или азота (N2), содержащей хлороводород (HCI) от 5 до 30 об.% и воду от 1 до 10 об.%. Уменьшение потерь галлия в предлагаемом способе достигается за счет барботирова- ния расплава реагентами в газообразном виде.

В известном способе реакция окисления примесей идет на поверхности, и ее скорость зависит от скорости доставки примесей из объема расплава к поверхности раздела фаз жидкость-жидкость. Одновременно идет аналогичная реакция окисления

поверхностного слоя галлия. Скорость стравливэния галлия зависит от скорости окисления примесей. И чем медленнее идет окисление, тем большее количество галлия будет стравливаться с обедненной по примесям поверхности расплава. В заявляемом способе осуществляется барботирование расплава галлия газовой смесью, что обеспечивает протекание реакции окисления примесей по всему объему расплава. Скорость реакции в объеме значительно выше, чем на поверхности. Поэтому сокращается время обработки и, следовательно, уменьшаются потери галлия.

Уменьшение количества отходов в заявляемом способе достигается за счет применения реагентов в газообразном виде. Это позволяет произвести отделение собственно твердых отходов, представляющих собой хлориды элементов примесей и галлия, от непрореагировавшей части газовой смеси. Эта часть направляется в борботер, заполненный водой, где происходит улавливание паров хлороводорода с образованием чистой соляной кислоты. В способе прототипе

ел

с

00 О

ы

о

происходит растворение продуктов окисления в жидких кислотах, что приводит к загрязнению последних. В итоге имеем, что в этом случае отходами являются не только сами продукты окисления, но и реагенты, т.е. жидкие растворы кислот.

Процесс проводят при концентрации хлороводорода в смеси от 5 до 30 об.%, При концентрации менее 5 об.% снижается эффективность очистки расплава галлия за счет ослабления окислительной способности смеси, при концентрации более 30 об.% возрастают потери галлия за счет более сильного его окисления. Содержание паров воды в смеси составляет от 1 до; 10 об.%. При содержании воды ниже 1 об.% снижается окислительная способность хлороводорода, что также приводит к уменьшению эффективности. При концентрации воды более 10 об.% происходит образование жидкой фазы на поверхности расплава галлия за счет конденсации образующейся соляной кислоты и увеличение потерь галлия за счет его стравливания с поверхности расплава.

Способ рафинирования галлия барботи- рованием расплава газовой смесью с целью уменьшения потерь галлия и снижения ко- личества отходов ранее в литературе не упо- минался и соответствует критерию существенные отличия.

П р и м е р. В емкость из фторопласта помещали расплав галлия с исходной концентрацией . мас.% в количестве 1,0 кг. Содержание хлороводорода в смеси выбирали равным 15об.%, производили увлажнение смеси до 5 об.%. В качестве носителя использовали газообразный азот. Температуру расплава, равную 60°С, поддерживали с помощью термостата. Процесс очистки проводили барботированием газовой смесью через расплав галлия, которое

0

5

0

5

0

5

0

продолжали в течение 1 ч. Непрореагировавшая часть газовой смеси направлялась в барботер, заполненный водой, где происходило улавливание паров хлороводорода, По окончании процесса механическим способом собирали твердые отходы с поверхности галлия. Очищенный таким образом металл взвешивали и анализировали на содержание цинка химикоспектральным методом с предварительным кокцентрированием.

Результаты примеров представлены в таблице.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:

уменьшаются потери галлия на 1,5- 2,5%.

снижается количество отходов в среднем на 90%, так как нет жидкой фазы.

образуются отходы в твердом виде, что облегчает их переработку.

улучшается чистота галлия по сравнению с известным по следующим элементам: Fe, Zn.Te, Pb, Nl, Sn, Си, т.е. по тем, которые стоят ниже галлия, но выше водорода в ряду окислительных потенциалов. Это объясняется тем, что в предлагаемом способе не происходит обратного перехода этих элементов из раствора кислот в расплав галлия за счет процесса цементации;

сокращается время рафинирования, так как реакция идет не на поверхности, а в объеме расплава.

Форм у. л а изобретения

Способ рафинирования галлия, включающий обработку расплава галлия химическими реагентами,отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь галлия и снижения количества отходов, обработку проводят барботированием расплава галлия газовой смесью на основе аргона или азота, содержащей, об.%: хлороводород 5- 30 и воду-1-10.:,

Продолжение таблицы

Использование: рафинирование галлия, например в электронной промышленности, цветной металлургии. Сущность: расплав галлия обрабатывают, барботируя через него газовую смесь на основе инертного или малоактивного газа аргона или азота, содержащую хлороводород от 5 до 30 об. % и воду от 1 до 10 об.%. 1 табл.

Примечание. В известном способе использовался галлий с начальной концентрацией цинка, равной 3, мае.%;результат анализа в способе прототипа получен при контроле с радиоактивными изотопами.