СПОСОБ КОМПЛЕКСНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2001 года по МПК G01N25/18 

Изобретение относится к тепловым испытаниям, а именно к области исследования теплофизических свойств материалов.

Известны способы для определения теплофизических свойств твердых материалов, основанные на закономерностях развития теплового процесса внутри полупространства, в следующих случаях:
а) плоский тепловой источник постоянной мощности действует на поверхности полуограниченного тела, непосредственно регистрируется температура поверхностного слоя, что позволяет рассчитать только один параметр - тепловую активность материала без внедрения в его внутренние слои [1];
б) плоский ограниченный в виде круга тепловой источник постоянной мощности действует на поверхности полуограниченного тела, заменяя эквивалентную ему полусферическую полость, через которую осуществляется заданное тепловое воздействие, непосредственно регистрируется температура нагревателя, что позволяет использовать рассматриваемый способ для неразрушающего теплового контроля массивных тел и изделий [2]. Однако способ имеет низкую точность, узкий диапазон измерений и недостаточное быстродействие при реализации.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ [3] для определения теплофизических характеристик твердых материалов (авт. св. СССР N 1770871, кл. G 01 N 25/18, 1992 г., бюл. N 39), заключающийся в том, что полубесконечные в тепловом отношении исследуемое и эталонное тела приводят в тепловой контакт по ограничивающей плоскости, в которой действует локальный источник тепла постоянной мощности, подводят тепло, измеряют температуру нагревателя, а искомые теплофизические характеристики вычисляют по формулам, приведенным в описании. Этот способ обеспечивает возможность неразрушающего определения теплофизических свойств - теплопроводности и температуропроводности. Однако точность определения теплофизических свойств недостаточна вследствие субъективности графической обработки экспериментальных данных, применения для определения теплофизических свойств закономерности развития температурного поля системы эталон - исследуемый материал, которое основано только на действии сферического источника тепла постоянной мощности, неучета конечности размеров образца и эталонного тела, недостаточности контроля за ходом термостатирования при подготовке к испытаниям.

Техническая задача предлагаемого изобретения состоит в повышении быстродействия и точности определения искомых теплофизических свойств.

Это достигается тем, что в способе определения теплофизических свойств материалов, заключающемся в том, что исследуемое тело приводят в тепловой контакт с эталонным телом по плоскости, в которой находится локальный в виде круга нагреватель постоянной мощности, дополнительно измеряют разность температур между нагревателем и точкой плоскости контакта исследуемого и эталонного тел, расположенной на расстоянии более чем четыре радиуса нагревателя от центра нагревателя и не более наименьшей толщины исследуемого тела, до тех пор, пока эта разность температур не станет меньше наперед заданной величины, непрерывно подводят постоянную мощность на нагреватель, через равные промежутки времени измеряют разность температур, на каждом i-том шаге измерения определяют величину динамического параметра

где b_1i определяют согласно формулам


где T*j

- разность температур на j-шаге измерения, Δτ - промежуток времени, через который производятся измерения, k - целое положительное число больше 3, b_1max - максимальное значение по абсолютной величине из всех расчетных значений b_1i к текущему моменту времени; сравнивают величину динамического параметра с наперед заданным значением, испытания заканчивают при превышении контролируемым динамическим параметром заданного значения, определяют тепловую активность исследуемого материала исходя из закономерностей распространения тепла в плоском и сферическом полупространствах:

где постоянные, определяемые конструктивными и режимными параметрами применяемого устройства, реализующего способ; d₁, b₀, b₁ - коэффициенты, непосредственно определяемые из снятой зависимости разности температур от времени, далее рассчитывают величину затем при δε ≅ 0,1 рассчитывают тепловую активность и теплопроводность исследуемого материала по формулам:

где B₂, λ′ - постоянные, определяемые конструктивными и режимными параметрами применяемого устройства.

При анализе известных технических решений не обнаружены решения, имеющие признаки, сходные с отличительными признаками заявляемого решения.

Сущность предлагаемого способа поясняется следующим теоретическим обоснованием.

Способ измерения теплофизических свойств основан на модели нестационарного теплопереноса от плоского ограниченного источника тепла постоянной мощности в виде круга.

Решение задачи о распространении тепла в полупространстве от плоского нагревателя в виде круга радиусом R, создающего тепловой поток q, позволяет записать выражение, определяющее температуру в центре нагревателя:

где q - плотность теплового потока, Вт/м²; R - радиус нагревателя, м; a - температуропроводность, м²/с; τ - время, с.

Причем
при малых
при больших
Средние температуры по нагревателю при малых и больших τ будут определяться выражениями:


Для плоского и сферического (при больших τ ) полупространств температура нагревателя будет определяться выражениями:


где q_пл, q_сф - плотности теплового потока на поверхности плоского и сферического полупространств соответственно, Вт/м²; R_сф - радиус сферической полости, м.

При малых значениях времени τ температурное поле от ограниченного круглого нагревателя будет аналогично температурному полю от нагревателя, действующего в плоском полупространстве, а в области больших значений τ оно будет аналогично температурному полю от сферического нагревателя эквивалентного радиуса. Это справедливо как для центральной точки нагревателя, так и для средней по нагревателю, а значит и для любой другой точки нагревателя.

В реальном измерительном эксперименте происходят отклонения от идеализированной схемы. Следует учитывать утечки тепла в зонд, т.е. в эталонное тело, "инертность" нагревателя, наличие термических сопротивлений, конечность размеров образца или изделия и зонда, т.е. эталонного тела.

В общем случае на термограммах можно выделить пять участков (фиг. 1).

Участок 1 термограммы соответствует температурному полю в системе, описываемому дифференциальным уравнением теплопроводности, причем членом уравнения, ответственным за распространения тепла в радиальном направлении, можно пренебречь, а тепловой поток, поступающий в образец, будет зависеть от времени, так как нагреватель обладает инерционностью и присутствуют термические сопротивления:

q₀ = var, g₀+g₃≠g_н
где z, r - координаты, м; q_о - тепловой поток в образец или изделие; Вт/м²; q_з - тепловой поток в зонд, т.е. эталонное тело, Вт/м²; q_н - мощность, выделяющаяся на единицу площади нагревателя, Вт/м²; ▿² - оператор Лапласа.

Участок II термограммы. Здесь сохраняется одномерность температурного поля, но процесс проходит стадию регуляризации. Тепловой поток, поступающий в образец и зонд, практически становится постоянным:

q_о = const,

где ε_o,ε_з - тепловые активности исследуемого материала и материала зонда, т.е. эталонного тела,
Участок III термограммы. Здесь нельзя пренебречь членом уравнения, описывающего распространение тепла в радиальном направлении, и поэтому:

q_о=var, q_з=var.

Участок IV термограммы. Здесь происходит регуляризация тепловых потоков и температурных полей. Тепловой поток, поступающий в образец, становится практически постоянным:

q_о=const,
q_о+q_з≈q_н,

где λ_o,λ_з - теплопроводность исследуемого материала и материала зонда, т.е. эталонного тела, Вт/(мК).

Участок V термограммы. Здесь нарушаются условия неограниченности образца или зонда, т.е. эталонного тела:
q_о=var, q_з=var.

Для определения теплофизических свойств с учетом перечисленных факторов используются полученные расчетные выражения, для чего решены задачи:
- учета теплоемкости нагревателя на начальной стадии процесса измерения;
- учета теплоотдачи в материал зонда при больших τ;
- учета теплоемкости нагревателя при больших τ.
Расчетные выражения, описывающие термограмму на втором и четвертом участках, имеют вид:

где новая координата, c^0,5; q - удельная на единицу площади мощность на нагревателе, Вт/м²; соответственно тепловая активность исследуемого материала и поправка на тепловую активность материала зонда, т. е. эталонного тела для II участка, c - теплоемкость нагревателя, отнесенная к единице площади, Дж/(м²К);

где новая координата, c^-0,5; q - удельная на единицу площади мощность на нагревателе, Вт/м²; R - радиус нагревателя, м; соответственно тепловая активность исследуемого материала и поправка на тепловую активность материала зонда, т.е. эталонного тела для IV участка, λ,λ′ - соответственно теплопроводность исследуемого материала и поправка на теплопроводность материала зонда, т.е. эталонного тела, Вт/(мК).

Выражения (8) и (9) можно записать в двух формах:
T^*(z₁)=d₁z₁+d₀
или
(9а)
и
T^*(z₂)=b₁z₂+b₀ (9б)
или

где

B₁=qc,



B₂=qR,


Значения d₁, d₀, b₁, b₀ определяются из термограмм T^*(z₁) и T^*(z₂), а значения A₁, B₁, A₂, B₂ из градуировочных экспериментов. Выражения для вычисления ε₁ и констант прибора для II участка термограммы имеют вид:



где ε₁,ε_0,1,ε_0,2 - тепловые активности исследуемого материала, определенные из II участка и образцовых мер; d₁, d₁₁, d₁₂ - коэффициенты, определенные из термограмм, снятых на исследуемом материале и на образцовых мерах.

Для IV участка термограммы выражения для вычисления имеют вид:






где λ,λ₀₁,λ₀₂ - теплопроводности исследуемого материала и образцовых мер; ε₂ - тепловая активность исследуемого материала, определенная из IV участка; b₀, b₀₁, b₀₂, b₁, b₁₁, b₁₂ - коэффициенты, определенные из термограмм, снятых на исследуемом материале и на образцовых мерах.

Для определения границ рабочих участков термограмм использовали:
1) свойства функций (9а) и (9б), согласно которым на термограммах в координатах T^*-f(z₁) и T^*=f(z₂) рабочим участкам соответствуют прямолинейные отрезки;
2) качественную информацию, полученную при анализе выражений, на основе которых были получены расчетные соотношения (8), (9). Рабочим участкам термограмм будут соответствовать плоские вершины кривых


При этом учитывается, что в реальном эксперименте температура измеряется с некоторой случайной погрешностью Δ T_сл.

Считая, что не менее k точек принадлежат рабочему участку термограммы, а всего на термограмме n точек, рассматриваем последовательно отрезки термограмм с номерами точек 1...k; 2...k+1;...; n-k...n. Обозначаем каждый из отрезков индексом i(i-=k...n). Для каждого из этих отрезков построим уравнения линейных зависимостей

если определяется второй участок термограммы, то x-z₁, а если четвертый участок, то x-z₂, на основе следующих формул:




где T_j^*, x_j - значения функции и аргумента, полученные в результате эксперимента в точках с номером j для i-го отрезка, β_0i,β_1i - оценки коэффициентов α_0i,α_1i - уравнения (10), температура, рассчитываемая по уравнению (10).

На графике (см. фиг. 2) зависимости будет наблюдаться плоская вершина, соответствующая рабочему участку термограммы. Находят точку плоской вершины, соответствующую максимальному значению β_1j по абсолютной величине. Таким образом, определяют временной отрезок, принадлежащий рабочему участку термограммы. Далее определяют количество точек, лежащих на этом участке. Чем больше точек, тем точнее будут определены коэффициенты уравнений (9а), (9б). Считаем, что остатки E_i= T*i

-(β₁x_1i+β₀), вследствие отклонения зависимости T_i^*=f(x₁) от линейной, становятся коррелированы с x_i, т.е. зависимы от x_i. В качестве критерия используется критерий сериальной корреляции Дарбина-Ватсона, предполагающий вычисление статистики D для серии из k измерений:

где E_i - остаток в момент i и (E_i-E_i-1) - правая последовательная разность.

Увеличивая влево и вправо этот участок, определяют на основе выражений (11)-(14) коэффициенты β₀ и β₁ на основе вычисленной по формуле (15) статистики D делают вывод о том, существенно ли коррелированы остатки. Как только критерий Дарбина-Ватсона даст отрицательный результат (остатки имеют корреляцию), заканчивают процедуру увеличения участка и считают, что найдены все точки, принадлежащие рабочему участку термограммы. На фиг. 3, 4 представлены рабочие участки II и IV термограмм.

Осуществление способа иллюстрируется схемой, представленной на фиг. 5. При осуществлении способа используют исследуемый образец 1, который в реальных условиях может представлять из себя готовое изделие, и эталонное тело 2, которое в реальных условиях представляет собой подложку зонда. На торцевой поверхности эталонного тела помещают локальный в виде круга нагреватель 3 и датчик 4, измеряющий разность температур между нагревателем и точкой поверхности контакта образца и эталонного тела, расположенной на расстоянии L от центра нагревателя так, чтобы выполнялось следующее условие:
H_и < L < 4R
где R - радиус нагревателя, H_и - толщина образца (изделия).

При подготовке к испытаниям создают тепловой контакт между нагревателем и образцом, а также между датчиком и образцом. Осуществляют контроль за процессом термостатирования с помощью измерительно-вычислительного устройства (ИВУ) 5. Когда величина разности температур T^* станет меньше наперед заданного значения, определяемого точностью измерения температуры, ИВУ подает на нагреватель с помощью стабилизированного источника питания 6 электрический ток постоянной мощности. Одновременно с подачей электрического тока производят измерение разности температур T^* через равные промежутки времени Δτ, которые выбираются из условия:

где τ_II- минимальная длительность второго участка термограммы, которую выбирают исходя из следующего:
τ_II= τ₂-τ₁,
где τ₁ и τ₂ определяют из уравнений:


где c - теплоемкость нагревателя на единицу площади, R - радиус нагревателя, a_max - температуропроводность из верхнего диапазона определения теплофизических свойств, ε_min - тепловая активность из нижнего диапазона определения теплофизических свойств, δ - заданная погрешность (например 0,05).

На каждом i-ом шаге контролируют значение динамического параметра Фактическое значение динамического параметра χ_i на каждом шаге сравнивают с заданным значением χ₃, причем испытания заканчивают на шаге при первом превышении заданного значения динамического параметра χ₃. Теплофизические свойства определяют по формулам (2) в соответствии с изложенной выше методикой.

Пример конкретной реализации способа при измерении теплофизических свойств коксонаполненного фторопласта - Ф4К20 (ТУ 6-05-1412-76). Испытания проводили при следующих размерных параметрах: радиус нагревателя R=2,5 мм; толщина образца H_и=14 мм; расстояние между центром нагревателя, где установлен горячий спай термопары, и холодным спаем термопары L=12 мм. Режимные параметры: мощность на нагревателе W=0,6 Вт; шаг измерения температуры Δτ =0,5 с. В качестве эталонного тела использовали образец из полиметилметакрилата толщиной H_э= 20 мм. В качестве образцовых мер использовали: полиметилметакрилат (ГОСТ 17622-72) и стекло К8 (ГОСТ 15130-69). Испытания закончили при превышении динамическим критерием χ_i величины 0,05 в момент времени τ_k= 56 c. В этот момент фактическое значение критерия составило 0,061. Вычисленные по вышеизложенной методике значения коэффициента теплопроводности λ и коэффициента тепловой активности ε доследуемого образца равнялись соответственно: Коэффициент тепловой активности, рассчитанный по второму участку термограммы, составил
а по четвертому -
Величина
Предлагаемый способ позволяет снизить систематическую погрешность измерения теплофизических свойств материалов за счет контроля за ходом термостатирования по разности температур двух точек плоскости контакта исследуемого образца (изделия) и эталонного тела. Так как эта разность температур между нагревателем и точкой плоскости контакта образца и эталонного тела фиксируется в течение всего времени испытания, снижается влияние систематической погрешности, связанной с тем, что не все время испытания образец можно считать полуограниченным. Контроль за величиной динамического критерия в процессе испытания позволяет снизить время эксперимента. За счет того, что для определения тепловой активности исследуемого материала в предлагаемом способе используются два участка термограммы, возможно проведение самоконтроля работы устройства, реализующего способ. Определение рабочих участков термограмм на основании статистических критериев позволяет исключить влияние субъективного фактора при обработке термограмм по сравнению с прототипом. Так как в предлагаемом способе используются не отдельные точки термограммы, а участки, то уменьшается случайная составляющая погрешности определения теплофизических свойств исследуемого материала. В случае исследования теплофизических свойств дисперсных материалов согласно предлагаемому способу определяются их среднеинтегральные значения.

Литература
1. Платунов Е.С. и др. Теплофизические измерения и приборы. Л.: Машиностроение, 1986. - С. 39-42.

2. Белов Е.А., Курепин В.В., Платунов Е.С. Теоретические основы метода неразрушающего контроля теплофизических свойств твердых материалов. - В кн. Машины и аппараты холодильной, криогенной техники и кондиционирования воздуха. Л.: Изд-во ЛТИ им. Ленсовета, 1980. - С. 146-150.

3. Авторское свидетельство СССР N 1770871, кл. G 01 N 25/18, 1992 г., бюл. N 39.

Изобретение относится к области тепловых испытаний, а именно к области определения теплофизических свойств различных изделий. Исследуемое тело приводят в тепловой контакт с эталонным телом по плоскости, в которой находится локальный нагреватель, измеряют разность температур между нагревателем и точкой плоскости контакта исследуемого и эталонного тел, расположенной на определенном расстоянии, до тех пор, когда эта разность температур не станет меньше наперед заданной величины. Через равные промежутки времени измеряют разность температур, на каждом шаге измерения контролируют величину динамического параметра, испытания заканчивают при превышении контролируемым динамическим параметром заданного значения и определяют теплофизические свойства. Техническим результатом изобретения является повышение быстродействия и точности определения искомых теплофизических свойств. 5 ил.

Способ комплексного определения теплофизических свойств материалов, заключающийся в том, что исследуемое тело приводят в тепловой контакт с эталонным телом по плоскости, в которой находится локальный в виде круга нагреватель постоянной мощности, отличающийся тем, что измеряют разность температур между нагревателем и точкой плоскости контакта исследуемого и эталонного тел, расположенной на расстоянии более чем четыре радиуса нагревателя от центра нагревателя и не более наименьшей толщины исследуемого тела, до тех пор, когда эта разность температур не станет меньше наперед заданной величины, непрерывно подводят постоянную мощность на нагреватель, через равные промежутки времени измеряют разность температур, на каждом i-м шаге измерения определяют величину динамического параметра

где b_1i определяют согласно формулам


где T*j

- разность температур на j шаге измерения;
Δτ - промежуток времени через который производятся измерения;
k - целое положительное число большее 3;
b_1max - максимальное значение по абсолютной величине из всех расчетных значений b_1i к текущему моменту времени,
сравнивают величину динамического параметра с наперед заданным значением, испытания заканчивают при превышении контролируемым динамическим параметром заданного значения, определяют тепловую активность исследуемого материала исходя из закономерностей распространения тепла в плоском и сферическом полупространствах


где постоянные, определяемые конструктивными и режимными параметрами, применяемого устройства, реализующего способ;
d₁, b₀, b₁ - коэффициенты, непосредственно определяемые из снятой зависимости разности температур между нагревателем и точкой плоскости контакта образца и эталонного тела от времени,
далее рассчитывают величину

затем при δε ≅ 0,1 рассчитывают тепловую активность и теплопроводность исследуемого материала по формулам


где B₂, λ′ - постоянные, определяемые конструктивными и режимными параметрами, применяемого устройства, реализующего способ.