СПОСОБ КОМПЛЕКСНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТВЕРДЫХ И ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2002 года по МПК G01N25/18 

Изобретение относится к области тепловых испытаний твердых и дисперсных материалов, а именно к области исследования теплофизических характеристик этих материалов.

Известен способ определения теплопроводности материалов в широком диапазоне температур [Авторское свидетельство СССР 1741036, кл. G 01 N 25/18, 1992] , заключающийся в том, что в термостате размещаются два исследуемых образца цилиндрической формы, плоский центральный нагреватель, находящийся между образцами, а также дифференциально включенная термопара, горячий спай которой расположен в одном из исследуемых образцов, а холодный на границе этого образца с термостатом. При достижении стационарного состояния фиксируют сигнал дифференциальной термопары и мощность плоского нагревателя, сравнивают эти значения и по результату рассчитывают теплопроводность исследуемого материала.

Недостатками этого способа являются возможность определения только одного теплофизического свойства теплопроводности, большая длительность эксперимента из-за необходимости достижения стационарного состояния.

Известен способ определения теплофизических характеристик материалов [Авторское свидетельство СССР 1689825, кл. G 01 N 25/18, 1991] , заключающийся в том, что исследуемый образец приводят в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом и термостатируют образцы при заданной начальной температуре, затем подводят теплоту к плоскости внутри эталонного образца, расположенной на известном расстоянии и параллельно плоскости контакта, и измеряют температуру эталонного образца в заданном сечении. Измеряют толщину исследуемого образца, а температуры на внешних поверхностях эталонного и исследуемого образцов поддерживают постоянными и равными заданной начальной температуре термостатирования, теплоту подводят непрерывно и регистрируют значения удельной мощности источника теплоты во времени. Испытания прекращают при достижении заданной минимальной скорости изменения температуры, а искомые теплофизические характеристики исследуемого материала вычисляют по зависимостям, приведенным в формуле изобретения.

Этот способ по сравнению с [Авторское свидетельство СССР 1741036, кл. G 01 N 25/18, 1992] позволяет определять комплекс теплофизических характеристик по измеряемой до момента времени τ_к температуре Т(l_э, τ) в сечении образца х= l_э, но заданное значение параметра интегрирования р= -ln[10^-4/T(τ_к)] /τ_к, используемого в интегральных характеристиках температуры , не для всех исследуемых материалов дает определенное минимальное значение погрешности. Поэтому у данного способа недостаточно высокая точность измерения теплофизических свойств, а также значительная длительность измерения, вызванная необходимостью достижения практически стационарного значения температуры, τ_к достигает 600. . . 900 с, а скорость изменения температуры должна быть S_min≈10^-4К/с.

Наиболее близким техническим решением является способ комплексного определения теплофизических характеристик материалов [Патент Российской Федерации, кл. G 01 N 25/18, 1995] , заключающийся в том, что измеряют толщину исследуемого образца и приводят его в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, термостатируют исследуемый и эталонный образцы при начальной заданной температуре, затем подводят непрерывно теплоту к плоскости сечения внутри эталонного образца, расположенной на заданном расстоянии и параллельно плоскости контакта, при этом температуры на внешних поверхностях исследуемого и эталонного образцов поддерживают равными заданной начальной температуре термостатирования, регистрируют удельную мощность источника теплоты и измеряют с постоянным шагом во времени температуру эталонного образца в заданном сечении, на каждом шаге определяют величину динамического параметра, представляющего собой отношение температуры в заданном сечении эталонного образца на шаге измерения, номер которого на постоянное число меньше номера последнего шага измерения, к температуре в этом же сечении эталонного образца на последнем шаге измерения, сравнивают величину динамического параметра с заданным максимальным значением, причем испытания заканчивают при превышении заданного максимального значения динамического параметра и определяют искомые теплофизические характеристики по зависимостям, приведенным в формуле изобретения.

По сравнению с [Авторское свидетельство СССР 1689825, кл. G 01 N 25/18, 1991] данный способ обладает большим быстродействием, но указанный динамический параметр для различных исследуемых материалов будет иметь разные числовые значения в пределах (0,2. . 0,8), нечеткое задание которого заранее может вносить погрешность в результат измерения, так как может быть не учтен весьма информативный участок графика изменения температуры. Недостатком данного способа также является то, что для определения теплофизических свойств используется температура только в одном сечении эталонного образца или над нагревателем, или под ним, а для более точных измерений требуется информация о температурах в двух сечениях и над нагревателем, и под ним.

Техническая задача изобретения повышение точности и быстродействия измерения теплофизических характеристик твердых и дисперсных материалов.

Техническая задача достигается тем, что в способе комплексного определения теплофизических характеристик твердых и дисперсных материалов, заключающемся в том, что измеряют толщину исследуемого образца и приводят его в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, термостатируют исследуемый и эталонный образцы при начальной заданной температуре, затем подводят непрерывно теплоту к плоскости сечения внутри эталонного образца, расположенной на заданном расстоянии и параллельно плоскости контакта, при этом температуры на внешних поверхностях исследуемого и эталонного образцов поддерживают равными заданной начальной температуре термостатирования, регистрируют удельную мощность источника теплоты и измеряют с постоянным шагом во времени температуру эталонного образца в заданном сечении, в отличие от прототипа эталонный образец выполнен в виде пакета из двух плоских эталонных образцов с различными теплофизическими свойствами, а толщина каждого из них зависит от соотношения температуропроводности материалов этих образцов, к плоскости контакта которых подводится теплота постоянной во времени мощности, температуру измеряют в заданных сечениях каждого эталонного образца, на каждом шаге измерения температуры вычисляют первую и вторую производные температуры по времени в указанных сечениях пакета эталонных образцов, фиксируют два последовательных момента времени, когда вторая производная температуры по времени становится равна нулю, испытания заканчивают при наступлении второго из этих моментов времени, а искомые теплофизические характеристики определяют по формулам
a= ph²/g_u (1)







g₁= pL₁ ²/a₁; (9)
g_э= pL_э ²/a_э; (10)
р₁, р₂ - параметры интегрирования Лапласа, определяемые из уравнений
p₁= p= T'(l, t₂)/T(l, t₂), (11)
p₂= kp= T'(l, t₁)/T(l, t₁); (12)
g_u - безразмерный параметр, определяемый из уравнения

k= p₂/p₁ - постоянный коэффициент (k≠1)


h - толщина исследуемого образца;
L_э - толщина верхнего эталонного образца;
L₁ - толщина нижнего эталонного образца;
l_э - расстояние от источника теплоты до плоскости измерения температуры внутри верхнего эталоннго образца;
l₁ - расстояние от источника теплоты до плоскости измерения температуры внутри нижнего эталонного образца;
m_э= (L_э-l_э)/L_э, m₁= (L₁-l₁)/L₁, η_э= l_э/L_э - геометрические параметры, вычисляемые до начала эксперимента;
a - температуропроводность исследуемого материала;
a_э - температуропроводность верхнего эталонного материала;
a₁ - температуропроводность нижнего эталонного материала;
λ - теплопроводность исследуемого материла;
λ_э - теплопроводность верхнего эталонного материала;
λ₁ - теплопроводность нижнего эталонного материала;
Q - удельная тепловая мощность источника теплоты;
T₁(l₁, t) - температура нижнего эталонного образца в сечении х= l₁;
T_э(l_э, t) - температура верхнего эталонного образца в сечении х= l_э;
t₁ - момент времени, когда вторая производная температуры становится равна нулю в первый раз: T"₁(l₁, t₁)= 0;
t₂ - момент времени, когда вторая производная температуры становится равна нулю во второй раз: T"₁(l₁, t₂) = 0, то есть время окончания эксперимента;
На фиг. 1 представлена графическая иллюстрация способа.

Система состоит из исследуемого образца 1 и двух эталонных образцов: верхнего 2 и нижнего 3. Все образцы имеют форму пластин. В плоскости контакта эталонов 2 и 3 размещен плоский источник теплоты 4, генерирующий ее непрерывно с постоянной мощностью. Исследуемый образец 1 приводится в тепловой контакт с верхним эталоном 2. В обоих эталонных образцах расположены датчики температуры: в верхнем 5 - на расстоянии l_э, в нижнем 6 - на расстоянии l₁ от плоскости нагрева. Внешние поверхности образцов приводятся в тепловой контакт со стоками теплоты 7 с постоянной температурой. Термостатирующая стенка 8 позволяет исключить теплообмен с окружающей средой. Постоянную мощность нагрева обеспечивает блок стабилизированного питания (БСП) 9. Значения температуры, измеряемой датчиками 5 и 6, преобразуются преобразователями 10 и 11 в сигнал, удобный для передачи в измерительно-вычислительный комплекс (ИВК) 12, а именно во входной блок 13 (например, АЦП). Компьютер 14 определяет величину температуры, время эксперимента, вычисляет первую и вторую производные температуры, а при достижении заданной величины второй (или первой) производной температуры через выходной блок 15 ИВК (например, ЦАП) отключает (или изменяет) через коммутатор 16 сигнал с БСП 9, идущий на плоский нагреватель 4. В состав ИВК входят также блок управления и задания 17 и монитор компьютера 18.

Способ реализуют следующим образом.

Перед началом эксперимента измеряют толщину исследуемого образца h, толщины верхнего эталонного L_э и нижнего эталонного L₁ образцов заранее известны. Также известны расстояния от плоскости нагрева до плоскостей измерения температур l_э и l₁.

Исследуемый образец 1 приводят в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом 2.

Температуры на внешних поверхностях исследуемого и эталонных образцов поддерживают постоянными и равными заданной начальной температуре термостатирования.

К плоскости контакта эталонных образцов 2 и 3 непрерывно подводят теплоту. В процессе подвода теплоты измеряют и регистрируют изменение во времени t значений температур T₁(l₁, t) нижнего эталонного образца в плоскости с координатой х= l₁ и T_э(l_э, t) верхнего эталонного образца в плоскости х= l_э. Одновременно вычисляются первая и вторая производные температур в обоих образцах: T₁ ^'(l₁, t), T"₁(l₁, t), T'_э(l_э, t), T"_э(l_э, t). Значение удельной мощности источника теплоты Q известно и постоянно в течение всего испытания.

В расчетных зависимостях используется безразмерный параметр g= pL²/a, где р - параметр интегрирования Лапласа; L - геометрический параметр, в данном случае толщина исследуемого или эталонного образца; а - температуропроводность материала рассматриваемого образца. Для двух эталонных образцов безразмерные параметры находятся по формулам (8) и (9), для исследуемого материала g_u= ph²/a_u.

В расчетных зависимостях используются также интегральные характеристики температур T*₁(l₁, p) и T*_э(l_э, p) эталонных образцов, вычисляемые по известной формуле преобразования Лапласа:


где T₁(l₁, t) и T_э(l_э, t) - измеряемые температуры в сечениях х= l₁ и х= l_э.

Очевидно, что для двух интегральных характеристик Т*₁(l₁, p) и T_э ^*(l_э, p) параметр р - одно и то же число. Чтобы это условие выполнялось, при проведении испытаний необходимо соблюдать следующее соотношение параметров эталонных образцов, полученное из зависимостей (8) и (9):

При соблюдении условия (18) можно контролировать ход эксперимента по температурным кривым T₁(l₁, t) и T_э(l_э, t). Вычислять первую и вторую производные можно для любого эталона как для верхнего T_э ^'(l_э, t), T_э ^"(l_э, t), так и для нижнего T'₁(l₁, t), T₁ ^''(l₁, t).

На фиг. 2 показаны графики функций 1-T(l, t) (где l - l₁ или l_э), 2 -e^-kptT(l, t), 3 - e^-ptT(l, t). У температурной кривой T(l, t) существуют два особых последовательных момента времени t₁ и t₂, в которых первая производная температуры по времени становится постоянной T^'(l, t)= const, T^'(l, t₂)= const, а вторая производная температуры по времени становится равна нулю, т. е. Т"(l, t₁)= 0, Т^''(1, t₂)= 0. При наступлении момента t₂ испытание заканчивается.

Из анализа подынтегральной функции е^-ptТ{ 1, t) в формулах (16) и (17) можно найти величины параметров интегрирования p₁ и р₂:
p₁= p= T'(l, t₂)/T(l, t₂), (19)
p₂= kp= T'(l, t₁)/T(l, t₁). (20)
Коэффициент k находится из соотношения
k= p₂/p₁. (21)
Искомые теплофизические характеристики исследуемого образца 1 определяются по формулам (1), (2), полученным из решения краевой задачи теплопереноса в области интегральных преобразований Лапласа.

Пример конкретной реализации способа.

Проводились испытания нескольких материалов: полиметилметакрилата, капролона-В, стекла-8, политетрафторэтилена и др. Покажем конкретные измерения на примере образца из полиметилметакрилата.

Предварительно микрометром была измерена толщина h= 2,75•10^-3 м исследуемого образца из полиметилметакрилата. Затем исследуемый образец привели в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, выполненным в виде пакета из двух эталонных образцов с различными теплофизическими свойствами. Верхний образец из кварца, его температуропроводность a_э= 3,45•10^-6 м²/с, теплопроводность λ_э= 7,21 Вт/(м•К), толщина L_э= 4,5•10^-3 м. Нижний образец выполнен из полиметилметакрилата, его температуропроводность a₁= 1,1•10^-7 м²/с, теплопроводность λ₁= 0,19 Вт/(м•К), толщина L₁= 0,8•10^-3 м, В обоих эталонных образцах расположены датчики температуры в плоскостях l_э= 2,25•10^-3 м и l₁= 0,4•10^-3 м. На внешние поверхности эталонного и исследуемого образцов поместили стоки 7 теплоты постоянной температуры, выполненные в виде проточных теплообменников. Эталонные 2, 3 и исследуемый 1 образцы поместили в воздушный термостат. После стабилизации температуры образцов включили источник теплоты 4, выполненный в виде плоского электронагревателя. После включения источника теплоты 4 к нему подводилась теплота постоянной во времени мощностью Q= 320 Вт/м² непрерывно вплоть до окончания эксперимента. Момент включения источника теплоты был принят за начало отсчета времени эксперимента t= 0. Через равные промежутки времени Δt= 0,1 с регистрировали значения температур в обоих эталонных образцах T₁(l₁, t) и T_э(l_э, t). Так как в эксперименте соблюдается соотношение параметров эталонных образцов (18), то первая и вторая производные температуры рассчитывались только для одного нижнего образца: T'₁(l₁, t), T"₁(l₁, t). Зафиксировали два момента времени, когда вторая производная температуры нижнего образца обращается в ноль: t₁= 15 с, t₂= 72 с (исследования показали, что для большинства твердых и дисперсных материалов t₁= 12. . 17 с, t₂= 70. . 90 с). В момент времени t₂ эксперимент закончили.

Теплофизические свойства исследуемого материала определялись и вычислялись с помощью ИВК 12 (фиг. 1), построенного на базе персонального компьютера с процессором Pentium по формулам (1)-(15). При этом по экспериментальным данным рассчитали в первую очередь значения параметров интегрирования p₁ и р₂ по формулам (19), (20). Получили следующие значения: p₁= 0,09 с^-1, р₂= 0,74 с^-1, k= 8,2. Затем нашли величины интегральных характеристик температур T*₁(l₁, p), Т*_э(l_э, р) по зависимостям (5), (6) и тепловых потоков q*_э(р), q*_u(р), q*_э(kp), q_u ^*(kp) по формулам (3), (4), (12), (13). Значения безразмерных параметров g_э и g₁ рассчитали по зависимостям (8), (9), а из уравнения (10) нашли величину g_u= 6,3. После этого по формулам (1) и (2) вычислили температуропроводность и теплопроводность исследуемого материала.

В результате испытания были получены следующие значения теплофизических характеристик исследуемого образца: теплопроводность λ_u= 0,185 Вт/(м•К), температуропроводность а_u= 1,08•10^-7 м²/с. Относительная погрешность определения температуропроводности и теплопроводности составили 3,6% и 2,6% соответственно.

По сравнению со способом-прототипом повышается точность и быстродействие измерения теплофизических характеристик твердых и дисперсных материалов за счет того, что эталонный образец выполнен в виде пакета из двух плоских эталонных образцов с различными теплофизическими свойствами, причем температура контролируется в обоих эталонах в заданных плоскостях, а также сокращается длительность испытания, так как эксперимент заканчивается в тот момент, когда вторая производная температуры по времени станет равна нулю во второй раз.

Изобретение относится к области тепловых испытаний твердых и дисперсных материалов, а именно к области исследования теплофизических характеристик этих материалов. Способ комплексного определения теплофизических характеристик твердых и дисперсных материалов заключается в том, что измеряют толщину исследуемого образца и приводят его в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, термостатируют исследуемый и эталонный образцы при начальной заданной температуре. Температуры на внешних поверхностях исследуемого и эталонного образцов поддерживают равными заданной начальной температуре термостатирования, регистрируют удельную мощность источника теплоты и измеряют с постоянным шагом во времени температуру эталонного образца в заданном сечении. Эталонный образец выполнен в виде пакета из двух плоских эталонных образцов с различными теплофизическими свойствами, а толщина каждого из них зависит от соотношения температуропроводности материалов этих образцов. Фиксируют два последовательных момента времени, когда вторая производная температуры по времени становится равна нулю, испытания заканчивают при наступлении второго из этих моментов времени. Технический результат изобретения -повышение точности и быстродействия измерения теплофизических характеристик твердых и дисперсных материалов. 2 ил.

Способ комплексного определения теплофизических характеристик твердых и дисперсных материалов, заключающийся в том, что измеряют толщину исследуемого образца и приводят его в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, термостатируют исследуемый и эталонный образцы при начальной заданной температуре, затем подводят непрерывно теплоту к плоскости сечения внутри эталонного образца, расположенной на заданном расстоянии и параллельно плоскости контакта, при этом температуры на внешних поверхностях исследуемого и эталонного образцов поддерживают равными заданной начальной температуре термостатирования, регистрируют удельную мощность источника теплоты и измеряют с постоянным шагом во времени температуру эталонного образца в заданном сечении, отличающийся тем, что эталонный образец выполнен в виде пакета из двух плоских эталонных образцов с различными теплофизическими свойствами, а толщина каждого из них зависит от соотношения температуропроводности материалов этих образцов, к плоскости контакта которых подводится теплота постоянной во времени мощности, температуру измеряют в заданных сечениях каждого эталонного образца, на каждом шаге измерения температуры вычисляют первую и вторую производные температуры по времени в указанных сечениях пакета эталонных образцов, фиксируют два последовательных момента времени, когда вторая производная температуры по времени становится равна нулю, испытания заканчивают при наступлении второго из этих моментов времени, а искомые теплофизические характеристики определяют по формулам
a = ph²/g_u;







g₁ = pL₁ ²/a₁;
g_э = pL_э ²/a_э;
m_э = (L_э - l_э)/L_э;
m₁ = (L₁ - l₁)/L₁;
η_э = l_э/L_э;
параметры интегрирования Лапласа;
g_u - безразмерный параметр, определяемый из уравнения

k = p₂/p₁ - постоянный коэффициент (k≠1);


h - толщина исследуемого образца;
L_э - толщина верхнего эталонного образца;
L₁ - толщина нижнего эталонного образца;
l_э - расстояние от источника теплоты до плоскости измерения температуры внутри верхнего эталонного образца;
l₁ - расстояние от источника теплоты до плоскости измерения температуры внутри нижнего эталонного образца;
a - температуропроводность исследуемого материала;
a_э - температуропроводность верхнего эталонного материала;
a₁ - температуропроводность нижнего эталонного материала;
λ - теплопроводность исследуемого материала;
λ_э - теплопроводность верхнего эталонного материала;
λ₁ - теплопроводность нижнего эталонного материала;
Q - удельная тепловая мощность источника теплоты;
T₁(l₁, t) - температура нижнего эталонного образца в сечениях x = l₁;
T_э(l_э, t) - температура верхнего эталонного образца в сечении x = l_э;
t₁ - момент времени, когда вторая производная температуры становится равна нулю в первый раз: T₁''(l₁, t₁) = 0;
t₂ - момент времени, когда вторая производная температуры становится равна нулю во второй раз: T₁''(l₁, t₂) = 0, то есть время окончания эксперимента.