2-МЕТИЛ-3,4-ТРИМЕТИЛЕНПИРИДИНИЙБЕНЗИЛХЛОРИД В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРА КОРРОЗИИ СТАЛИ В МИНЕРАЛИЗОВАННЫХ СРЕДАХ Российский патент 2001 года по МПК C07D213/20 C23F11/14 

Изобретение относится к новый химическим соединениям, конкретно, 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлориду общей формулы (1), который может быть использован в качестве ингибитора коррозии стали в минерализованных агрессивных средах, например, в нефтяной промышленности или в системах оборотного водоснабжения

В литературе отсутствуют сведения о синтезе и свойствах 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорида, указанное соединение получено впервые.

Известно большое количество ингибиторов коррозии стали, полученных на базе полиалкилпиридинов, например, реагент И-1-В (ТУ 103238-74), являющийся смесью модифицированных полиалкилпиридинов или реагент ИКИХП-2, являющийся продуктом конденсации хлорметилированных продуктов с пиридином [Г.З.Ибрагимов и др. Применение химических реагентов для интенсификации добычи нефти. М.: Недра, 1991 г., с. 25].

Известные ингибиторы предназначены, главным образом, для предотвращения коррозии стали в соляной кислоте. Кроме того, они обладают чрезвычайно неприятным запахом, что требует специальных мероприятий по охране труда и экологии.

Наиболее близким по структуре и свойствам к заявляемому объекту является реагент Катапин-А [там же], полученный из алкилбензилхлористого и пиридина. Он является одним из лучших ингибиторов соляно-кислотной коррозии, но недостаточно эффективен в минерализованных средах с высоким содержанием кислорода.

Целью изобретения является выявление новых производных пиридина, эффективно снижающих коррозию стали в минерализованных агрессивных средах с высоким содержанием кислорода.

Поставленная цель достигается синтезом 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорида формулы (1).

Предлагаемое соединение получают смешиванием эквимольных количеств 2-метил-3,4-триметиленпиридина с хлористым бензилом при 120-130^oC в течение 4-6 ч. Получают индивидуальный 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорид (1) с выходом 95-99% по схеме:

Синтез 2-метил-3,4триметиленпиридинийбензилхлорида (1) иллюстрируется примером 1.

Пример 1. В стеклянный реактор, снабженный механической мешалкой, термопарой, обогревательной рубашкой и воронкой с противодавлением, загружают 0.1 моль хлористого бензила и 0.1 моль 2-метил-3,4-триметиленпиридина, при 125^oC перемешивают 5 часов. Получают 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорид (1) с выходом 97%. Данные элементного анализа (1). Найдено, %: C, 73.54; H 6.98; N, 5.32; Cl 13.71. C₁₆H₁₈NCl. Вычислено, %: C, 73.99; H, 6.94; N, 5.39; C1 13.68.

Полученная смесь при температуре выше 140^oC разлагается, плохо растворима в спиртах, кетонах, нерастворима в углеводородах, хорошо растворима в воде.

Испытания защитного действия 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорида (1) в качестве ингибитора коррозии проводили в лабораторных условиях по ОСТ 39-099-79 "Ингибиторы коррозии. Метод оценки эффективности защитного действия ингибиторов коррозии в нефтепромысловых сточных водах", ВНИИСПТнефть, 1980.

В качестве коррозионных сред использовали модель сточной воды (МСВ) следующего состава (d=1.1 г/см³), г/л:
CaSO₄•2H₂O - 1.4
CaCl₂•2H₂O - 2.3
NaCl - 144
MgCl₂•6H₂O - 2.2
Содержание O₂ в МСВ составляло 4.5-5 мг/л и определялось по методу Винклера. Навеска ингибитора дозировалась в пределах 25-100 мг/л. В качестве металлических образцов использовали предварительно защищенные образцы стали 08 кл (ГОСТ 1050-74). Время испытаний составляло 6 ч, затем определялась скорость коррозии ρ и степень зашиты по формулам (2) и (3);

где Δm - изменение массы, г;
S - площадь образца, м³;
τ - время испытания, ч;

где ρ₁ - скорость коррозии в среде, г/м²•час;
ρ₂ - скорость коррозии с ингибитором, г/м²•час
Испытания защитного действия 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорида (1) иллюстрируется примером 2.

Пример 2. 2-Метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорид получают согласно примеру 1 (загрузка 2-метил-3,4-триметиленпиридина - 13.3 г, бензилхлорида - 12.65 г). Полученные 27.17 г твердой соли (1) растворяют в 27.17 г воды и дозируют в концентрации 25 мг/л в минерализованную сточную воду вышеописанного состава с содержанием кислорода 4.5-5 мг/л. В агрессивную среду помещают образец стали 08 кл (ГОСТ 1050-74) и выдерживают его в течение 6 ч при комнатной температуре. Скорость коррозии образца составляет 0.032 г(м²•ч), а степень защиты - 94.4%.

Другие примеры, иллюстрирующие защитные свойства 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорида, приведены в таблице.

Как показывают результаты испытаний, предлагаемый ингибитор проявляет высокий ингибирующий эффект 94.4-98.4% при концентрации ингибитора 25-100 мг/л, тогда как Катапин-А при концентрации 100 мг/л защищает сталь от коррозии на 96.3%.

Таким образом, 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорид проявляет ингибирующие свойства (94.4-98.4%) в средах с высоким содержанием кислорода при низком раскоде реагента (25-100 мг/л).

Изобретение относится к новому химическому соединению 2-метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлориду, который может быть использован в качестве ингибитора коррозии стали в минерализованных средах в нефтяной промышленности или в системах оборотного водоснабжения. 1 табл.

2-Метил-3,4-триметиленпиридинийбензилхлорид формулы

в качестве ингибитора кислотной коррозии стали в минерализованных средах.