Способ хроматографического разделения веществ Советский патент 1985 года по МПК B01D15/08 

Описание патента на изобретение SU1187836A1

Изобретение относится к хроматографии, преимущественно препаративной, и может быть использовано при разделении и анализе трудноразделяемых веществ.

Целью изобретения является снижение потерь разделяемых веществ при обеспечении их концентрирования.

На чертеже изображено устройство, реализуюн ее предлагаемый способ,

Устройство состоит из двух хроматографических колонок 1 и 2, входы которых соединены с восьмиходовым циркуляционным краном 3, канала 4 для подачи основного потока подвижной фазы, соединенного через устройство для ввода пробы 5 с одним из входов циркуляционного крана 3, детектора 6, установленного в циркуляционной схеме между колонками 1 и 2 и соединенного с ними через соответствующие каналы в циркуляционном кране 3, канала 7 для подачи дополнительного потока подвижной фазы и сумматора потоков 8, в котором осуществляется смещивание основного и дополнительных потоков подвижной фазы.

Пример 1. Разделение выполняют в хроматографической системе из двух колонок по 250x25 мм, собранных в циркуляционную схему согласно чертежу. Колонки наполнены сорбентом - Силасорб-С g с частицами 10 мкм. Подвижная фаза (основной поток) - ацетонитрил-вода (80:20), дополнительный элюент - ацетонитрилвода (60:40). Скорость основного потока 10 мл/мин, а дополнительного ,5 мл/мин. Давление на входе в систему 48 атму температура комнатная, детектор УФ-254 нм. Пробу вводят с помоцдью крана-дозатора с объемом петли 200 мкл. Разделяемая смесь - антрацен и фенантрен по 30 мг каждого.

После прохождения пробы через первую колонку (регистрируется с помощью детектора) в сумматор потоков подают дополнительный элюент, элюирующая сила которого вследствие уменьщения содержания ацетонитрила у.меньшается. Вместе со смещанным элюентом проба поступает во вторую колонку (регистрируется детектором по исчезновению сигнала от разделяемых соединений). Переключением циркуляционного крана 3 (чертеж) в эту колонку подают основной поток, обладающий больщей элюирующей силой. При этом происходит сжатие хроматографической зоны из-за больщей скорости движения задней границы зоны. Одновременно поворот крана 3 обеспечивает изменение последовательности соединения колонок и колонка 2 становится нервой по ходу движения подвижной фазы. Количество циклов движения веществ пробы через хроматографические колонки для полного разделения указанной смеси составляет 10. Фракционирование указанных соединений не сопровождается потерями

вещества и характеризуется их концентрированием (объем элюата после 10 циклов, в котором распределена проба, составляет 25 мл).

По сравнению с известным способом при том же количестве циклов концентрирование выще в 3 раза (1,2 мг/мл разделенных веществ по сравнению с 0,4 мг/мл), при этом исключены потери веществ. Потери веществ при осуществлении известного способа составили 17%.

Пример 2. Хроматографические колонки 1 и 2 заполняют окисью алюминия. Циркуляционную хроматографию осуществляют в парах воды в смеси с гелием. В сумматор потоков подают чистый гелий. Производят разделение углеводородов. Вследствие снижения парциального давления (lapa после смещения с основным потоком, гелия увеличивается адсорбционная активность алюмогеля, и зона разделяемых веществ сжимается (фронт зоны замедляет продвижение по колонке).

Таким образом, происходит концентрирование храматографической зоны без потери разделяемых веществ.

Пример 3. Колонки заполняют сорбентом с октадецилсилильной привитой фазой. Циркуляционную хроматографию проводят в потоке проявителя, представляющего смесь метанол-вода. Разделению подвергают смесь фенилтионидантоиновых производных аминокислот, удерживание которых в хроматографии на неполярных адсорбентах с полярными элюентами (водаметанол) возрастает с увеличением концентрации воды в растворе подвижной фазы. В промежуток между колоннами осуществляют непрерывную подачу потока с больщим содержанием воды. В результате смещивания основного и дополнительн ого потоков во вторую по ходу движения элюента колонку подается проявитель с меньщей элюирующей силой. После поступления разделяемой, смеси во вторую колонку кран 3 (чертеж) поворачивают так, что последовательность соединения колонок меняется на обратную и на вход второй колонки поступает элюент с большей элюирующей силой (основной поток). Происходит сжатие хроматографической зоны без потерь разделяемых веществ.

Пример 4. Хроматографические колонки заполняют катинообменнойсмолой.

Циркуляционную хро.матографию осуществляют в потоке проявителя, представляющего собой цитратный буфер с рН 4,2 В случае разделения смеси свободных аминокислот наблюдается увеличение их удерживания с повыщением рН подвижной фазы. В промежуток между колонками непрерывно подают поток элюента с большим значением рН (т. е. меньщей элюирующей силой). Это приводит к снижению 34

элюирующей силы суммарного потока,разделяемых веществ), обладающий меньс которым разделяемые вещества поступа-шим рН, а значит большей элюирующей

ют во вторую по ходу движения колонку.силой. Задняя часть хроматографической

Переключением циркуляционного краназоны приобретает больщую по сравнению

в эту колонку подают основной поток (ко-с фронтом скорость и происходит конценлонка становится первой по ходу движениятрирование зоны разделяемых веществ.

1187836

Похожие патенты SU1187836A1

название год авторы номер документа
Циркуляционный хроматограф 1989
  • Чижков Виталий Павлович
  • Ландау Владимир Викторович
  • Забокрицкий Михаил Петрович
  • Стерхов Николай Владиславович
  • Ульяшин Виктор Васильевич
SU1673953A1
СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2002
  • Солодовников А.Б.
  • Горожанина Н.Н.
  • Кулагина В.И.
  • Анашкина П.П.
RU2210073C1
Способ определения состава водных растворов 2018
  • Долгоносов Анатолий Михайлович
  • Колотилина Надежда Константиновна
RU2679667C1
Способ газохроматографического анализа микропримесей веществ в газе и устройство для его реализации 2018
  • Неверов Сергей Викторович
RU2694436C1
СПОСОБ ИМПУЛЬСНОЙ ЦИРКУЛЯЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 1972
  • В. П. Чижков М. И. Усоров
SU345433A1
СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ И ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ 1991
  • Березкин Виктор Григорьевич
  • Урин Александр Борисович
  • Сорокина Елена Юрьевна
  • Багрий Евгений Игнатьевич
  • Леонтьева Светлана Александровна
RU2018821C1
Способ определения депрессорно-диспергирующих присадок в дизельном топливе 2021
  • Иванова Юлия Анатольевна
  • Темердашев Зауаль Ахлоович
  • Колычев Игорь Алексеевич
  • Киселева Наталия Владимировна
RU2756706C1
Центробежный жидкостный хроматограф 1985
  • Скорняков Эдуард Петрович
  • Пошеманский Владимир Михайлович
  • Лемеков Юрий Алексеевич
SU1341573A1
Автоматический жидкостный хроматограф для селективного выделения целевого продукта из смеси веществ 1986
  • Вульфсон Андрей Николаевич
  • Костылев Игорь Георгиевич
  • Любезников Олег Анатольевич
  • Рысьев Олег Анатольевич
SU1408358A1
СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРИМЕСЕЙ В ПРИРОДНОМ ГАЗЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ 2007
  • Бекетова Светлана Анатольевна
  • Возный Роман Владимирович
  • Шаховкин Олег Борисович
  • Медведев Александр Михайлович
RU2361200C1

Реферат патента 1985 года Способ хроматографического разделения веществ

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, включающий многократное прохождение пробы разделяемых веществ в потоке подвижной фазы циркуляцией через две последовательно соединенные хроматографические колонки, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь разделяемых веществ при обеспечении их концентрирования, пробу после прохождения через колонку смещивают с потоком элюента, элюирующая сила которого меньще элюирующей силы подвижной фазы. (Л 00 00 00 Од

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1985 года SU1187836A1

Чижков В
П., Матюков А
А., Гуревич Я
А
Циркуляционная установка с устройством для импульсно-термического обогащения хроматографических зон
Заводская лаб., 1971, № 9, т
Пишущая машина 1922
  • Блок-Блох Г.К.
SU37A1
с
СИГНАЛЬНОЕ ПРИСПОСОБЛЕНИЕ К ПОДЪЕМНОМУ ЭЛЕКТРОМАГНИТУ 1924
  • Мухартов И.Ф.
SU1038A1
СПОСОБ ИМПУЛЬСНОЙ ЦИРКУЛЯЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 0
  • В. П. Чижков М. И. Усоров
SU345433A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

SU 1 187 836 A1

Авторы

Забокрицкий Михаил Петрович

Ландау Владимир Викторович

Стерхов Николай Владиславович

Скорняков Эдуард Петрович

Ульяшин Виктор Васильевич

Чижков Виталий Павлович

Даты

1985-10-30Публикация

1984-05-16Подача