МНОГОКОМПОНЕНТНОЕ ВОЛОКНО Российский патент 2001 года по МПК D01F8/14 D04H1/42 A61L15/00 

Изобретение относится к многокомпонентному волокну. Многокомпонентное волокно состоит из двух различных полимеров полимолочной кислоты, которые придают многокомпонентному волокну свойства биодеградации, позволяющие, кроме того, легко перерабатывать многокомпонентное волокно. Многокомпонентное волокно является полезным при изготовлении нетканых структур, что может быть использовано в изготовлении одноразового абсорбирующего изделия, предназначенного для абсорбции выделений, таких как выделения организма.

В настоящее время одноразовые абсорбирующие изделия находят широкое применение во многих областях. Например, в области ухода за детьми младшего и среднего возраста, пеленки и брюки для тренировок, как правило, заменили аналогичные бельевые абсорбирующие изделия многократного использования. Другие типичные одноразовые абсорбирующие изделия представляют собой изделия для женского обихода, такие как гигиенические салфетки и тампоны, изделия в случае недержания у взрослых и изделия для здравоохранения, такие как хирургические материалы или раневые повязки. Типичное одноразовое абсорбирующее изделие, как правило, имеет комплексное строение, включающее верхний слой, нижний слой и абсорбирующую структуру между верхним и нижним слоями. Эти изделия также обычно включают и определенного типа прикрепляющую систему для крепления изделия к ее владельцу.

Как правило, одноразовые абсорбирующие изделия в процессе своего использования предназначены для одного или более жидких выделений, таких как вода, моча, менструации или кровь. Следовательно, материалы для внешнего покрытия нижнего слоя одноразовых абсорбирующих изделий обычно изготовлены из материалов, не растворяющих жидкости и не проницаемых для жидкостей, таких как полипропиленовые пленки, которые обладают значительной прочностью и хорошими эксплуатационными свойствами, так что одноразовое абсорбирующее изделие сохраняет свою целостность в процессе его использования владельцем и не допускает проникания жидкости, выделяемой в изделие.

Несмотря на то что существующие в настоящее время одноразовые детские пеленки и другие одноразовые абсорбирующие изделия в целом приняты потребителем, эти изделия все еще нуждаются в улучшении в специфических областях. Например, многие одноразовые абсорбирующие изделия могут быть трудны при уничтожении. Например, попытки спустить многие одноразовые абсорбирующие изделия в туалет через канализационную систему обычно приводят к блокированию туалета или труб, связывающих туалет с канализационной системой. В частности, материалы внешнего покрытия, используемые в одноразовых абсорбирующих изделиях, как правило, не разрушаются и не диспергируются при спускании в туалет, так что одноразовое абсорбирующее изделие не может быть уничтожено этим способом. Если внешние покрывающие материалы изготовлены очень тонкими для уменьшения общего объема одноразового абсорбирующего изделия, с тем чтобы уменьшить вероятность блокирования туалета или канализационной трубы, то внешний покрывающий материал обычно не обладает достаточной прочностью для предотвращения разрывов или повреждений в связи с большими нагрузками на него при обычном использовании владельцем.

Кроме того, уничтожение твердых отходов вызывает все большее беспокойство во всем мире. Так как свалки продолжают переполняться, возрастают требования к уменьшению расхода материалов в одноразовых изделиях, к внедрению компонентов с большими возможностями для повторного использования и/или компонентов, способных к деградации, и к дизайну изделий, которые могут быть уничтожены с использованием других способов, чем способы уничтожения с выделением в виде твердых отходов, таких как использование свалок.

Поэтому возникает нужда в новых материалах, используемых в одноразовых абсорбирующих изделиях, сохраняющих, как правило, свою целостность и прочность в процессе использования, но после такого использования эти материалы должны быть эффективно уничтожаемыми. Например, одноразовое абсорбирующее изделие могло бы быть легко и эффективно уничтожено при компостировании. Альтернативно, одноразовое абсорбирующее изделие могло бы быть легко и эффективно уничтожено в жидкостной канализационной системе, в которой одноразовое абсорбирующее изделие было бы способно к биодеградации.

Несмотря на то что способные к биодеградации однокомпонентные волокна уже известны, возникают проблемы при их использовании. В частности, если однокомпонентное волокно подвергается склейке в процессе нагрева, для того, чтобы сделать однокомпонентное волокно адгезивно-подобным для связывания с другими волокнами, его обычно необходимо подвергнуть действию температуры, которая близка к температуре плавления составляющей волокна, что тем самым приводит в процессе связывания к потере волокном большей части его целостности.

Хотя многокомпонентные волокна известны, возникает ряд проблем с их получением и использованием. В общем случае необходимо, чтобы компоненты многокомпонентного волокна были химически совместимы, для того чтобы компоненты эффективно склеивались друг с другом и имели сходные реологические характеристики, с тем чтобы многокомпонентное волокно обладало бы минимальной напряженностью и другими механическими и обрабатывающими свойствами. Одновременно обычно необходимо, чтобы различные компоненты имели разные физические свойства, такие как точки плавления, с тем чтобы многокомпонентное волокно могло бы быть применимым для последующей переработки в нетканые структуры. Поэтому для специалиста очевидно требование совмещения компонентов, которые удовлетворяют этим нуждам базовой переработки, так же как и требованию биодеградации всего многокомпонентного волокна.

Поэтому одной из целей настоящего изобретения является создание многокомпонентного волокна, легко деградирующего в окружающей среде.

Также целью настоящего изобретения является создание способного к деградации многокомпонентного волокна, получаемого легко и эффективно и пригодного для использования в целях приготовления нетканых структур.

Настоящее изобретение касается многокомпонентного волокна, способного к деградации и, кроме того, легко получаемого и способного к легкой переработке в требуемые конечные структуры, такие как нетканые структуры.

Заявленное изобретение охарактеризовано всей совокупностью признаков, раскрытых в пунктах 1-29 формулы.

Один из аспектов настоящего изобретения касается многокомпонентного волокна, которое состоит из первого компонента и второго компонента.

Одно воплощение такого многокомпонентного волокна включает:
а) первый компонент, имеющий температуру плавления и включающий первый полимер полимолочной кислоты с определенным соотношением L:D, где L - левовращающий энантиомер и D - правовращающий энантиомер, и в котором первый компонент образует открытую поверхность по крайней мере на части многокомпонентного волокна;
б) второй компонент, имеющий температуру плавления по крайней мере примерно на 10^oC выше, чем температура плавления, проявляемая первым компонентом, и состоящий из второго полимера полимолочной кислоты с отношением L:D (L - левовращающий энантиомер и D - правовращающий энантиомер), большим, чем отношение L:D, которое присуще первому полимеру полимолочной кислоты.

Другой аспект настоящего изобретения касается раскрываемого здесь процесса получения многокомпонентного волокна.

Одно воплощение такого компонента состоит в следующем:
а) воздействие на первый компонент первой температурой и первой скоростью сдвигающего усилия, причем первый компонент имеет температуру плавления, обеспечивает значение кажущейся вязкости при первой температуре и первой скорости сдвигающего усилия и содержит первый полимер полимолочной кислоты с определенным отношением L:D (L - левовращающий энантиомер и D - правовращающий энантиомер);
б) воздействие на второй компонент второй температурой и второй скоростью сдвигающего усилия, причем второй компонент имеет температуру плавления по крайней мере на 10^oС выше, чем температура плавления, присущая первому компоненту, при этом второй компонент обеспечивает значение кажущейся вязкости при второй температуре и второй скорости сдвигающего усилия и различие между значением кажущейся вязкости первого компонента и значением кажущейся вязкости второго компонента меньше, чем примерно 150 Па/с, и второй компонент включает второй полимер полимолочной кислоты с отношением L:D (L - левовращающий энантиомер и D - правовращающий энантиомер), большим, чем L:D отношение у первого полимера полимолочной кислоты;
в) адгезия первого компонента ко второму компоненту с образованием многокомпонентного волокна.

Другой аспект настоящего изобретения касается нетканой структуры, состоящей из раскрываемого волокна.

Одним воплощением такой нетканой структуры является фронтальная прокладка, полезная в одноразовом абсорбирующем изделии.

Настоящее изобретение направлено на многокомпонентное волокно, состоящее из первого и второго компонентов. Только в иллюстративных целях настоящее изобретение описывается, как правило, в терминах двухкомпонентного волокна, состоящего только из двух компонентов. Однако должно быть понятно, что объем настоящего изобретения подразумевает включение волокон с двумя и более компонентами. В общем случае отдельные компоненты экструдируются из отдельных экструдеров, но подвергаются совместному прядению, образуя одно волокно. Обычно компоненты располагаются в значительной мере в постоянно расположенных четко определенных зонах вдоль поперечного сечения многокомпонентного волокна и вытягиваются в длину многокомпонентного волокна. Конфигурация такого многокомпонентного волокна может быть, например, представлена расположением типа "скорлупа/ядро", в котором один компонент в значительной мере окружен вторым компонентом в виде расположения "бок о бок", расположения типа "пирожок" или расположения "острова в море". Многокомпонентное волокно описано в патенте США 5108820, авторы Kaneko и др., в патенте США 5382400, авторы Pike и др., которые полностью включены в настоящее описание в виде ссылки. Многокомпонентные волокна могут также обладать такими признаками, как те признаки, которые описаны в патенте США 5277976, авторы Hogle и др., и в патентах США 5057368 и 5069970, авторы Langman и др., полностью включенные в настоящее изобретение в виде ссылки, в которых описаны волокна с оригинальными признаками.

Используемый в настоящем изобретении термин "волокно" или "волоконный" подразумевает ссылку на особый материал, в котором отношение длины к диаметру в таком особом материале больше, чем примерно 10. Наоборот, "неволокно" и "неволоконный" материал подразумевает ссылку на особый материал, в котором отношение длины к диаметру в таком особом материале составляет примерно 10 или меньше.

Как правило, компонент многокомпонентного волокна обеспечивает открытую поверхность по крайней мере на части многокомпонентного волокна, которая и позволяет провести склеивание посредством нагрева многокомпонентного волокна с другими волокнами, которые могут быть теми же или отличными от многокомпонентного волокна настоящего изобретения. В результате многокомпонентное волокно может затем использоваться для формирования нетканых структур с термически склеенными волокнами, таких как нетканая пленка. В общем случае желательно, чтобы первый компонент сформировал на многокомпонентном волокне открытую поверхность, что является полезным по крайней мере при примерно 25%, еще более полезным при примерно 40%, пригодным при примерно 60%, более пригодным при примерно 80% и до примерно 100% от общей площади поверхности многокомпонентного волокна. Кроме того, первый компонент состоит из такого количества многокомпонентного волокна, которое вырьирует от большего, чем 0, до меньшего, чем 100 мас.%, полезное содержание от примерно 5 до примерно 95 мас. %, более полезное от примерно 25 до примерно 75 мас.%, и пригодное от примерно 40 до примерно 60 мас.%, массовый процент считается от общей массы первого компонента и второго компонента, присутствующих в многокомпонентном волокне.

Второй компонент многокомпонентного волокна обеспечивает прочность и жесткость многокомпонентного волокна и, таким образом, любой нетканой структуры, содержащей многокомпонентное волокно. Такая прочность или жесткость в многокомпонентном волокне, как правило, достижима при наличии второго компонента, обладающего температурой термического плавления большей, чем температура термического плавления первого компонента. В результате, когда многокомпонентное волокно подвергается действию соответствующей температуры, обычно большей, чем температура плавления первого компонента, но меньшей, чем температура плавления второго компонента, первый компонент плавится, в то время как второй компонент обычно сохраняет свою жесткую форму. Второй компонент составляет определенную часть многокомпонентного волокна, которая варьирует от большей части, чем 0, до меньшей, чем 100 мас.%, полезное содержание составляет от примерно 5 до 95 мас. %, более полезное составляет от примерно 25 до примерно 75 мас.%, и подходящее содержание составляет от примерно 40 до примерно 60 мас.%, где массовый процент считается от общей массы первого компонента и второго компонента, присутствующих в многокомпонентном волокне.

Для настоящего изобретения также является желательным, чтобы оба - и первый компонент, и второй компонент - были способны к биодеградации. Ипользуемый в контексте термин "способный к биодеградации" означает, что материал разрушается под действием существующих в природе микроорганизмов, таких как бактерии, грибы и водоросли. В результате, когда многокомпонентное волокно либо в виде волокна, или в виде нетканой структуры, способно к биодеградации, тогда оно разрушается в окружающей среде.

Было обнаружено, что посредством использования двух полимеров полимолочной кислоты, имеющих различные свойства, может быть изготовлено многокомпонентное волокно, в котором это многокомпонентное волокно способно к значительной биодеградации, еще и легко в переработке и имеет эффективные механические свойства волокна.

Полимер полимолочной кислоты обычно получают полимеризацией молочной кислоты. Однако специалисты признают, что химически эквивалентный материал может быть получен полимеризацией лактида. Поэтому, как это здесь используется, термин "полимер полимолочной кислоты" будет использован по отношению к полимеру, который получен либо полимеризацией молочной кислоты, либо лактида.

Известно, что молочная кислота и лактид являются асимметрическими молекулами, имеющими два оптических изомера, обозначенными здесь как левовращающий (здесь и далее обозначается как "L") энантиомер и правовращающий (здесь и далее обозначается как "D") энантиомер. В результате полимеризацией отдельного энантиомера или при использовании смеси двух энантиомеров можно получать различные полимеры, химически подобные, но имеющие различные свойства. В частности, было найдено, что модификацией стереохимии полимера полимолочной кислоты можно контролировать, например, температуру плавления, реологию расплава и степень кристалличности полимера. При возможности контроля таких свойств и одновременно с высокой химической совместимостью двух используемых полимеров полимолочной кислоты можно получить многокомпонентное волокно, обладающее желаемой прочностью расплава, механическими свойствами, мягкостью и технологичными свойствами, так что можно получить утоненное волокно (волокно с уменьшением толщины за счет вытягивания), волокно с тепловым отверждением и волокна с извитостью.

Настоящее изобретение требует, чтобы полимер полимолочной кислоты во втором компоненте многокомпонентного волокна имел отношение L:D, большее, чем отношение L:D в полимере полимолочной кислоты в первом компоненте. Это необходимо из-за того, что отношение L:D определяет пределы присущей ему кристалличности полимера, которая в свою очередь в целом определяет температуру плавления полимера. Степень кристалличности полимера полимолочной кислоты основывается на регулярности полимерного каркаса и его способности выстраиваться в ряд с помощью своих фрагментов одинаковой формы или других цепей. Если даже относительно маленькое количество D-энантиомера (либо молочной кислоты, либо лактида), такое как примерно от 3 до примерно 4 мас.%, сополимеризовано с L-энантиомером (либо молочной кислоты, либо лактида), то полимерная цепь, как правило, становится достаточно нерегулярной по форме, так как она не может вытянуться в линию и сориентироваться с другими сегментами цепи полимера чистого L-энантиомера. Поэтому полимер полимолочной кислоты в первом компоненте, включающий больше D- энантиомера, будет менее кристалличен, чем полимер полимолочной кислоты во втором компоненте.

Таким образом, для многокомпонентного волокна настоящего изобретения критическим является то, что полимер полимолочной кислоты в первом компоненте включает больше D-энантиомера, чем полимер полимолочной кислоты во втором компоненте. Следовательно, полимер полимолочной кислоты в первом компоненте будет иметь отношение L:D, меньшее, чем отношение L:D, которым обладает полимер полимолочной кислоты во втором компоненте. Поэтому требуется, чтобы полимер полимолочной кислоты в первом компоненте имел отношение L:D, которое выгодно меньше, чем примерно 100:0, более выгодно меньше, чем примерно 99,5:0,5, более выгодно меньше, чем примерно 98:2, и более выгодно меньше, чем примерно 96:4, что более пригодно, и может понижаться до примерно 90:10, при этом отношение L:D основывается на молях L- и D-мономеров, используемых для получения полимера полимолочной кислоты в первом компоненте.

Желательно, чтобы первый полимер полимолочной кислоты, имеющий относительно более низкое отношение L:D, находился в первом компоненте в количестве, достаточно эффективном для того, чтобы первый компонент обладал требуемой прочностью расплава, механической прочностью волокна и свойствами, необходимыми для прядения волокна. Как таковой первый полимер полимолочной кислоты присутствует в первом компоненте в выгодном количестве, большем, чем примерно 50 мас. %, в более выгодном, чем примерно 75 мас.%, в подходящем количестве, большем, чем примерно 90 мас.%, еще более подходящем, чем примерно 95 мас.%, и наиболее подходящем количестве примерно 100 мас.%, при этом все массовые проценты основаны на общей массе первого компонента.

Аналогично, критическим является то, что полимер полимолочной кислоты во втором компоненте включает меньше D-энантиомера, чем полимер полимолочной кислоты в первом компоненте. Поэтому полимер полимолочной кислоты во втором компоненте будет иметь отношение L:D большее, чем отношение L:D, которое присуще полимеру полимолочной кислоты в первом компоненте. Поэтому требуется, чтобы полимер полимолочной кислоты во втором компоненте имел выгодное отношение L:D, по крайней мере примерно 96:4, более выгодное соотношение по крайней мере примерно 98:2, пригодное соотношение по крайней мере примерно 99,5: 0,5 и еще более пригодное примерно 100:0, при этом отношение L:D основывается на молях мономеров L и D, используемых для получения полимера полимолочной кислоты во втором компоненте.

Требуется, чтобы второй полимер полимолочной кислоты, имеющий относительно более высокое соотношение L:D, присутствовал во втором компоненте в количестве, эффективном для второго компонента для проявления нужной прочности расплава, механической прочности волокна и свойств, необходимых для прядения волокна. Как таковой второй полимер полимолочной кислоты присутствует во втором компоненте в количестве, более чем примерно 50 мас.%, которое является выгодным, более чем примерно 75 мас.%, что более выгодно, более чем примерно 90 мас.%, что является подходящим, более чем примерно 95 мас.%, что является более подходящим, и примерно 100%, что является наиболее подходящим, при этом все массовые проценты основываются на общей массе второго компонента.

В то время как каждый из первых и вторых компонентов многокомпонентного волокна настоящего изобретения состоит из соответствующих полимеров полимолочной кислоты, такие компоненты не ограничены ими и могут включать другие компоненты, которые не влияют неблагоприятно на требуемые свойства первых и вторых компонентов и на многокомпонентное волокно. Примерные материалы, которые могут быть использованы в качестве добавочных составляющих, могли бы включать без ограничения пигменты, антиоксиданты, стабилизаторы, поверхностно-активные вещества, воски, активаторы течения, твердые растворители, макрочастицы и материалы, добавляемые для повышения технологичности первого и второго компонентов. Если такие дополнительные материалы включены в состав компонентов, как правило, необходимо, чтобы такие дополнительные компоненты использовались в количестве, которое предпочтительно меньше, чем примерно 5 мас. %, более предпочтительно в количестве, меньшем, чем примерно 3 мас.%, и в количестве меньшем, чем 1 мас.%, что является подходящим, при этом все массовые проценты основываются на общей массе первого или второго компонента.

В общем случае желательно, чтобы второй компонент имел также температуру плавления и размягчения, которая по крайней мере примерно на 10^oC, что благоприятно, по крайней мере примерно на 20^oC, что более благоприятно, и по крайней мере примерно на 25^oC, что является подходящим, больше, чем температура плавления и размягчения первого компонента. В общем случае смеси полимеров или полимера, являющиеся по своей природе в значительной степени кристалличными, будут иметь специфические температуры плавления либо очень близкие области температур плавления и размягчения. В противоположность этому смеси полимеров или полимера, которые являются менее кристалличными или альтернативно более аморфными по своей природе, обычно имеют более широкую область температуры плавления или размягчения. Следует заметить, что полимер полимолочной кислоты, включающий даже относительно малое количество D-энантиомера, может не обладать присущей ему температурой плавления. Однако температура плавления может быть индуцирована посредством экспозиции полимера полимолочной кислоты в некоторых технологических процессах. Например, если волокно, состоящее из полимера полимолочной кислоты, экструдируется и вытягивается, то волокно становится ориентированным по отношению к действующим на него силам. Такая ориентация может вызывать в волокне образование кристалличного образования, что может быть зафиксировано, например, различными методами сканирующей калориметрии. Для смесей полимеров или полимера, являющихся полезными в настоящем изобретении, температура плавления может быть определена с использованием различных методов сканирующей калориметрии, таких как метод, описанный здесь в разделе "Методы тестирования".

Несмотря на то что в общем случае абсолютные значения температур плавления или размягчения не так важны, как относительное сравнение этих двух температур, обычно требуется, чтобы температуры плавления и размягчения первого и второго компонентов находились в области, характерной для самых полезных применений. Поэтому обычно требуется, чтобы температуры плавления и размягчения первого и второго компонентов, каждая, находились бы между примерно 25^oC и примерно 350^oC, что благоприятно, между примерно 55^oC и примерно 300^oC, что более благоприятно, и между примерно 100^oC и примерно 200^oC, что является подходящим.

Также требуется, чтобы полимеры полимолочной кислоты в каждом из первых и вторых компонентов имели такие средние массовые значения молекулярных масс, которые эффективны для каждого из первых и вторых компонентов для проявления ими требуемых прочности расплава, механической прочности волокна и свойств, необходимых для прядения волокна. В общем случае, если среднее массовое значение молекулярной массы полимера полимолочной кислоты слишком высоко, это означает, что полимерные цепи сильно переплетены, что в результате приводит к трудности в переработке этого компонента. Напротив, если среднее массовое значение молекулярного веса полимера полимолочной кислоты слишком низко, это означает, что полимерные цепи не переплетены в достаточной мере, что в результате приводит к такому компоненту, который имеет относительно низкую прочность расплава, что делает очень трудным высокоскоростной технологический процесс. Таким образом, оба полимера полимолочной кислоты в каждом из первого и второго компонента обладают такой средневесовой молекулярной массой, которая находится между примерно 10000 и примерно 500000, что благоприятно, между примерно 50000 и 400000, что более благоприятно, и между примерно 100000 и примерно 300000, что является подходящим. Для смесей полимеров или полимера, полезных в данном изобретении, средневесовая молекулярная масса может быть определена с использованием метода, описанного здесь в разделе "Методы тестирования".

Также требуется, чтобы оба полимера полимолочной кислоты в каждом из первых и вторых компонентов имели значение индекса полидисперсности, эффективные для первых и вторых компонентов для проявления каждым требуемых прочности расплава, механической прочности волокна и свойств волокна, необходимых для прядения. При использовании здесь подразумевается, что "индекс полидисперсности" имеет величину, полученную делением средневесовой молекулярной массы полимера на среднечисловую молекулярную массу полимера. В общем случае, если значение индекса полидисперсности компонента слишком велико, компонент может быть трудным в обработке из-за непостоянных технологических свойств, связанных с сегментами компонента, состоящими из полимеров с низкой молекулярной массой, что понижает свойства прочности расплава в процессе прядения. Таким образом, полимеры полимолочной кислоты в каждом из первых и вторых компонентов обладают значениями индексов полидисперсности между примерно 1 и примерно 10, что выгодно, между примерно 1 и примерно 4, что более выгодно, и между примерно 1 и 3, что является подходящим. Для смесей полимеров или полимера, полезных в настоящем изобретении, значение среднечисловой молекулярной массы может быть определено с использованием метода, описанного здесь в разделе "Методы тестирования".

Также требуется, чтобы полимеры полимолочной кислоты в каждом из первых и вторых компонентов содержали долю остаточного мономера, что является эффективным для первого и второго компонента для проявления каждым требуемой прочности расплава, механической прочности волокна и свойств, связанных с прядением волокна. Подразумевается при использовании здесь, что "доля остаточного мономера" является количеством мономера молочной кислоты или лактида, которое еще не прореагировало, но которое остается "в ловушке" внутри структуры переплетенных полимеров полимолочной кислоты. В общем случае, если в компоненте доля остаточного мономера полимера полимолочной кислоты слишком высока, то компонент может быть труден в обработке из-за неравномерности технологических свойств, вызванной большим количеством пара мономера, выделяющегося во время технологического процесса, что вызывает колебания давления во время экструзии. Однако незначительное количество в компоненте остаточного мономера полимера полимолочной кислоты может быть и благоприятным из-за того, что такой остаточный мономер функционирует в качестве пластификатора во время процесса прядения. Таким образом, полимеры полимолочной кислоты, в каждом - и первом, и втором компоненте - содержат долю остаточного мономера, меньшую, чем примерно 15%, что выгодно, меньше, чем примерно 10%, что более выгодно, и меньше, чем 7%, что является подходящим.

Также требуется, чтобы полимеры полимолочной кислоты в каждом из первых и вторых компонентов обладали реологией расплава, фактически одинаковой для обоих и эффективной так, чтобы при объединении первого и второго компонентов они бы проявляли требуемую прочность расплава, механическую прочность волокна и свойства, необходимые для прядения волокна. Реология расплава полимера полимолочной кислоты может быть количественно определена с использованием кажущейся вязкости компонента при скорости сдвигающего усилия и при той температуре, при которой должна происходить термическая обработка, как, например, когда компонент проходит через прядильную машину. Как было найдено, полимеры, имеющие существенно разные кажущиеся вязкости, не легко поддаются обработке. Хотя требуется, чтобы оба, и первый, и второй компонент, обладали кажущимися вязкостями, которые являются практически одинаковыми, некритично, когда такие кажущиеся вязкости являются идентичными. К тому же в общем случае неважно, какой из первых и вторых компонентов имеет более высокое или более низкое значение кажущейся вязкости. Вместо этого требуется, чтобы различие между значением кажущейся вязкости полимера полимолочной кислоты в первом компоненте, рассчитанное при скорости сдвигающего усилия и при температуре термической обработки первого компонента, и значением кажущейся вязкости полимера полимолочной кислоты во втором компоненте, рассчитанное при скорости сдвигающего усилия и при температуре термической обработки второго компонента, было меньше, чем примерно 250 Па/с, что выгодно, меньше, чем примерно 150 Па/с, что более выгодно, меньше, чем примерно 100 Па/с, что является подходящим, и меньше, чем примерно 50 Па/с, что менее подходяще.

Типичные условия термической обработки первого и второго компонентов включают использование скорости сдвигающего усилия между примерно 100 и примерно 10000 с^-1, что выгодно, между примерно 500 и примерно 5000 с^-1, что более выгодно, между примерно 1000 и примерно 2000 с^-1, что является подходящим, и 1000 с^-1, что является наиболее подходящим. Типичные условия термической обработки первого и второго компонентов также включают использование температуры между примерно 100 и примерно 500^oC, что выгодно, между примерно 150 и 300^oC, что более выгодно, и между примерно 175 и примерно 250^oC, что является подходящим.

Методы для изготовления многокомпонентных волокон хорошо известны и не нуждаются здесь в детальном описании. В общем случае для образования многокомпонентного волокна экструдируют отдельно по крайней мере два полимера и подают их в систему распределения полимера, где полимеры вводят в сегментированную тарелку фильеры. Полимеры вводят в фильеру для волокна отдельными потоками и объединяют в отверстии фильеры, которое состоит либо из по крайней мере двух концентрических кольцеобразных отверстий, что позволяет получать волокно типа "скорлупа/ядро" или одного кольцеобразного отверстия фильеры, разделенного вдоль диаметра на по крайней мере две части, что позволяет получать волокно типа "бок о бок". Объединенную полимерную нить затем охлаждают, отверждают и вытягивают, как правило, в системе механических вальцов, до нити среднего диаметра и собирают. Впоследствии нить может быть подвергнута "холодному вытягиванию" при температуре ниже ее температуры размягчения до нити с требуемым конечным диаметром, извита и текструирована и разрезана на волокно требуемой длины. Многокомпонентные волокна могут быть разрезаны на волокна с относительно короткими длинами, так, как штапельные волокна, которые обычно имеют длины в области от примерно 25 до примерно 50 мм, и как короткоразрезанные волокна, которые даже короче и в общем случае имеют длины меньшие, чем примерно 18 мм (cм., например, патент США 4789592, авторы Taniguchi и др., и патент США 5336552, авторы Strack и др., которые оба полностью включены в настоящее описание в виде ссылки).

Полимер полимолочной кислоты является типичным материалом, основанным на полиэфире, испытывающем усадку при нагревании в процессе термической обработки в потоке, направленном вниз. Усадка при нагревании главным образом протекает из-за термически-индуцированной цепной релаксации полимерных сегментов в аморфной фазе и в неполностью кристалличной фазе. Чтобы преодолеть эту проблему, в общем случае желательно сделать максимальной кристалличность материала перед стадией склеивания, при этом энергия нагрева тратится непосредственно на расплавление в большей степени, чем на возможность релаксации цепи и на нарушение порядка в неполностью кристалличной структуре. Одно из решений этой проблемы состоит в том, чтобы подвергнуть материал отверждению при нагревании. Таким образом, когда волокно, прошедшее отверждение при нагревании, доходит до склеивающего вальца, волокно уже фактически не подвергается усадке, потому что такие волокна уже полностью или высоко ориентированы.

Таким образом, в одном воплощении изобретения требуется, чтобы многокомпонентные волокна настоящего изобретения подвергались отверждению при нагревании. Требуется, чтобы такое отверждение при нагревании протекало, когда волокна подвергаются постоянному растяжению по крайней мере на 5% при температуре, большей, чем примерно 50^oC, что выгодно, большей, чем примерно 70^oC, что более выгодно, и большей, чем примерно 90^oC, что является подходящим. Обычно рекомендуется использовать максимально возможные температуры отверждения при нагревании, одновременно не теряя способности волокна к обработке. Однако слишком высокая температура отверждения при нагревании, как, например, температура, близкая к температуре плавления первого компонента многокомпонентного волокна, может понизить прочность волокна и может привести к тому, что волокно будет трудным в переработке из-за клейкости.

Согласно одному из воплощений настоящего изобретения требуется, чтобы многокомпонентное волокно имело размер усадки при температуре примерно 70^oC, которая составляет менее чем примерно 10%, что выгодно, менее чем примерно 5%, что более выгодно, менее чем примерно 2%, что является подходящим, и менее чем 1%, что является более подходящим, при этом размер усадки соответствует разнице между первоначальными и конечными длинами, деленной на первоначальную длину и умноженной на 100. Метод, которым может быть определен размер усадки, которым обладает волокно, включен здесь в раздел "Методы тестирования".

Многокомпонентные волокна настоящего изобретения подходят для использования в одноразовых изделиях, включающих одноразовые абсорбирующие изделия, такие как пеленки, изделия для недержания у взрослых и кроватные прокладки; приспособления для менструации, такие как гигиенические прокладки и тампоны; и другие абсорбирующие изделия, такие как носовые платки, нагрудники, раневые повязки и хирургические накидки и салфетки. Соответственно в другом аспекте настоящее изобретение относится к одноразовому абсорбирующему изделию, состоящему из многокомпонентных волокон настоящего изобретения.

Согласно одному из воплощений настоящего изобретения многокомпонентные волокна формируются в волоконной матрице для введения в одноразовое абсорбирующее изделие. Волоконная матрица может иметь форму, например, нетканого изделия из волокна. Нетканое волоконное изделие может быть изготовлено полностью из многокомпонентных волокон настоящего изобретения или они могут быть объединены с другими волокнами. Длина используемых волокон может зависеть от его задуманного конечного оригинального использования. Там, где волокна должны быть способны к деградации в воде, например в туалете, является достоинством, если длины составляют примерно 15 мм и ниже.

Согласно одному из воплощений настоящего изобретения предлагается одноразовое абсорбирующее изделие, одноразовый абсорбирующий продукт которого состоит из проницаемого для жидкости верхнего слоя, нижнего слоя, прикрепленного к проницаемому для жидкости верхнему слою, и абсорбирующей структуры, расположенной между проницаемым для жидкости верхним слоем и нижним слоем, в котором проницаемый для жидкости верхний слой состоит из многокомпонентных волокон настоящего изобретения.

Примерные одноразовые абсорбирующие изделия в целом описаны в патентах США US-A-4710187; US-A-4762521; US-A- 4770656; и US-A-4798603; которые полностью включены в настоящее описание в виде ссылок.

В целом абсорбирующие продукты и структуры согласно всем аспектам настоящего изобретения в общем случае представлены для использования в случае многократных выделений жидкостей организма. В соответствии с этим абсорбирующие изделия и структуры способны, что желательно, к абсорбции многократных выделений жидкостей организма в количествах, к которым абсорбирующие изделия и структуры будут открыты в процессе использования. Выделения, как правило, отличаются однo от другого по временному периоду поглощений.

МЕТОДЫ ТЕСТИРОВАНИЯ
Температура плавления
Температура плавления материала определялась с использованием дифференциальной сканирующей калориметрии. Для определения температур плавления был использован дифференциальный сканирующий калориметр, поставляемый фирмой Т. A. Instruments Inc. в New Castle, Delaware, под названием Thermal Analyst 2910, дифференцирующий сканирующий калориметр (DSC), снабженный охлаждаемым жидким азотом вспомогательным устройством, используемым в сочетании с программным математическим обеспечением Thermal Analyst 2200 analysis.

Тестируемые образцы материалов находились либо в форме волокон, либо полимерных гранул. Желательно не брать образцы материалов непосредственно, но больше использовать пинцеты и другие приспособления, для того чтобы не внести чего-либо, что могло бы привести к ошибочным результатам. В случае волокон образцы материалов были нарезаны или в случае полимерных гранул были помещены в алюминиевую кювету и взвешены с точностью до 0,01 мг на аналитических весах. Если необходимо, образец материала в кювете может быть завинчен крышкой.

Дифференцирующий сканирующий калориметр был откалиброван с использованием в качестве стандарта металлического индия, и была проведена коррекция базовой линии, как это описано в руководстве для дифференцирующего сканирующего калориметра. Образец материала помещали в камеру для тестирования дифференцирующего сканирующего тестирующего калориметра, а пустую кювету использовали для сравнения. Весь процесс тестирования прoводится с продувкой камеры для тестирования азотом (технической чистоты) со скоростью 55 см³/мин. Программа нагревания и охлаждения представляет собой тестирование из двух циклов, которое начинается с уравновешивания камеры при -75^oC, далее следует цикл нагревания по 20^oC/мин до 220^oC, далее следует цикл охлаждения по 20^oC/мин до -75^oC и затем другой цикл нагревания по 20^oC/мин до 220^oC.

Оценка результатов проводилась с использованием программы аналитического математического обеспечения, по которой были идентифицированы и количественно оценены температура стеклования (Tg), эндотермические и экзотермические пики. Температура стеклования переноса в точке перегиба была идентифицирована как область на прямой, где находится отчетливое изменение в угле наклона, а затем определялась температура плавления с использованием автоматического расчета в точках перегиба.

Кажущаяся вязкость
Капиллярный реометр, поставляемый фирмой Gottfert of Rock Hill, South Carolina, под названием капиллярный реометр Gottfert Rheograph 2003 в сочетании с аналитическим математическим обеспечением WinRHEO (версия 2.31), был использован для оценки реологических свойств кажущейся вязкости материальных образцов. Устройство капиллярного реометра включает преобразователь давления на 2000 бар и капиллярную головку со сферическим 30/1:0/180.

Если образец материала при тестировании проявляет чувствительность или заранее известна его чувствительность к воде, то образец материала сушат в вакуумной печи при температуре выше его температуры стеклования, то есть выше 55 или 60^oC для материалов полимолочной кислоты, в вакууме, по крайней мере 381 мм рт. ст., с продувкой газообразным азотом по крайней мере 0,84 м³/ч (SCFH) в течение по крайней мере 16 ч.

Прибор прежде всего прогревают и калибруют датчик давления, образец материала неполностью (incrementally) погружают в колонку, каждый раз уплотняя полимер шомполом для обеспечения во время тестирования постоянной температуры. Капиллярный реометр выдает данные автоматически в виде точек и определяет кажущуюся вязкость (в Па/с) при 7 скоростях срезывающего усилия (с^-1): 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 и 5000. При анализе результирующей кривой важно, чтобы эта кривая была относительно плавной. Если же на базовой кривой имеются значительные отклонения от одной точки к другой, возможно благодаря попаданию воздуха в колонку следует повторить тестовое испытание для подтверждения результатов.

Полученная реологическая кривая - кажущаяся скорость срезывающего усилия против кажущейся вязкости - дает указание на то, как образец материала будет вести себя при этой температуре в процессе экструзии. Значения кажущейся вязкости при скорости срезывающего усилия по крайней мере 1000 с^-1 представляют особенный интерес, потому что было найдено, что они являются типичными для экструдеров прядения коммерческого волокна.

МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА
Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) используется для определения распределения молекулярной массы в образцах полимолочной кислоты, чья средневесовая молекулярная масса (M_w) составляет от 800 до 400000.

ГЖХ-хроматограф является установкой с двумя серийными аналитическими колонками, заполненными фазой PLgel Mixed К со стандартным размером частиц 5 мкм, размер колонок 7.5 х 300 мм. Температура колонок и детектора составляет 30^oC. Подвижной фазой является тетрагидрофуран (ТГФ) марки "для жидкостной хроматографии высокого давления" (ВЭЖХ). Скорость подачи составляет 0.8 мм/мин с объемом ввода 25 мкл. Общее время процесса составляет 30 мин. Важно запомнить, что новые аналитические колонки должны устанавливаться каждые 4 месяца, новая защитная колонка - каждый месяц, а встроенный фильтр - каждый месяц.

Эталоны полимеров полистирола, полученные из фирмы Aldrich Chemical Co., перемешивают в растворе дихлорметан (ДХМ):ТГФ (10:90) с чистотой для обеих "для ВЭЖХ" до получения концентрации 1 мг/мл. Многочисленные эталоны полистирола могут быть объединены в один стандартный раствор, обеспечивающий неперекрывание их пиков при хроматографировании. Должны быть приготовлены эталоны с молекулярной массой примерно от 687 до 400000. Образцы стандартных смесей с полистиролом от фирмы Aldrich с различными средневесовыми молекулярными массами включают: эталон 1 (401340; 32660; 2727), эталон 2 (45730; 4075), эталон 3 (95800; 12860) и эталон 4 (184200; 150687).

Следующий этап состоит в приготовлении шаблонного проверочного эталона. Растворяют 10 г эталона полимолочной кислоты с молекулярным весом 200000, каталожный номер # 19245, полученный из фирмы Polyscience Inc., в 100 мл ДХМ чистоты "для ВЭЖХ" в стеклянном сосуде с футерованной крышкой, используя круговой вибратор (по крайней мере в течение 30 мин). Смесь выливают в чистую сухую стеклянную чашку и оставляют до испарения растворителя, затем смесь переносят в предварительно нагретую до 35^oC вакуумную печь и сушат примерно 14 ч в вакууме 25 мм рт.ст. Затем вынимают полимолочную кислоту из печи и разрезают пленку на маленькие полоски. Образцы сразу же измельчают с использованием мельницы (размер ячейки 10 меш), не допуская прибавления слишком большого количества образцов и следя, чтобы мельница была охлаждена. Несколько граммов основного образца сохраняют в сухом стеклянном сосуде в эксикаторе, в то время как остаток образцов может храниться в холодильнике в сосуде того же типа.

Важно приготовить новый проверочный эталон до начала каждой новой серии определений, так как на молекулярной массе сильно сказывается концентрация образца, и при его взвешивании и приготовлении должна быть проявлена большая тщательность. Для приготовления проверочного эталона взвешивают от 0,0800 ± 0,0025 г упоминаемого эталона со средневесовой молекулярной массой 200000 в чистый сухой сцинцилляционный флакон. Затем, используя градуированную пипетку или пипетку специального назначения (dedicated repipet), прибавляют во флакон 2 мл ДХМ, крышечку туго завинчивают. Образец оставляют до полного растворения. Если необходимо, образец вращают в орбитальном вибраторе, в таком как Thermolyne Roto Mix (тип 51300) или подобном смесителе. Чтобы оценить, все ли растворилось, фиксируют флакон под углом 45^o к свету. Его медленно поворачивают и наблюдают, как жидкость стекает по стеклу вниз. Если дно флакона не оказывается гладким, то образец растворился неполностью. Тогда можно оставить образец на несколько часов для растворения. Если растворение произошло, прибавляют 18 мл ТГФ, используя градуированную пипетку или пипетку специального назначения (dedicated repipet), туго завинчивают флакон и перемешивают.

Приготовление образцов начинают со взвешивания 0,0800 ± 0,0025 г образца в чистый сухой сцинцилляционный флакон (также должна быть проявлена большая тщательность при его взвешивании и приготовлении к работе). Во флакон добавляют 2 мл ДХМ с помощью градуированной пипетки или пипетки специального назначения (dedicated repipet) и туго завинчивают крышку. Образец оставляют до полного растворения, используя технологию, уже описанную выше при приготовлении проверочного эталона. Затем прибавляют 18 мл ТГФ, используя градуированную пипетку или пипетку специального назначения (dedicated repipet), плотно завинчивают крышку флакона и перемешивают.

Измерение начинают с тестового ввода эталонного препарата для тестирования уравновешивания системы. После подтверждения приведения в равновесие вводят эталонные препараты. После их введения вводят препарат проверочного эталона. Затем вводят препараты образцов. После каждого 7-го ввода образца вводят препарат проверочного эталона и заканчивают тестирование. Необходимо быть уверенным, что не проведено больше, чем 2 ввода из каждого флакона, и эти два ввода должны быть сделаны с промежутком 4,5 ч друг от друга.

Для оценки результатов имеется 4 качественных контрольных параметра. Во-первых, корреляционный коэффициент регрессии четвертого порядка, рассчитанный для каждого эталона, должен составлять не менее чем 0,950 и не более чем 1,050. Во-вторых, относительное стандартное отклонение всех средневесовых молекулярных масс проверочных эталонных препаратов не должно быть больше чем 5,0%. В-третьих, среднее значение средневесовых молекулярных масс из вводов проверочных эталонных препаратов должно отличаться в пределах 10% от средневесовой молекулярной массы первого ввода препарата проверочного эталона. И, наконец, учитывают лактидный пик для стандартного ввода в
200 мкг/мл на графике статистического контроля качества (SQC) данных. При использовании контрольных линий графика, пик должен лежать внутри установленных параметров статистического контроля качества данных (SQC).

Расчет проводят методом молекулярной статистики на основании калибровочной кривой, полученной из данных для эталонных препаратов полистирола и констант для полимолочной кислоты и полистирола в ТГФ при 30^oC. Они таковы: полистирол (К = 14,1 • 10⁵, α = 0,700) и полимолочная кислота (К = 54,9 • 10⁵, α = 0,639).

Доля остаточного мономера молочной кислоты
Для анализа содержания лактидного мономера в твердых образцах полимолочной кислоты используется метод газовой хроматографии (ГХ). Образцы должны быть с достаточной молекулярной массой полимолочной кислоты для осаждения из раствора метиленхлорид/изопропанол.

Приборная установка включает газовый хроматограф НР5890А с пламенно-ионизационным детектором (ПИД), автоматический пробоотборник НР7673А и интегратор НР3393А. Используется аналитическая колонка Restek Trx-5 с длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки составляет 0,1 мкм. Газами-носителями под давлением могут быть гелий, марка 4,5; водород нулевой марки; воздух нулевой марки. Гелий находится под давлением 0,56 кг/см² с величиной линейной скорости > -20 см/с при 100^oC и очищен пропусканием через молекулярные сита и нанохимические полимерные поглотители типа ОМ-1. Температура инжектора В составляет 300^oC, стеклянный вкладыш имеет конструкцию чашечного делителя (cup splitter design), деактивированного диметилдихлорсиланом, мембранная очистка проводится при скорости 4 мл/мин, а щелевой поток составляет 70 мл/мин. Детектор В (ПИД) нагревают до 350^oC со скоростью водородной струи 30 мл/мин без очищающей ловушки, скорость воздуха составляет 400 мл/мин, и воздух проходит через S-образную ловушку с молекулярными ситами, скорость очищенного гелиевого газа (очищенного от носителя) составляет 25 мл/мин. Метод тестирования печи заключается в следующем: в нулевой точке отсчета первоначальная температура печи составляет 100^oC. Первая скорость нагрева составляет 3^oC/мин до 135^oC, все время нагрева составляет 3 мин. Далее скорость нагрева составляет 50^oC/мин до 300^oC при общем времени, равном 5 мин. Общее время работы составляет 22,97 мин, включая 0,5 мин на уравновешивание. Интегратор устанавливают так, чтобы скорость графика составляла 1,0 см/мин, затухание (ATTN) составляет 2-3, AR задерживание находится при 50. Порог (THSH) равен 4, а ширина пика на полувысоте WD равна 0,04. Автоматическая установка образца: INET контроль образцов - Да; соотношение вводимая проба/емкость для отбора проб равно 1; # пять промывалок образцов; # 5 насосов; скорость равна 1; объем равен 1; объем растворителя А в промывалке равен 2; объем растворителя В в промывалке равен 2; приоритет образца равен 0; капиллярная сила на колонке равна 0.

Новые стандартные растворы должны приготовляться еженедельно и храниться во флаконе с малым пространством у верха флакона при охлаждении до 4^oC. Начинают с точного взвешивания описанного эталона лактида на взвешенной бумаге. Количественно переносят его в 100-мл мерную колбу, прибавляют 10 мл ацетонитрила и перемешивают. Половину объема заполняют полностью изопропанолом (изопропанол должен содержать не больше чем 150 м.д. воды и быть марки "для хроматографии" или другой марки высокой чистоты) и выдерживают раствор до комнатной температуры и до высушивания внутренних поверхностей флакона. Затем добавляют изопропанол до полноты объема и высушивают. Для приготовления рабочих стандартов используют табл. A.

Аккуратно переносят пипеткой специальную аликвоту исходного эталона лактида из вышеописанного флакона в специальную мерную колбу, добавляют изопропанол до полного объема и перемешивают. Флаконы для ГХ с защелкивающимися крышками заполняют наполовину объема и крышку обертывают полоской силиконового полимера.

Приготовление образца начинают со взвешивания 1,000 г • 0,0050 г полимолочной кислоты в тарированную сцинцилляционную колбу. В колбу вносят пипеткой 7 мл метиленхлорида и туго завинчивают пробку, затем оставляют до полного растворения полимолочной кислоты. В колбу вносят пипеткой 14,00 мл изопропанола, добавляют его медленно сбоку флакона. Завинчивают крышку и осаждают полимолочную кислоту, энергично встряхивая колбу. Оставляют колбу на 10 мин, чтобы завершить осаждение полимолочной кислоты и оседание осадка. Далее, используя цилиндр и фильтр к цилиндру на 45 мкм типа GHP AcroDisc, фильтруют несколько миллилитров отстоявшегося слоя жидкости в чистую сцинцилляционную мерную колбу. Переносят пипеткой 2,00 мл отфильтрованного отстоявшегося слоя жидкости в чистую сухую мерную колбу на 10 мл. Доводят раствор до полного объема изопропанолом и перемешивают. Наконец, используя цилиндр (с фильтром в цилиндре на 45 мкм типа GHP AcroDisc), отфильтровывают примерно 1 мл разбавленного отстоявшегося слоя жидкости в чистый флакон с защелкивающейся крышкой типа для ГХ, заполняя его только наполовину и закрывая полоской силиконового полимера.

Тестирование начинают введением чистого изопропанола. Далее вводят эталонные препараты, начиная с использования эталонов в 20 мкг/мл и заканчивая эталоном 2000 мкг/мл. Вводят эталонные препараты (по крайней мере 10% от них вводят дважды). Необходимо удостовериться, что осуществлен ввод эталона с концентрацией 400 мкг/мл из свежеприготовленного флакона в качестве проверочного стандарта после каждого ввода продублированного образца препарата и в конце всей последовательности работы.

Качественный контроль параметров состоит в следующем: 1) результат по содержанию лактида для каждого проверочного ввода эталона должен находиться в области истинного значения ± 10%; 2) корреляционный коэффициент линейной регрессии, рассчитанной для концентраций против области введенных значений должен быть меньше чем 0,990; 3) результат по лактиду для дублированных вводов, по крайней мере 10% всех тестируемых образцов, должен отличаться не более чем на 10% от каждого; 4) регистрация лактидного пика для ввода эталона с концентрацией 200 мкг/мл проводится на графике статистического контроля качества данных (SQC). При использовании контрольных линий графиков пик должен лежать внутри определенных параметров статистического контроля качества данных (SQC).

Расчет конечных результатов начинают с построения калибровочной кривой лактидных эталонов и проводят линейную регрессию концентрации против данных по пику. Рассчитывают количество (мкг/мл) анализируемого объекта, используя область, входящую в уравнение для линии, полученной из наклона кривой и найденной из линейной регрессии. Затем рассчитывают количество лактида в препарате образца, используя результаты линейной регрессии следующего уравнения: мкг остаточного лактида/г образца полимолочной кислоты равен мкг лактида/мл в препарате, деленный на массу(ы) образца, умноженную на 21 мл, умноженный на 10 мл и деленный на 2 мл.

Стереоизомерное отношение L:D
Для определения концентрации D-энантиомера и L-энантиомера молочной кислоты в твердой полимолочной кислоте использован метод ВЭЖХ с точностью до 0,1% D-энантиомера молочной кислоты. ВЭЖХ-хроматограф был снабжен аналитической колонкой с хиральным пеницилламином и диодным массивом или детекторным набором с изменяющейся длиной волны при 238 нм. Для эталонного препарата используется вода марки "для ВЭЖХ".

Подходящий эталон приготовляют растворением 0,2000 г (±0,1000 г) сиропа D, L-молочной кислоты (85%-ный водный раствор, содержащий примерно равные количества каждого изомера) в 100 мл воды. Далее приготовляют качественный контрольный эталон растворением в 100-мл мерной колбе 2,2000 (±0,1000 г) кристаллов L-молочной кислоты, предоставляемой фирмой Fluka Inc., с кристалличностью более 90%, и 0,0600 г (±0,1000 г) сиропа D,L-молочной кислоты (85%-ный водный раствор).

Тестируемые образцы приготовляют, объединяя 2,20 г ± 0,05 г твердого образца полимера с 1,40 г ± 0,02 г гидроксида натрия (NaOH) реактивной чистоты и 50-70 мл воды в колбе для кипячения, и кипятят до поглощения всего полимера, на что обычно требуется около 3 ч. После завершения кипячения холодильник смывают и удаляют, а колбу охлаждают до комнатной температуры. Определяют pH раствора и доводят его серной кислотой (H₂SO₄) до pH от 4 до 7. Переносят раствор с полученным значением pH в 100-мл мерную колбу, при этом необходимо быть уверенным, что колба, в которой находился образец, тщательно смыта водой, доводят раствор до 100 мл водой и перемешивают. Если образец препарата мутнеет, фильтруют эту порцию через цилиндрический фильтр типа Gelman Acrodisk CR (0,45 мкм PTFE) или эквивалентный ему.

Экспериментальная методика начинается с введения подходящего для системы эталона для обеспечения уравновешивания системы. В начале и в конце каждой последовательности действий, а также после каждых пяти вводов препаратов образцов должен быть введен качественный контрольный эталон. Когда все готово, вводят препараты образцов. Затем в конце каждой серии вводят подходящий для системы эталон. После того как все образцы проанализированы, для очистки подвижной фазы колонку в течение нескольких часов промывают со скоростью от 0,2 до 0,5 мл/мин.

Конечные расчеты основываются на области пиков, полученных методом ВЭЖХ. Приблизительное время удерживания: 20- 24 мин для D-изомера и 24-30 мин для L-изомера. Разрешение (R) равно 2
[(Rt_L(+)-Rt_D(-)]/[W_D(-)/W_L(+)],
где W является шириной корректируемого пика на базовой линии в мин, Rt означает время удерживания в мин. Число теоретических тарелок (N) составляет 16 (Rt/W)². Содержание (%) молочной кислоты рассчитывают следующим образом: площадь пика молочной кислоты делят на общую площадь пиков L-молочной и D-молочной кислот, а полученный результат затем делят на 100.

Усадка волокон
Необходимое оборудование для определения тепловой усадки включает конвекционную печь (лабораторная печь Thelco, модель 160 DM), насыпные массы составляют 0,5 ± 0,06 г) с полудюймовыми связующими скрепляющими элементами, маскировочной лентой, диаграммной бумагой площадью по крайней мере 1,61 см², с панелью (27,94 х 35,56 см) или эквивалентным приспособлением для закрепления диаграммной бумаги и образцов. Конвекционная печь должна нагреваться до 100^oC.

Образцы волокна подвергаются расплавлению в соответствующих их прядению условиях, предпочтительно 30 нитей в пачке, и механически вытягиваются для получения волокна с фильерной вытяжкой 224 или выше. Можно сравнивать одно волокно с другим в плане его термической усадки, только волокно с одной и той же фильерной вытяжкой. Фильерная вытяжка волокна представляет собой отношение скорости вытягивающей катушки, деленной на скорость линейной экструзии (расстояние/время) расплавленного полимера, выходящего из многоканальной фильеры. Спряденное волокно обычно собирают в бобину, используя намоточную машину. Собранную пачку волокна разделяют по 30 нитей, если уже не были получены сразу пачки с 30 нитями, и разрезают на отрезки длиной 22,86 см.

Диаграммная бумага заправляется в панель, где один конец диаграммной бумаги выравнивается по краю панели. Один конец пачки волокна длиной не более 1 дюйма (25,4 мм) закрепляется. Закрепленный конец прикрепляется к краю панели, где диаграммная бумага выравнивается таким образом, чтобы край крепления был расположен над одной из горизонтальных линий на диаграммной бумаге с одновременным удержанием пачки волокна на месте (должен быть виден закрепленный конец, который скрыт под закрепляющим устройством). Другой конец пачки растягивается и вытягивается в линию, параллельную вертикальной линии диаграммной бумаги. Далее на 17,78 см ниже точки, где в закрепляющем устройстве держится волокно, на пачку волокна навешивают грузик 0,5 г. Повторяют этот процесс прикрепления для каждой копии. Обычно 3 копии закрепляются одновременно. На диаграммной бумаге могут быть сделаны отметки для указания первоначальных положений грузиков. Образцы помещают в печь, нагретую до 100^oC, так что они висят вертикально и не касаются панели. Через временные интервалы в 5, 10 и 15 мин быстро отмечают новое положение грузиков на диаграммной бумаге и возвращают образцы в печь.

После окончания тестирования удаляют панель и рассчитывают расстояние между началом (где закрепляющее устройство держало волокно) и 5, 10 и 15 мин. отметками с помощью линейки, градуированной в 0,16 см. Рекомендуется делать три копии для одного образца. Далее рассчитывают средние стандартные отклонения и процент усадки. Процент усадки рассчитывается следующим образом: из первоначальной длины вычитается рассчитанная длина, и эта величина делится на первоначальную длину и умножается на 100.

ПРИМЕРЫ
В нижеследующих примерах использовались различные материалы как компоненты для образования многокомпонентных волокон. Названия и различные свойства этих материалов включены в табл. 1. Данные по кажущейся вязкости для части этих материалов суммированы в табл. 2.

Примеры 1-6 включают полимеры полимолочной кислоты, полученные из фирмы Choronopol Inc., Golden, Colorado.

Полимер полимолочной кислоты был получен также из фирмы Cargill Inc., Wayzala, Minnesota, под названием Полилактид Cargill 6902.

Полимер полимолочной кислоты был получен из фирмы Aldrich Chemical Company Inc. , Milwaukee, Wisconsin, под названием Полилактид, номер по каталогу # 43,232-6.

Полибутенсукцинат, имеющийся в фирме Showa Highpolymer Co., Ltd., Tokyo, Japan, был получен под названием Bionolle 1020.

Полибутенсукцинат-со-адипат, имеющийся в фирме Showa Highpolymer Co., Ltd., Tokyo, Japan, был получен под названием Bionolle 3020.

Полигидроксибутират-со-валериат, имеющийся в фирме Zeneca Bio-Products Inc., Wilmington, Delaware, был получен под названием Biopol 600G.

Примеры 1-10
Каждый используемый экструдер имел диаметр 1,905 см, винты с отношением длины к диаметру, равным 24: 1, и 3 зоны нагрева. Имеется также соединительное устройство между экструдером и прядильным модулем, который включает 4-ю зону нагрева. Кроме того, 5-й зоной является прядильный модуль, в котором для получения волокна используется прядильная машина с 16 каналами (диаметр каналов составляет 0,6 мм). Соответственно температура этих 5 зон указывается в табл. 3 под заголовком "температура нагревания экструдера". Никаких доводочных агентов не использовалось для получения этих многокомпонентных волокон. Полученные волокна проходят через вытягивающий блок с распылением волокна воздухом для того, чтобы попытаться сформировать нетканые материалы. В табл. 3 суммированы следующие и некоторые другие данные: материалы, используемые для каждого случая, условия проведения процесса и качество образующего нетканого материала.

Пример 11
Использовался экструдер, аналогичный используемому для образцов 1-10. В этом опыте использовалась прядильная машина А 621 H и 0,6%-ный водный раствор доводящего агента типа Chisso P. Были спрядены двухкомпонентные волокна с прочностью примерно 4 денье для нити, в которой ядро составлено из материала образца 3, а оболочка составлена из материала образца 4, они были пропущены через вальцы, нагретые до 60^oC, извиты в сушке при 90^oC, и затем разрезаны на штапельные волокна и волокна с короткоразрезанным типом волокна. Вытянутое волокно обладает волоконной прочностью на разрыв 1,98 г/денье, и его удлинение составляет 80%. В табл. 4 суммированы следующие данные: материалы, используемые для каждого примера, используемые технологические условия и качество полученного волокна.

Пример 12
Двухкомпонентное волокно со структурой ядро/оболочка было получено из материала примера 3 в качестве ядра и из материала примера 4 в качестве оболочки. Устройство экструдера было таким же, как и в примере 1-10, но без соединительного устройства. Более того, экструдер производил загрузку непосредственно в прядильный блок. Использовалась прядильная машина с 288 каналами (диаметр канала составлял 0,35 мм). Использовался 12 мас.% раствор доводочного агента марки Lusol PS-6004 (Goulston Technology). Процесс вытягивания на вальцах осуществлялся со скоростью 1070 м/мин с одновременной скоростью разглаживающего вальца для отделки 130 м/мин. Полученное волокно обладало 84%-ным удлинением и прочностью на разрыв 1,5 г/денье для волокна с 2,7 денье. Волокно было намотано на бобину и разрезано на короткие волокна длиной в 3,81 см и 0,635 см. Эти волокна были затем превращены листовой картонный нетканый материал. В табл. 4 суммированы данные по используемым материалам, условиям технологического процесса и качеству полученного волокна.

Специалистам понятно, что для настоящего изобретения возможны многие модификации и вариации без затрагивания его объема. В соответствии с этим приведенные выше детальные описания и примеры имеют значение только как иллюстративные примеры и не могут рассматриваться в качестве какого-либо ограничения настоящего изобретения в соответствии с формулировкой в приведенной формуле изобретения.

Изобретение относится к многокомпонентным волокнам. Раскрыты многокомпонентые волокна, в которых первый и второй компоненты, по крайней мере один компонент образует открытую поверхность на по крайней мере части многокомпонентного волокна, имеет Т плавления и состоит из первого полимера, что позволяет производить термическое связывание многокомпонентного волокна с другими волокнами. Многокомпонентные волокна включают два полимера полимолочной кислоты с различным отношением L:D, где L - левовращающий энантиомер, а D - правовращающий энантиомер. При этом второй компонент имеет Т плавления по крайней мере примерно на 10^oC выше, чем Т плавления первого компонента. Второй компонент состоит из второго полимера полимолочной кислоты с отношением L: D большим, чем то, которое присуще первому полимеру полимолочной кислоты. Способ получения многокомпонентного волокна включает воздействие на первый и второй компоненты Т₁ и Т₂, а также V₁ и V₂ сдвигающего усилия, при этом Т₂ > Т₁ ~ 10^oC. Второй компонент обладает значением кажущейся вязкости при Т₂ и V₁ сдвигающего усилия. Различие между значениями кажущейся вязкости первого компонента < значения кажущейся вязкости второго компонента является меньшим, чем примерно 150 Па/с. Первый компонент имеет адгезию ко второму компоненту с образованием многокомпонентного волокна. Этом придает многокомпонентному волокну свойства биодеградации, что еще делает многокомпонентное волокно легким и в переработке. Это многокомпонентное волокно полезно в изготовлении нетканых структур, что может быть использовано в одноразовых абсорбирующих изделиях, предназначенных для абсорбции выделений, таких как выделения организма. 2 с. и 27 з.п. ф-лы, 5 табл.

1. Многокомпонентное волокно, содержащее: а. первый компонент, имеющий температуру плавления и состоящий из первого полимера полимолочной кислоты с отношением L : D (L - левовращающий энантиомер и D - правовращающий энантиомер), при этом первый компонент образует открытую поверхность, по крайней мере, на части многокомпонентного волокна; и б. второй компонент, имеющий температуру плавления, по крайней мере, примерно на 10°С выше, чем температура плавления, которой обладает первый компонент, и состоящий из второго полимера полимолочной кислоты с отношением L : D (L - левовращающий энантиомер и D - правовращающий энантиомер) большим, чем то, которое присуще первому полимеру полимолочной кислоты. 2. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором первый полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D меньшее, чем примерно 96:4. 3. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D, по меньшей мере, примерно 96:4. 4. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D, по меньшей мере, примерно 98:2. 5. Многокомпонентное волокно по п. 2, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D, по меньшей мере, примерно 98:2. 6. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором первый полимер полимолочной кислоты находится в первом компоненте в количестве большем, чем примерно 90 мас.%. 7. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором второй полимер полимолочной кислоты присутствует во втором компоненте в количестве большем, чем примерно 90 мас.%. 8. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором второй компонент имеет температуру плавления, по крайней мере, примерно на 20°С выше, чем температура плавления, присущая первому компоненту. 9. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором второй компонент имеет температуру плавления, по меньшей мере, примерно на 25°С выше, чем температура плавления, присущая первому компоненту. 10. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором первый полимер полимолочной кислоты имеет средневесовую молекулярную массу, которая составляет примерно от 10000 до 500000. 11. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет средневесовую молекулярную массу от примерно 10000 до примерно 500000. 12. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором первый полимер имеет значение индекса полидисперсности между примерно 1 и примерно 10. 13. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет значение индекса полидисперсности между примерно 1 и примерно 10. 14. Многокомпонентное волокно по п. 1, в котором первый полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D меньшее, чем примерно 96:4, первый полимер полимолочной кислоты имеет средневесовую молекулярную массу между примерно 10000 и примерно 500000, первый полимер полимолочной кислоты имеет значение индекса полидисперсности между примерно 1 и 10, первый полимер полимолочной кислоты присутствует в первом компоненте в количестве большем, чем примерно 90 мас.%, второй полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D, по крайней мере, примерно 98:2, второй полимер полимолочной кислоты имеет средневесовую молекулярную массу между примерно 10000 и примерно 500000, второй полимер полимолочной кислоты имеет значение индекса полидисперсности между примерно 1 и примерно 10, второй полимер полимолочной кислоты присутствует во втором компоненте в количестве большем, чем примерно 90 мас.%, и второй компонент имеет температуру плавления, по крайней мере, на примерно 25°С выше, чем температура плавления, присущая первому компоненту. 15. Способ получения многокомпонентного волокна, включающий а) воздействие на первый компонент первой температурой и первой скоростью сдвигающего усилия, при этом первый компонент имеет температуру плавления, обладает значением кажущейся вязкости при первой температуре и первой скорости сдвигающего усилия и состоит из первого полимера полимолочной кислоты с отношением L : D (L - левовращающий энантиомер, D - правовращающий энантиомер), б) воздействие на второй компонент второй температурой и второй скоростью сдвигающего усилия, при этом второй компонент имеет температуру плавления, по меньшей мере, примерно на 10°С выше, чем температура плавления, присущая первому компоненту, второй компонент обладает значением кажущейся вязкости при второй температуре и второй скорости сдвигающего усилия и различие между значением кажущейся вязкости первого компонента и значением кажущейся вязкости второго компонента является меньшим, чем примерно 150 Па/с, а второй компонент состоит из второго полимера полимолочной кислоты с отношением L : D (L - левовращающий энантиомер, D - правовращающий энантиомер) большим, чем отношение L : D, присущее первому полимеру полимолочной кислоты, и, в) адгезию первого компонента ко второму компоненту с образованием многокомпонентного волокна. 16. Способ по п. 15, в котором первый полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D, по меньше мере, чем примерно 96:4. 17. Способ по п. 15, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D, по меньшей мере, примерно 96:4. 18. Способ по п. 15, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D, по меньшей мере, примерно 98:2. 19. Способ по п. 16, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D, по меньшей мере, примерно 98:2. 20. Способ по п. 15, в котором первый полимер полимолочной кислоты присутствует в первом компоненте в количестве большем, чем примерно 90 мас.%. 21. Способ по п. 15, в котором второй полимер полимолочной кислоты присутствует во втором компоненте в количестве большем, чем примерно 90 мас.%. 22. Способ по п. 15, в котором второй компонент имеет температуру плавления, по меньшей мере, на примерно 20°С выше, чем температура плавления, присущая первому компоненту. 23. Способ по п. 15, в котором второй компонент имеет температуру плавления, по меньшей мере, на примерно 25°С выше, чем температура плавления, присущая первому компоненту. 24. Способ по п. 15, в котором первый полимер полимолочной кислоты имеет средневесовую молекулярную массу между примерно 10000 и примерно 500000. 25. Способ по п. 15, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет средневесовую молекулярную массу между примерно 10000 и примерно 500000. 26. Способ по п. 15, в котором первый полимер полимолочной кислоты имеет значение индекса полидисперсности между примерно 1 и примерно 10. 27. Способ по п. 15, в котором второй полимер полимолочной кислоты имеет значение индекса полидисперсности между примерно 1 и примерно 10. 28. Способ по п. 15, в котором первый полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D меньшее, чем примерно 96:4, первый полимер полимолочной кислоты имеет средневесовую молекулярную массу между примерно 10000 и примерно 500000, первый полимер полимолочной кислоты имеет значение индекса полидисперсности между примерно 1 и примерно 10, первый полимер полимолочной кислоты находится в первом компоненте в количестве большем, чем примерно 90 мас.%, второй полимер полимолочной кислоты имеет отношение L : D, по меньшей мере, примерно 98:2, второй полимер полимолочной кислоты имеет средневесовую молекулярную массу между примерно 10000 и примерно 500000, второй полимер полимолочной кислоты имеет значение индекса полидисперсности между примерно 1 и примерно 10, второй полимер полимолочной кислоты присутствует во втором компоненте в количестве большем, чем примерно 90 мас.%, и второй компонент имеет температуру плавления, по крайней мере, на 25°С выше, чем температура плавления, присущая первому компоненту. 29. Способ по п. 15, в котором различие между значением кажущейся вязкости первого полимера полимолочной кислоты и значением кажущейся вязкости второго полимера полимолочной кислоты меньше, чем примерно 100 Па/с.