СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ВОЛЬФРАМА Российский патент 2002 года по МПК C01B31/34 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу переработки вольфрамсодержащего сырья на карбид вольфрама, и может быть использовано при получении защитных покрытий, в частности для электроискрового легирования поверхности.

В настоящее время карбид вольфрама получают из его оксида - продукта переработки вольфрамсодержащего сырья.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ синтеза карбида вольфрама из вольфрамсодержащего продукта, полученного также ликвационной плавкой, который затем смешивают с сажей и подвергают термическому разложению в вакууме в две стадии: сначала при 1000-1050^oС в течение 3-3,5 ч и затем при 1400-1450^oС в течение 2,0-2,5 ч, осуществляя нагрев между стадиями со скоростью 4-6 град/мин (см. патент РФ 1717539, авторы Бутуханов В.Л., Верхотуров А.Д., Лебухова Н.В., МПК: СО В 31/34).

Основными недостатками известного технического решения являются:
- сложность технологической схемы за счет двухстадийности процесса;
- повышенные энергозатраты, связанные с проведением процесса в вакууме и его длительностью.

В основу изобретения положена задача разработки такого способа, который бы позволил упростить технологическую схему, снизить энергетические затраты на процесс без ухудшения качества продукта по примесям.

Поставленная задача достигается тем, что согласно изобретению, в способе, включающем термическое разложение вольфрамата натрия, процесс ведут в герметично закрытом графитовом контейнере в среде инертного газа в течение 1-1,5 часов, поддерживая при этом соотношение объемов вольфрамата натрия и внутреннего пространства контейнера в пределах 1:10-20.

Преимущество предлагаемого технического решения заключается в том, что вследствие проведения процесса получения карбида вольфрама в графитовом контейнере упрощается технологическая схема, снижаются энергетические затраты в связи с исключением вакуумирования и уменьшением длительности процесса. В тоже время использование более чистого по примесям и в качестве углеродсодержащего соединения - графита в совокупности с оптимальными условиями процесса обеспечивает высокий выход продукта (97-98%), качественного по примесям.

Пример: для осуществления предлагаемого способа приготовили шихту из вольфрамсодержащего сырья, карбоната натрия и диоксида кремния, взятых в соотношении 1,0:0,45:0,17, затем нагрели ее при 1400-1450^oС. Расход карбоната натрия составил 160-165% от стехиометрического, а соотношение CaO/SiO₂ в шихте - 1,23. Продукт плавки состоял из двух несмешивающихся слоев: верхнего - силикатного и нижнего - вольфрамата натрия. Выделенный вольфрамат натрия загрузили в графитовый герметично закрытый контейнер при соотношении объемов его загрузки и внутреннего пространства контейнера в пределах 1:15. Материал контейнера токопроводящий. Для создания инертной среды в контейнере продувают аргон через клапан в крышке. Вольфрамат натрия подвергают термическому разложению в среде аргона в течение 1-1,5 час. при 1225^oС в индукционной печи. Выход составил 97,5%.

По данным химического анализа содержание основных примесей в карбиде вольфрама следующее, %: SiO₂ 0,02; (As+P) 0,01; S 0,01; Fe 0,05.

Таким образом, предлагаемый способ при использовании позволит:
- упростить технологическую схему за счет одностадийности процесса;
- понизить энергозатраты, связанные с условиями проведения процесса и его длительностью.

Изобретение предназначено для порошковой металлургии и может быть использовано при получении защитных покрытий. Готовят шихту из вольфрамсодержащего сырья, карбоната натрия и диоксида кремния в соотношении 1,0:0,45: 0,17. Нагревают до 1400-1450^oС. Отделяют нижний слой продукта плавки - вольфрамат натрия. Загружают в графитовый герметично закрытый контейнер при соотношении объемов вольфрамата натрия и контейнера 1:(10-20). Вольфрамат натрия подвергают разложению при 1225^oС 1-2 ч в среде инертного газа. Выход карбида вольфрама 96,7-97,6%. Способ прост и экономичен. 1 табл.

Способ получения карбида вольфрама, включающий взаимодействие вольфрамата натрия с углеродом, отличающийся тем, что процесс ведут в герметично закрытом графитовом контейнере в среде инертного газа в течение 1-2 ч при 1225^oС, поддерживая при этом соотношение объемов загружаемого вольфрамата натрия и контейнера в пределах 1: (10-20).