Способ определения микроколичеств серосодержащих веществ, катализирующих иод-азидную реакцию Советский патент 1993 года по МПК G01N21/63 

СП

С

Способ заключается в том, что в раствор, содержащий азид, иодид калия, буферную смесь и определяемое вещество вводится органический краситель - сенсибилизатор фотоокисления иодидов в концентрации, обеспечивающей поглощение до 50-70% фотоактивного света, на систему действуют светом в полосе поглощения красителя до момента появления в ней свободного иода. По индукционному периоду, пропорциональному концентрации определяемого катализатора, находят содержание определяемого вещества

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленности и других отраслях народного хозяйства для определения микроколичеств веществ, содержащих серу в формальной степени окисления О и катализирующих иод-азидную реакцию, в природных и технических материалах, в том числе в высокочистых веществах и полуприродных и технических материалах, в том числе в высокочистых веществах и полупроводниках, объектах окружающей среды

Целью изобретения является повышение чувствительности определения веществ, катализирующих иод-азидную реакцию, упрощение и ускорение процедуры анализа

Цель достигается тем что в раствор, содержащий азид, иодид калия буферную

смесь и определяемое вещество - катализатор иод-азидной реакции - вводится дополнительно органический краситель - сенсибилизатор фотоокисления иодидов до иода в концентрации, обеспечивающей величину оптического поглощения раствора 50-70%, и полученный раствор облучается светом в полосе поглощения красителя до появления в нем свободного иода

В этом случае иод образуется сразу во всем объеме, непрерывно с постоянной скоростью, что уменьшает процесс дезактивации катализатора, устраняет разбавление и термостатирование раствора и повышает Кк.

Молекулярный иод в системе появляется через некоторое время после начала облучения, что обнаруживается каким-либо известным физико-химическим методом, например, амперометрическим Индукци00

ю

ел Jb о

онный пеирод реакции - задержка в появлении иода в растворе - пропорционален концентрации катализатора - сульфида, тиосульфата, роданида, органических серосодержащих веществ и др.

П р и м е р 1. Определение серы в виде сульфида.

30 мл раствора, содержащего 12,5 мл 0,5 М KJ, 1 мл 0,2 М ЫаМз, 7 мл буферного раствора с рН 5,3; 5 мл 1 эозина и различные количества (0.01-1.0 мкг S) сульфида натрия облучают в стакане диаметром 5 см с расстояния 25 см светом лампы накаливания мощностью 170 Вт. В раствор помещены 2 платиновых микроэлектрода, включенных в цепь амперометрической установки. Разность потенциалов на электродах 60 мВ. Раствор облучают до появления диффузионного тока. Одновременно проводят опыт с раствором, не содержащим сульфида натрия. Индукционный период за вычетом холостой пробы пропорционален концентрации сульфида в растворе. Содержание серы (С, нг/мл) и индукционный период (t, с) связаны уравнением:С 0,045т.

Предел обнаружения серы в виде сульфида равен 0,5 нг/мл. Каталитический коэффициент вдвое больше, чем в прототипе, а затраты времени на анализ меньше на порядок.

П р и м е р 2. Определение тиосульфата и роданида.

30 мл раствора, содержащего 10 мл 0,5 М KJ, 2 мл 0,2 М NaNa 5 мл буферного раствора с рН 6; 2,5 мл 1 раствора бенгальского розового и различные количества тиосульфата натрия или роданида щелочного металла (0,5-4 мл 1 моль/л раствора) облучают светом лампы накалива0

5

0

5

0

5

0

ния мощность 150 Вт как указано в примере 1. Индукционный период и содержание тиосульфата связаны уравнением: С (нг/мл)0,3т (с). Для растворов, содержащих роданид аммония, уравнение имеет вид ,7t.

ПримерЗ. Определение микроколичеств серы в сплаве.

Навеску сплава 0,1 г растворяют по известной методике в растворе хлорида олова в фосфорной кислоте и отгоняют образовавшийся сероводород в 20 мл 0,5%-ного раствора щелочи. После поглощения раствор разбавляют водой до 50 мл. На анализ берут 1-3 мл, которые вводят в систему, описанную в примере 1, вместо раствора сульфида натрия. Дальнейшие операции проводят также, как в пример 1.

Изобретение повышает чувствительность определений, упрощает и ускоряет определение серосодержащих веществ.

Формула изобретения

Способ определения микроколичеств серосодержащих веществ, катализирующих иод-азидную реакцию, включающий введение иода в раствор, содержащий азид, иодит калия, буферный раствор и катализатор, измерение индукционного периода реакции, по величине которого проводят определение, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, упрощения и ускорения способа, в раствор добавляют органический краситель-сенсибилизатор фотоокисления иодидов в концентрации, обеспечивающей величину оптического поглощения раствора 50-70%, и облучают полученный раствор светом в полосе поглощения красителя до появления в растворе свободного иода.