СПОСОБ ОБРАБОТКИ ФИЛЬТРУЮЩЕГО МАТЕРИАЛА, ИСПОЛЬЗУЕМОГО В ФИЛЬТРАХ С НАСЫПНЫМ СЛОЕМ Российский патент 2002 года по МПК B01J20/20 B01D39/00 

Изобретение относится к способам обработки фильтрующего материала при очистке воды и может быть использовано в фильтрах с насыпным слоем.

Известен способ [Большой энциклопедический словарь. М.: Большая Российская энциклопедия, 2000] обработки антрацита нагреванием до температуры 1150-1400^oС с целью повышения термостойкости, электрической проводимости, прочности и снижения содержания в нем серы.

Недостатком способа является низкая величина пористости антрацита, большие потери материала при высокотемпературной термической обработке антрацита и высокие затраты на ее проведение.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ [Водоподготовка. Процессы и аппараты. М.: Атомиздат, 1977. Прототип.] обработки антрацита, используемого в качестве фильтрующего материала, включающий дробление, выделение рабочих фракций рассевом, замачивание рабочих фракций в разбавленном растворе соляной кислоты в течение 2-12 часов при непрерывном перемешивании сжатым воздухом. По окончании химической обработки антрацит отмывается водой до нейтральной реакции.

Недостатком способа является низкая величина пористости антрацита.

Технический результат - повышение пористости антрацита.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе обработки антрацита, включающем дробление, выделение рабочих фракций дробленого антрацита рассевом, замачивание рабочих фракций в разбавленном растворе кислоты с последующей их отмывкой водой до нейтральной реакции, антрацит перед дроблением нагревают под вакуумом, причем нагрев ведут в две стадии. На первой стадии нагрев ведут при температуре 150-300^oС до завершения отгонки внешней и конституционной влаги. На второй стадии нагрев ведут при температуре 500-700^oС до завершения возгонки летучих веществ и серы.

На второй стадии нагрева наряду с химическими происходят физические изменения структуры антрацита в результате освобождения мезопор от расплава летучих веществ и серы, а также образования микропор при удалении газов из состава антрацита. В ходе замачивания рабочих фракций антрацита, прошедших стадии нагрева, дробления и рассева, в разбавленном растворе кислоты под ее воздействием из макро-, мезо- и микропор, образовавшихся в процессе нагрева, удаляются металлы и остатки карбонатов и сульфидов, не разрушившихся в ходе термической обработки. На второй стадии завершается отгонка конституционной влаги и происходит разложение включений серного колчедана с выделением диоксида серы, а также карбонатных включений с выделением углекислого газа. Другим отличием является то, что нагревание ведут под вакуумом. На первой стадии нагрева в антраците происходит образование макропор за счет отгонки конституционной влаги и формирование мезопор под воздействием изменения формы состояния включений, таких как сера и летучее органическое вещество, которые, расплавляясь, переходят в жидкое состояние. Вакуум способствует интенсификации процесса возгонки летучих веществ и серы, а также повышению степени разложения карбонатных включений антрацита и пористости за счет увеличения числа освобожденных мезопор.

Увеличение температуры нагрева выше 700^oС ведет к перерасходу топлива практически без изменения величины пористости вплоть до температуры 800^oС. При температуре выше 800^oС наступает процесс химических изменений природы антрацита, сопровождающийся началом образования усадки в массе антрацита и соответственно снижением его пористости под воздействием термической обработки.

Таким образом, используя новые операции в предлагаемом способе, а именно: последовательное применение первой и второй стадий нагревания антрацита при новом температурном режиме 150-300^oС и 500-700^oС, соответственно под вакуумом обеспечивается положительный эффект по сравнению с аналогами и прототипом, то есть увеличивается пористость антрацита и, как следствие, повышается эффективность очистки воды.

Пример 1. Пробу образца антрацита с размером кусков 20-120 мм в количестве 500 грамм помещают в муфельную печь, где подвергают нагреву до температуры 300^oС. Процесс нагрева ведут в течение 2 часов, что достаточно по предварительным данным для отгонки из пробы образца свободной и конституционной влаги. Затем температуру в печи повышают до 700^oС. Процесс нагрева при этой температуре ведут в течение 4 часов, что достаточно по предварительным данным для возгонки из пробы образца летучих веществ и серы. После завершения второй стадии нагрева образец охлаждают до комнатной температуры, подвергают дроблению на дисковой мельнице с электроприводом и рассеву на ситах с выделением рабочей фракции класса крупности 0.6-1.6 мм. Рабочую фракцию обрабатывают 5% раствором Н₂SO₄. Для этого в стеклянную емкость, объемом 2 литра, помещают 250 г рабочей фракции антрацита (практически все, что удалось получить из 500 г начальной пробы) и заливают 1 литром 5% раствора серной кислоты. Пробу антрацита в растворе кислоты интенсивно перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 минут. После 30-минутного контакта пробу отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции рН и высушивают до воздушно-сухого состояния. В подготовленной таким образом пробе антрацита определяют минимальную (Emin) и максимальную (Emax) пористость. После обработки пробы антрацита способом, изложенным в примере 1, величины пористости составляют: Emax = 52%, Emin = 41%.

Пример 2. Пробу образца антрацита с размером кусков 20-120 мм в количестве 500 грамм помещают в муфельную печь, где подвергают нагреву до температуры 150^oС. Процесс нагрева ведут в течение 2 часов. Затем температуру в печи повышают до 500^oС. Процесс нагрева при этой температуре ведут в течение 4 часов. После завершения второй стадии нагрева образец охлаждают до комнатной температуры, подвергают дроблению на дисковой мельнице с электроприводом и рассеву на ситах с выделением рабочей фракции класса крупности 0.6-1.6 мм. Рабочую фракцию обрабатывают 5% раствором H₂SO₄. Для этого в стеклянную емкость, объемом 2 литра, помещают 250 г рабочей фракции антрацита и заливают 1 литром 5% раствора серной кислоты. Пробу антрацита в растворе кислоты интенсивно перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 минут. После 30-минутного контакта пробу отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции рН и высушивают до воздушно-сухого состояния. В подготовленной таким образом пробе антрацита определяют минимальную и максимальную пористость. После обработки пробы антрацита способом, изложенным в примере 2, величины пористости составляют: Emax = 48%, Emin = 35%.

Пример 3. Пробу образца антрацита с размером кусков 20-120 мм в количестве 500 грамм помещают в вакуумную печь, где подвергают нагреву до температуры 150^oС. Процесс нагрева ведут при давлении 10 мм ртутного столба в течение 2 часов. Затем при указанном выше давлении температуру в вакуумной печи повышают до 500^oС. Процесс нагрева при этой температуре ведут в течение 3 часов. После завершения второй стадии нагрева образец охлаждают до комнатной температуры, подвергают дроблению на дисковой мельнице с электроприводом и рассеву на ситах с выделением рабочей фракции класса крупности 0.6-1.6 мм. Рабочую фракцию обрабатывают 5% раствором H₂SO₄. Для этого в стеклянную емкость, объемом 2 литра, помещают 250 г рабочей фракции антрацита и заливают 1 литром 5% раствора серной кислоты. Пробу антрацита в растворе кислоты интенсивно перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 минут. После 30-минутного контакта пробу отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции рН и высушивают до воздушно-сухого состояния. В подготовленной таким образом пробе антрацита определяют минимальную и максимальную пористость. После обработки пробы антрацита способом, изложенным в примере 3, величины пористости составляют: Emax = 52%, Emin = 42%.

Пример 4. Пробу образца антрацита с размером кусков 20-120 мм в количестве 500 грамм помещают в вакуумную печь, где подвергают нагреву до температуры 300^oС. Процесс нагрева ведут при давлении 10 мм ртутного столба в течение 2 часов. Затем при указанном выше давлении температуру в вакуумной печи повышают до 700^oС. Процесс нагрева при этой температуре ведут в течение 3 часов.

После завершения второй стадии нагрева образец охлаждают до комнатной температуры, подвергают дроблению на дисковой мельнице с электроприводом и рассеву на ситах с выделением рабочей фракции класса крупности 0.6-1.6 мм. Рабочую фракцию обрабатывают 5% раствором H₂SO₄. Для этого в стеклянную емкость, объемом 2 литра, помещают 250 г рабочей фракции антрацита и заливают 1 литром 5% раствора серной кислоты. Пробу антрацита в растворе кислоты интенсивно перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 минут. После 30-минутного контакта пробу отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции рН и высушивают до воздушно-сухого состояния. В подготовленной таким образом пробе антрацита определяют минимальную и максимальную пористость. После обработки пробы антрацита способом, изложенным в примере 4, величины пористости составляют: Emax = 54%, Emin = 44%.

Для сравнения пористости антрацита, обработанного предложенным и известными способами, были проведены лабораторные испытания, результаты которых представлены в таблице.

Применение предлагаемого способа обработки антрацита при совокупном использовании новых отличительных признаков обеспечивает повышение пористости антрацита и, как следствие, увеличивается эффективность очистки воды.

Изобретение предназначено для получения фильтрующего материала для фильтров, используемых в водоподготовке. Способ обработки антрацита включает дробление, выделение рабочих фракций дробленого антрацита рассевом, замачивание рабочих фракций в разбавленном растворе кислоты с последующей их отмывкой водой до нейтральной реакции. Антрацит перед дроблением нагревают, причем нагрев ведут в две стадии под вакуумом. На первой стадии нагрев ведут при температуре 150-300^oС до завершения отгонки внешней и конституционной влаги. На второй стадии нагрев ведут при температуре 500-700^oС до завершения возгонки летучих веществ и серы. При этом завершается отгонка конституционной влаги и происходит разложение включений серного колчедана с выделением диоксида серы, а также карбонатных включений с выделением углекислого газа. Достигается увеличение пористости фильтрующего материала и, как следствие, повышение качества очистки воды. 1 табл.

Способ обработки антрацита, включающий дробление, выделение рабочих фракций дробленого антрацита рассевом, замачивание рабочих фракций в разбавленном растворе кислоты и последующую их отмывку водой до нейтральной реакции, отличающийся тем, что антрацит перед дроблением нагревают, причем нагрев ведут в две стадии сначала при температуре 150-300^oС до завершения отгонки внешней и конституционной влаги, затем при температуре 500-700^oС до завершения возгонки летучих веществ и серы, при этом нагревание ведут под вакуумом.