Способ получения активированных углей Советский патент 1977 года по МПК C01B31/08 B01J1/22 

1

Изобретение относится к производству активированного угля, в частности, с молекулярно-ситовыми свойствами, и может быть использовано в химической промышленности в адсорбционных процессах.

Известны способы получения активированных углей с молекулярно-ситовыми свойствами, включающие термообработку и последующую активацию карбонизованного продукта активирующими агентами при 700-850°С.

Недостатком известных способов является высокая стоимость исходных компонентов и сложность технологии их получения 1, 2.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения активированных углей с молекулярно-ситовыми свойствами 3, включающий термическую обработку природного углеродсодержащего материала, битуминозного кокса при 300- 400°С в присутствии кислорода в течение 120 мин и последующую активацию полученного продукта при 850-960°С в течение 5- 20 мин.

Полученный продукт имеет удельную поверхность по йоду 450 и молекулярно-ситовые свойства по отнощению к молекулам четыреххлористого углерода (диаметр молео

кулы 6,8 А).

Недостатком известного способа является то, что полученные активированные угли не обладают молекулярно-ситовымп свойствами по отношению к молекулам с критическим

диаметром 6 А, например изооктану, и не обеспечивает развития в угле достаточного адсорбционного объема. Целью изобретения является получение активированного угля, обладающего молекулярно-ситовыми свойствами к молекулам с критическим диаметром 6А и улучщенными адсорбционными характеристиками. Поставленная цель достигается описываемым способом

получения активированного угля, включающим карбонизацию и активацию исходного каменного угля или антрацита при нагревании. Предпочтительной является активац 1я при

ступенчатом снижении температуры сначала от850 до 750°С со скоростью 10-50°С/ч, а затем от 750 до со скоростью 1 - 10°С/ч.

Отличительным признаком способа является проведение активации при снижении темиературы (активации) от максимальной до минимальной, а также различные скорости снижения температуры. Технология способа состоит в следующем. Каменный уголь нужного зернения карбонизуют в муфельной иечп в инертной атмосфере при 900С и охлаждают также в инертной атмосфере. Карбонизованный уголь загружают в печь активации. Активацию ведут в стационарном слое в реторте, на решетку которой насыпают уголь. Реторту помещают в вертикальную шахтную нечь с автоматическим регулированием температуры. Поднимают температуру в слое угля до 850°С при максимальном напряжении на электропечь, выдерживают эту температуру некоторое время и подают в печь активируюш,ий агент (водяиой нар, углекислый газ). Затем уменьшают напряжение, вследствие чего температура снижается сначала с 850 до 750°С со скоростью 10-50°С/ч, а затем от 750 до 700°С со скоростью 1 - 10°С/ч.

Осуществление активации при снижении температуры от 850 до 700°С позволяет достичь того, что в начальный момент активации прн высоких температурах ироисходит открытие входов во внутреннюю микропористую структуру угля, а при последующем сниженнн температуры развивается внутренняя микропористость угля, которая и обусловливает молекулярно-ситовые свойства.

Пример 1. Берут 400 см слабоспекающегося угля зернением 1-2 мм и загружают его в реторту на решетку, под которой размещен змеевик для подачи перегретого пара. Реторту вставляют в вертикальную щахтную электропечь. На электропенчь подают напряже220 В и поднимают температуру в слое угля до 850°С, при этом образуется плотный углеродный остаток карбонизованного угля. Затем подают водяной пар (расход 6 л/мин) и снижают напряжение на электропечь до ИОВ с помощью автотрансформатора, вследствие чего температура в слое снижается со скоростью 25-30°С/ч, ири достижении 750°С напряжение повыщают до 150 В, при этом скорость снижения температуры уменьшается до 3-5°С/ч. При достижении 700°С подачу активатора прекращают и выключают иагрев печи.

Полученный образец имеет время проскока в динамических условиях испытания по бензолу 46 мин, по этанолу 48 мин, по изооктану 0,5 мин.

Пример 2. Берут 400 см слабоспекающегося угля, загружают в реторту и карбонизуют ири температуре до В50°С. С началом активации снижают напряжение на электропечь с 220 до 80 В. Температура в слое снижается со скоростью 45-50°С/ч. При достижении 750°С напряжение повышают до 130 В, при этом скорость падения температуры уменьшается до 9-10°С/ч. При 700°С подачу активатора прекращают и выключают нагрев печи. Полученный образец имеет время просгока

по бензолу 28 мин, ио этанолу 32 мин, ио изооктаиу 1 мин.

Пример 3. 400 смЗ угля загружают в реторту и карбонизуют при 850°С. При подаче активатора снижают напряжение на электропечь с 220 до ИОВ, температура в слое снижается со скоростью 10-15°С/ч. При достцжеиии 750°С напряжение повышают до 170В, при этом скорость уменьшается до 1-2°С/ч. При 700°С подачу активатора прекращают и

выключают нагрев иечи. Полученный образец имеет время проскока по бензолу 56 мин, по этанолу 58 мии, по изооктану - 3 мин.

Формула изобретения

Способ получения активированных углей путем карбонизации каменных углей и антрацитов с последующей активацией зерненого карбонизоваиного продукта водяным паром и/или углекислым газол, ири нагревании, отличающийся тем, что, с целью придания продукту молекулярно-ситовых свойств к вео

- ществам с размером молекул 6 А, например, изооктану, и повышения его адсорбционной способности, например, к бензолу и этанолу, активацию ведут при ступенчатом температуры сначала от 850 до 750°С со скоростью снижения 10-50°С/ч, а затем от 750 до 700°С со скоростью 1 -10°С/ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Плаченов Т. Г. и др. Углеродные адсор- бенты и их применение в промышленности,

Пермь, 1969, т. 1, с. 67.

2.Плачеиов Т. Г. и др. «ЖПХ 42, 1969, с. 2020.

3. Патент Франции № 2132703, М. кл. С 01В 31/08, 18.06.72.