СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТИРУЮЩЕГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 2002 года по МПК C01B25/37 

Изобретение относится к области производства концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроительной, машиностроительной, электроаппаратуростроительной и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного покрытия перед операцией нанесения лакокрасочного покрытия (далее ЛКП).

Известен способ получения цинкнитратфосфатного концентрата (патент РФ 2100275), включающий смешение и обработку оксида цинка фосфат- и нитратсодержащими реагентами, отличающийся тем, что оксид цинка смешивают со смесью воды и раствора монофосфата цинка в весовом соотношении 1: (1-4): (3-11), соответственно с последующей обработкой полученной смеси азотной кислотой, вводимой со скоростью 7,8-13,3 кг/м³•мин, и раствором азотнокислого кальция, взятым в количестве 0,1-5 вес.% (в пересчете на кальций), причем температура реакционной смеси 50-60^oС.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ (патент РФ 2111919) получения цинкнитратфосфатного концентрата путем смешения и обработки цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими реагентами. В качестве фосфатсодержащего реагента используется монофосфат цинка при следующем соотношении компонентов: Zn:Р₂О₅:Н₂О=(0,85-1,0):(5,75-7,67):(1,33-3,4). В качестве нитратсодержащего реагента используют нитрат цинка при следующем соотношении компонентов: Zn:NO₃:H₂O=(0,75-1,25):(4,1-4,8):(3,94-5,15). В качестве модифицирующей добавки используется никель в количестве 0,35-0,75 вес.%.

Недостатком данного способа получения концентрата является:
- ограниченность сырьевой базы;
- высокая себестоимость фосфатирующего концентрата;
- содержание вредных веществ в сточных водах (в частности Ni²⁺);
- температура реакционной смеси 40^oС.

Задачей изобретения является создание такого способа получения фосконцентратов, при котором снижается температура реакционной смеси, расширяется сырьевая база для производства фосконцентратов, снижается их себестоимость, улучшаются условия труда.

Поставленная задача решается смешением и обработкой цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими компонентами, причем в качестве фосфатирующего реагента используют монофосфат цинка, отличающийся тем, что в качестве нитратсодержащего сырья используют азотную кислоту, вводимую со скоростью 8-15 кг/м³•мин, при соотношении компонентов в монофосфате цинка Zn:Р₂О₅: Н₂О= (0,8-1,2):(2,5-2,9):(3,17-4,4), дополнительно в качестве фосфатирующего реагента вводят фосфат марганца при соотношении компонентов Мn:Р₂О₅: H₂O= (0,95-1,09):(3,28-3,77):(8,38-9,4) и процесс ведут в присутствии кремнефтористоводородной кислоты и гидроксиламина сернокислого.

Сущность изобретения подтверждается следующими примерами.

Пример 1.

В реактор объемом 10 м³ подают расчетное количество монофосфата цинка (4125 кг) с соотношением компонентов Zn:Р₂О₅:Н₂О=0,8:2,5:3,17.

Включают перемешивание и засыпают расчетное количество гидроксиламина сернокислого 11 вес.%. Перемешивают 20 мин.

Далее в реактор из мерника подают 3103 кг фосфата марганца при следующем соотношении компонентов: Мn: Р₂О₅:Н₂О=0,95:3,28:8,38. Перемешивают 20 мин.

В реактор подают 802 кг азотной кислоты со скоростью 8 кг/м³•мин.

Перемешивают 30 мин. Вводят 542 кг кремнефтористоводородной кислоты, перемешивают 10 мин и отбирают пробу на анализ.

Время перемешивания фосконцентрата 1 час 20 минут.

Производительность 750 кг/м³•час.

Температура реакционной смеси 18-27^oС.

Выделение окислов азота отсутствует.

Пример 2.

В реактор объемом 10 м³ подают 3580 кг монофосфата цинка с соотношением компонентов Zn: Р₂О₅: Н₂О=1,2:2,9:4,4, включают перемешивание и засыпают 13 вес. % гидроксиламина сернокислого. Перемешивают 25 мин.

Далее из мерника подают 3598 кг фосфата марганца с соотношением компонентов Мn:Р₂О₅:Н₂О=1,09:3,77:9,4. Перемешивают 25 мин. Вводят в реактор 980 кг азотной кислоты со скоростью 15 кг/м³•мин. Перемешивают 30 мин. Вводят 542 кг кремнефтористоводородной кислоты. Реакционную смесь перемешивают 10 мин и отбирают пробу для проведения анализа.

Полное время приготовления фосконцентрата составляет 1,5 часа.

Производительность 667 кг/м³•час.

Температура реакционной смеси 18-30^oС.

Выделения окислов азота не наблюдается.

Пример 3.

В реактор объемом 10 м³ вводят 3852 кг монофосфата цинка с соотношением компонентов Zn: Р₂О₅: Н₂О=1: 2,7:3,79. Включают перемешивание и засыпают 12 вес. % гидроксиламина сернокислого. После перемешивания в течение 30 мин в реактор из мерника подается 3351 кг фосфата марганца с соотношением компонентов Мn: P₂O₅:Н₂О=1,02:3,53:8,89. Перемешивают 20 минут. Вводят в реактор 891 кг азотной кислоты со скоростью 11 кг/м³•мин. Реакционную смесь перемешивают 25 мин. Вводят 706 кг кремнефтористоводородной кислоты и отбирают пробу на анализ.

Время перемешивания 1 час 25 мин.

Производительность 722,9 кг/м³•мин.

Температура реакционной смеси 18-28^oС.

Выделения окислов азота не происходит.

Пример по прототипу.

В реактор объемом 10 м³ вводят 3573 л монофосфата цинка при соотношении компонентов Zn:P₂О₅:H₂O=1,0:7,67:1,33. Включают перемешивание и подают в реактор 1458 л нитрата цинка при следующем соотношении компонентов Zn:NО₃: H₂O=1,25:4,81:3,94.

Далее в реактор закачивают оставшееся количество воды (351 л) и оксида цинка(153 кг). Перемешивают 0,5 часа и вводят в реакционную смесь t=40^oС модифицирующие добавки, в частности никель в количестве 99 кг и технический хлорат натрия в количестве 553 л.

Время перемешивания до полного приготовления фосконцентрата 1,7 часа.

Производительность 588 кг/час•м³.

Анализ выделяющихся газов показал отсутствие окислов азота.

Температура смеси 39^oС.

Предлагаемое изобретение позволяет увеличить производительность труда, снизить себестоимость фосконцентрата, расширить сырьевую базу. Улучшить условия труда, обеспечить безопасные условия производства.

Изобретение относится к производству концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроении, машиностроении и др. отраслях промышленности для нанесения фосфатного покрытия перед операцией нанесения лакокрасочного покрытия. Способ включает смешение и обработку цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими компонентами, при этом в качестве фосфатного реагента используют монофосфат цинка при следующем соотношении компонентов Zn:P₂O₅: H₂O=(0,8-1,2): (2,5-2,9):(3,17-4,4), и фосфат марганца при соотношении компонентов Mn:Р₂О₅:Н₂О=(0,95-1,09):(3,28-3,77):(8,38-9,4), а в качестве нитратсодержащего сырья используют азотную кислоту, которую вводят со скоростью 8-15 кг/м³•мин. И процесс ведут в присутствии кремнефтористой кислоты и гидроксиламина сернокислого. Способ позволяет увеличить производительность труда, снизить себестоимость фосконцентрата, расширить сырьевую базу, улучшить условия труда, обеспечить безопасные условия производства.

Способ получения фосфатирующего концентрата, включающий смешение и обработку цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими компонентами, причем в качестве фосфатирующего реагента используют монофосфат цинка, отличающийся тем, что в качестве нитратсодержащего сырья используют азотную кислоту, вводимую со скоростью 8-15 кг/м³•мин, при соотношении компонентов в монофосфате цинка Zn: P₂O₅: H₂O= (0,8-1,2): (2,5-2,9): (3,17-4,4), дополнительно в качестве фосфатирующего реагента вводят фосфат марганца при соотношении компонентов Мn: Р₂О₅: Н₂О= (0,95-1,09): (3,28-3,77): (8,38-9,4) и процесс ведут в присутствии кремнефтористоводородной кислоты и гидроксиламина сернокислого.