СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКНИТРАТФОСФАТНОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 1998 года по МПК C01B25/37 C01G1/08 

Изобретение относится к производству концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроительной, машиностроительной, электро-радиоаппаратуростроительной и других отраслях промышленности, для нанесения фосфатного слоя перед операциями нанесения лакокрасочных материалов, перед процессами холодной деформации и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии.

Известен способ получения цинкнитратфосфатного концентрата путем растворения в воде моноцинкофосфатов, нитрата цинка, фосфорной кислоты [1].

Недостатком этого способа является применение индивидуальных химических соединений, что ограничивает сырьевую базу и удорожает процесс.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающий растворение окиси цинка в смеси фосфорной и азотной кислот, отличающийся тем, что с целью повышения стабильности концентрата, окись цинка перед растворением смешивают с водой в весовом соотношении 1:1 - 3 и полученную суспензию подают в смесь кислот со скоростью 104-150 кг ZnO /ч•м³ [2].

Недостатком данного способа получения концентрата являются
ограниченность сырьевой базы;
дороговизна сырья;
низкая производительность процесса;
высокая температура реакционной смеси, при которой возможно образование и выделение в газовую фазу окислов азота.

Задачей изобретения является создание такого способа получения фосфатирующих концентратов, при котором сокращается время получения фосконцентратов, улучшаются условия труда, расширяется сырьевая база для производства фосконцентратов, снижается себестоимость фосконцентратов.

Задача решается смешением и обработкой цинксодержащего сырья фосфат и нитратсодержащими реагентами. В качестве фосфатсодержащего реагента используют монофосфат цинка при следующем соотношении компонентов Zn : P₂O₅ : H₂O = (0,85-1,0) : (5,75-7,67) : (1,33-3,4).

В качестве нитратсодержащего реагента используется нитрат цинка при следующем соотношении компонентов Zn : NO₃ : H₂O = (0,75-1,25) : (4,1-4,81) : (3,94-5,15), при температуре реакционной смеси 20-40^oC и последующем введении в реакционную смесь модифицирующих добавок, в частности никеля, в количестве 0,35-0,7 мас.%.

В качестве цинксодержащего сырья для производства монофосфата цинка используется отход производства - цинковая стружка, для производства нитрата цинка - отход производства изгарь цинка ГОСТ 1639-78.

Пример 1. В реактор объемом 10 м³ подают 4680 л монофосфата цинка с соотношением компонентов Zn : P₂O₅ : H₂O = 0,85:5,75:3,4. Включают перемешивание и в реактор подают 1170 л нитрата цинка при соотношении компонентов Zn : NO₃ : H₂O = 0,75 : 4,1 : 5,15.

Далее в реактор закачивают 50 л воды и загружают 315 кг цинковых белил. Температура реакционной смеси повышается от 20 до 27^oC. Реакционную смесь перемешивают 0,5 ч и вводят в нее модифицирующие добавки, в частности никель, в количестве 54 кг и технический хлорат натрия в количестве 324 кг.

Время перемешивания до полного растворения компонентов 1,5 ч.

Производительность 667,0 кг концентрата/ч м³.

Анализ выделяющихся газов показал отсутствие окислов азота.

Пример 2. В реактор объемом 10 м³ подают 4050 л монофосфата цинка при соотношении компонентов Zn : P₂O₅ : H₂O = 0,925 : 6,71 : 2,365, включают перемешивание и подают в реактор 1314 л нитрата цинка при соотношении компонентов Zn : NO₃ : H₂O = 1,0 : 4,46 :4,54.

Далее в реактор подают оставшееся количество воды 108 л и оксида цинка в количестве 243 кг. При этом температура смеси повышается до 33^oC. Реакционную смесь перемешивают 0,6 ч и вводят в нее модифицирующие добавки, в частности никель, в количестве 72 кг и технический хлорат натрия в количестве 437 л.

Время перемешивания до полного приготовления фосконцентрата составляет 1,6 ч.

Производительность 625 кг концентрата/ч м².

Анализ выделяющихся газов показал отсутствие окислов азота.

Пример 3. В реактор объемом 10 м³ вводят 3573 л монофосфата цинка при соотношении компонентов Zn : P₂O₅ : H₂O = 1,0 : 7,67 : 1,33. Включают перемешивание и подают в реактор 1458 л нитрата цинка при следующем соотношении компонентов Zn : NO₃ : H₂O = 1,25 : 4,81 : 3,94.

Далее в реактор закачивают оставшееся количество воды 351 л и оксида цинка в количестве 153 кг. Перемешивают 0,5 ч, температура 40^oC и вводят в реакционную смесь модифицирующие добавки, в частности никель, в количестве 99 кг и технический хлорат натрия в количестве 553 л.

Время перемешивания до полного приготовления фосконцентрата 1,7 ч.

Производительность 588 кг концентрата/ч м³.

Анализ выделяющихся газов показал отсутствие окислов азота.

Пример по прототипу. В смесь фосфорной и азотной кислот, содержащую 1600,5 кг 73%-ной H₃PO₄ и 570,9 кг 56%-ной HNO₃, находящуюся в реакторе емкостью 3 м³ при температуре 60^oC приливают 147,51 кг конденсата, перемешивают, затем приливают водную суспензию окиси цинка в весовом соотношении ZnO : H₂O = 1 : 1 со скоростью 148,2 кг ZnO/ч м³ (ZnO 100%). Продолжительность загрузки 1,1 ч (количество окиси цинка 491,7 кг) с последующим перемешиванием 2 ч. Общая продолжительность процесса 3,1 ч. Получен концентрат (3300 кг) со следующей концентрацией, мас.%:
Цинк - 12,0
Фосфаты - 25,4
Нитраты - 9,5
Плотность - 1,59 Т/м³
Нерастворимый остаток - Отсутствует
Производительность операции - 336 кг концентрата/ч м³.

Изобретение относится к производству концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроении, машиностроении и других отраслях промышленности, для нанесения фосфатного слоя перед операциями нанесения лакокрасочных материалов, перед процессами холодной деформации и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии. Способ включает смешение и обработку цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими реагентами. В качестве фосфатсодержащего реагента используют монофосфат цинка при следующем соотношении компонентов: Zn : Р₂O₅ : Н₂O = (0,85-1,0) : (5,75 - 7,67) : (1,33 - 3,4). В качестве нитратсодержащего реагента используют нитрат цинка при следующем соотношении компонентов: Zn : NO₃ : H₂O = (0,75 - 1,25) : (4,1 - 4,81) : (3,94 - 5,15). Использование предложенного способа позволяет сократить время получения фосконцентратов, снизить температуру приготовления, улучшить условия труда, расширяет сырьевую базу для производства фосконцентратов. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающий смешение и обработку цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими реагентами, отличающийся тем, что в качестве фосфатсодержащего реагента используется монофосфат цинка при следующем соотношении компонентов:
ZN : P₂O₅ : H₂O = (0,85 - 1,0) : (5,75 - 7,67) : (1,33 - 3,4),
а в качестве нитратсодержащего реагента используется нитрат цинка при следующем соотношении компонентов:
Zn : No₃ : H₂O = (0,75 - 1,25) : (4,1 - 4,8) : (3,94 - 5,15)
при температуре реакционной смеси 20 - 40^oС и последующем введении в реакционную смесь никеля в количестве 0,35 - 0,7 мас.%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве цинксодержащего сырья для производства монофосфата используется отход производства - цинковая стружка. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве цинксодержащего сырья для производства нитрата цинка используется отход производства - изгарь цинка.