СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКНИТРАТФОСФАТНОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 1998 года по МПК C01B25/37 

Изобретение относится к получению концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, метизно-металлургической и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного слоя перед операциями окраски, лакирования, холодной деформации, волочения и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, заключающийся в растворении в водной суспензии окиси цинка фосфорной и азотной кислот.

Недостатками известного способа являются:
большая продолжительность процесса;
уменьшение экологической безопасности при использовании технической окиси цинка, потери нитратов;
ограниченность сырьевой базы цинка и азотсодержащего сырья.

Задача изобретения - создание нового способа получения цинкнитратфосфатных концентратов, который обеспечивает расширение ассортимента сырья, снижение продолжительности процесса, улучшается экологическая ситуация при обеспечении высокого качества фосфатирующих концентратов.

Задача достигается путем ввода водного раствора нитрата цинка в смесь фосфорной кислоты и водной суспензии окиси цинка.

Отличиями способа являются следующие:
Использование вместо азотной кислоты и большей части окиси цинка водного раствора нитрата цинка;
ввод водного раствора нитрата цинка в смесь фосфорной кислоты и водной суспензии окиси цинка в количестве (кг NO₃/кг P₂O₅) - 0,08 - 4,82 с удельной скоростью (кг NO₃/ м³•ч) 124 - 1236.

Сущность способа состоит в том, что использование при получении фосконцентратов водного раствора нитрата цинка расширяет сырьевую базу производства и увеличивает производительность процесса при получении продукта высокого качества.

Приводимые ниже примеры 1 - 3 подтверждают получение цинкнитратфосфатных концентратов КФ-1, КЦФ-1, КФ-3 указанным способом.

Пример 1. В реактор объемом 6 м³ загружают 1947 кг воды и 706 кг окиси цинка, смесь перемешивают в течение 0,25 ч и подают 75%-ную фосфорную кислоту в количестве 2944 кг. Смесь перемешивают в течение 0,5 ч и вводят водный раствор нитрата цинка в количестве 2403 кг (0,394 кг NO₃/кг P₂O₅) с удельной скоростью 430 кг NO₃/м³•ч. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в течение 0,5 ч.

Полученный цинкнитратфосфатный концентрат имеет следующие показатели, мас.%:
Цинк в пересчете на Zn²⁺ - 11
Фосфаты в пересчете на P₂O₅ - 20
Нитраты в пересчете на NO₃ - 7,9
Готовый продукт полностью соответствует ТУ 113-08-620-87 с изменениями N 1 на фосфатирующий концентрат КФ-1.

Пример 2. В реактор объемом 6 м³ загружают 953 кг воды и 468 кг окиси цинка, смесь перемешивают в течение 0,25 ч и подают 75%-ную фосфорную кислоту в количестве 2016 кг, смесь перемешивают в течение 0,5 ч и вводят водный раствор нитрата цинка в количестве 4563 кг (кг NO₃/кг P₂O₅ = 1,09) со скоростью 295 кг NO₃/м³•ч. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в течение 0,5 ч.

Полученный фосфатирующий концентрат имеет следующие показатели, мас.%:
Цинк в пересчете на Zn²⁺ - 12,3
Фосфаты в пересчете на P₂O₅ - 13,7
Нитраты в пересчете на NO₃ - 15
Готовый продукт полностью соответствует требованиям ТУ 113-08-428-83 с изменениями N 1 на фосфатирующий концентрат КЦФ-1.

Пример 3. В реактор объемом 6 м³ загружают 604 кг воды и 50 кг окиси цинка, смесь перемешивают в течение 0,25 ч и подают 883 кг 75%-ной фосфорной кислоты, смесь перемешивают в течение 0,5 ч и вводят водный раствор нитрата цинка в количестве 6462 кг (кг NO₃/кг P₂O₅ = 3,54) со скоростью 179 кг NO₃/м³•ч.

Реакционную смесь выдерживают при перемешивании в течение 0,5 ч.

Полученный фосфатирующий концентрат имеет следующие показатели, мас.%:
Цинк в пересчете на Zn²⁺ - 11,4
Фосфаты в пересчете на P₂O₅ - 6
Нитраты в пересчете на NO₃ - 21
Готовый продукт полностью соответствует требованиям ТУ 113-08-444-85 с изменениями N 1 на фосфатирующий концентрат КФ-3.

В таблице приводится обоснование выбранных интервалов параметров процесса для получения цинкнитратфосфатных концентратов.

При увеличении соотношения NO₃/P₂O₅ (пример 8) происходит рост продолжительности процесса и ухудшение качества фосфатирующего концентрата.

При уменьшении соотношения NO₃/P₂O₅ (пример 4) ухудшается качество готового продукта и его стабильность.

Увеличение скорости ввода водного раствора нитрата цинка выше заявленного предела (пример 13) приводит к вспениванию реакционной смеси и выбросу ее из реактора.

Уменьшение скорости подачи ниже предела указанного в заявке (пример 9) уменьшает экономичность процесса из-за увеличения ее продолжительности.

Предлагаемый способ получения цинкнитратфосфатных концентратов обеспечивает расширение сырьевой базы, снижает продолжительность процесса при высокой экологической безопасности.

\\1 Изобретение относится к получению концентрата фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной и других отраслях промышленности. Согласно изобретению цинкнитратфосфатирующий концентрат получают путем ввода водного раствора нитрата цинка в количестве кг NO₃/кг P₂O₅, равном 0,08 - 4,82, с удельной скоростью кг NO₃/м³•ч, равной 124 - 1236 в смесь фосфорной кислоты и водной суспензии окиси цинка. 1 табл.

Способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающий приготовление водной суспензии оксида цинка с последующим ее взаимодействием с фосфорной кислотой и нитратсодержащим реагентом, отличающийся тем, что в качестве нитратсодержащего реагента используют водный раствор нитрата цинка, который вводят в смесь фосфорной кислоты и водной суспензии оксида цинка с удельной скоростью 124 - 1236 кг NO₃/м³ • ч при отношении 0,08 - 4,82 кг NO₃/кг P₂O₅.