СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНОГО ПРОДУКТА ИЗ ALLIUM VICTORIALIS Российский патент 2004 года по МПК A23L1/30 A61K35/78 C11B1/10 

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности и касается способа получения продуктов, содержащих биологически активные вещества.

Авторами получены не описанные ранее биологически активные продукты из вегетативной части Allium victorialis.

Известен способ получения биологически активного продукта на основе черемши - урозалл путем экстракции луковиц растения органическим растворителем диэтиловым эфиром (Минаева В.Г. Лекарственные растения Сибири. - Новосибирск: Наука, 1991. - 431 с.).

Недостатком этого способа является использование в качестве исходного сырья только луковиц растения, в качестве растворителя - диэтилового эфира и неполное извлечение биологически активных веществ.

Известен способ получения биологически активного продукта на основе черемши путем экстракции вегетативной части Allium victorialis органическим растворителем или водой при жидкостном модуле 1:7 в течение 1-24 ч (патент RU №2152793, МКИ А 61 К 35/78, 20/07/00, бюл. №20).

Недостатком этого способа является неполное извлечение биологически активных веществ.

Известен способ экстракции растительного сырья сжиженными газами с получением лекарственных препаратов из лекарственных трав путем измельчения и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбросом давления между стадиями, причем перед сбросом давления осуществляют слив мисцеллы (Авторское свидетельство SU №1018639 С1, 26/02/81).

Недостатком этого способа является невысокий выход экстрактивных веществ, а в качестве растительного сырья используют только лекарственные растения (ромашка аптечная, тысячелистник, полынь, зверобой и др.).

Однако описанные технологии не решают проблему максимального и полного извлечения БАВ из сырья.

Изобретение решает задачу получения новых продуктов из вегетативной части черемши с высоким содержание биологически активных веществ и возможности выделения отдельных групп химических соединений из сырья.

Технический эффект, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в создании нового способа получения биологически активных веществ с увеличением выхода экстрактивных веществ.

Указанный результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в способе получения биологически активного продукта из растительного сырья путем экстракции сжиженным газом, согласно изобретению в качестве сырья используют предварительно измельченную или целую вегетативную часть Allium victorialis, экстракцию проводят при давлении 5,8-6,0 МПа в течение 4-5 часов при температуре 20-22°С с получением целевого продукта в виде углекислотного экстракта черемши с эфирным числом 47,38 или 86,96 мг КОН/1 г, кислотным числом 27,83 или 38,77 мг КОН/1 г, суммой хлорофиллов 60,82 мг или 88,93 мг %, каротина 2,39 мг % или 3,21 мг %, омыляемых веществ 64,57% или 87,7%, неомыляемых веществ 8,946% или 27,46%.

Авторами получены не описанные ранее биологически активные продукты.

Биологически активные продукты, полученные при экстракции черемши, представляют собой углекислотные и спиртовые экстракты, полученные экстракцией целой или измельченной вегетативной части Allium victorials, отличающиеся по своему составу.

Углекислотные экстракты:

- из целой вегетативной части Allium victorials представляет собой маслянистую жидкость желто-зеленого цвета с характерным запахом черемши. Он содержит биологически активные вещества (хлорофиллы, каротин, эфирные масла). Основные физико-химические характеристики (при 20-22°С): плотность 838 кг/м³; показатель преломления 1,3691; кислотное число 27,83 мг КОН/1 г сырья; эфирное число 86,96 мг КОН/1 г;

- из измельченной вегетативной части Allium victorials представляет собой маслянистую жидкость желто-зеленого цвета с характерным запахом черемши. Он содержит биологически активные вещества (хлорофиллы, каротин, эфирные масла). Основные физико-химические характеристики (при 20-22°С): плотность 827 кг/м³; показатель преломления 1,3671; кислотное число 38,77 мг КОН/1 г сырья; эфирное число 47,38 мг КОН/1 г.

Спиртовые экстракты:

- из целой вегетативной части Allium victorials представляет собой жидкость темно-зеленого цвета со специфическим запахом черемши. Он содержит биологически активные вещества (хлорофиллы, каротин). Основные физико-химические характеристики (при 20-22°С): плотность 877 кг/м³; показатель преломления 1,3621; кислотное число 8,63 мг КОН/1 г сырья; эфирное число 33,98 мг КОН/1 г;

- из измельченной вегетативной части Allium victorials представляет собой жидкость зеленого цвета со специфическим запахом черемши. Он содержит биологически активные вещества (хлорофиллы, каротин). Основные физико-химические характеристики (при 20-22°С): плотность 873 кг/м³; показатель преломления 1,3641; кислотное число 10,05 мг КОН/1 г сырья; эфирное число 28,43 мг КОН/1 г.

Обработка лекарственного и эфиромасличного растительного сырья сжиженными газами с целью извлечения отдельных компонентов в неизменном (нативном) виде относится к высокоэффективным технологическим процессам, обеспечивающим снижение трудовых затрат, улучшающим качество продукции, способствующим комплексному использованию сырьевых ресурсов и материалов.

Жидкая двуокись углерода обладает специфическими свойствами, обуславливающими эффективность ее применения как органического экстрагента для извлечения из растительного сырья биологически активных и ароматических веществ. Экстракция и отгонка растворителя при невысоких температурах (до 30°С) дают возможность извлекать эфирные масла, сохраняющие аромат исходного сырья, и биологически активные компоненты в нативном состоянии. Жидкая двуокись углерода не поддерживает жизнедеятельности микроорганизмов и плесеней, что дает возможность получать стерильные экстракты даже при использовании ее для сырья, обсемененного микроорганизмами.

Сжиженный газ СО₂ - бесцветная, легко подвижная жидкость, вязкость которой в 14 раз меньше вязкости воды, в 5 раз - этилового спирта, такие свойства сжиженного СО₂ выделяют его как экстрагент с наилучшими диффузионными свойствами. Жидкая двуокись углерода термически устойчива при обычных температурах, химически инертна, что также позволяет сохранять нативные свойства у извлекаемых ею продуктов. Оптимум температур для экстракции жидкой двуокисью углерода лежит в пределах 0-25°С. Характерная особенность двуокиси углерода - низкая критическая температура 31,05°С. Это свойство определяет верхнюю границу температурного интервала, в котором может происходить экстракция.

Сжиженная углекислота извлекает жирные масла, свободные органические кислоты, жирорастворимые витамины, каротиноиды, флавоноиды, некоторые алкалоиды, хуже извлекаются гликозиды, растительные смолы, воска и некоторые другие соединения (Молчанов Г.И. Интенсивная обработка лекарственного сырья. - М.: Медицина, 1981, - с.208).

Разнообразие составных частей растительного сырья, резко различающихся по своей растворимости, требует широкого диапазона экстрагентов для полного их извлечения.

Спирт этиловый 70-94% служит для извлечения спирто-водорастворимых веществ, например витаминов С, Р.

Способ получения биологически активных продуктов осуществляется следующим образом.

Вегетативную часть черемши (целую или измельченную) загружают в экстрактор. После закрытия люков в систему подают газообразную СО₂, по достижении рабочего давления 6 МПа через вентиль подают жидкую двуокись углерода и начинается проточная экстракция.

После окончания процесса поступление растворителя прекращается. Остатки мисцеллы сливают в испаритель, где завершается отгонка растворителя, затем экстракт выгружают из испарителя. Твердый остаток сушат и затем экстрагируют раствором этилового спирта.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1

Целую вегетативную часть черемши экстрагируют сжиженной двуокисью углерода при давлении 6,0 МПа, температуре 20-22°С в течение 4 часов.

Получают углекислотный экстракт в виде маслянистой жидкости, желто-зеленого цвета с темными оттенками, со специфическим запахом черемши. Выход продукта составляет 3,45% от массы абсолютно сухого сырья. Основные физико-химические характеристики (при 20-22°С): плотность 838 кг/м³; показатель преломления 1,3691; кислотное число 27,83 мг КОН/1 г сырья; эфирное число 86,96 мг КОН/1 г; число омыления, 114,79 мг КОН/1 г сырья. Содержание: омыляемых веществ 64,57%; неомыляемых веществ 27,46%; сумма хлорофиллов 88,93 мг %; каротина 2,39 мг %.

Подсушенный твердый остаток целой черемши после углекислотной экстракции экстрагируют 94% раствором этилового спирта при атмосферном давлении, температуре 20°С в течение 3 часов, при соотношении твердая фаза : экстрагент 1:3.

Получают спиртовый экстракт в виде жидкости темно-зеленого цвета со специфическим запахом черемши.

Выход продукта составляет 24,87% от массы абсолютно сухого сырья. Основные физико-химические характеристики (при 20-22°С): плотность 877 кг/м³; показатель преломления 1,3621; кислотное число 8,63 мг КОН/1 г сырья; эфирное число 33,98 мг КОН/1 г; число омыления 42,61 мг КОН/1 г сырья; сумма хлорофиллов 28,55 мг %; каротина 0,21 мг %. Массовая доля спирта 22,28.

Пример 2

Вегетативную часть черемши (12,5 кг) измельчают, удаляют сок, после чего экстрагируют сжиженной двуокисью углерода так же, как и в примере 1. Получают углекислотный экстракт в виде маслянистой жидкости, желто-зеленого цвета с темными оттенками, со специфическим запахом черемши. Выход продукта составляет 2,94% от массы абсолютно сухого сырья. Основные физико-химические характеристики (при 20-22°С): плотность 827 кг/м³; показатель преломления 1,3671; кислотное число 38,77 мг КОН/1 г сырья; эфирное число 47,38 мг КОН/1 г; число омыления 86,15 мг КОН/1 г сырья. Содержание: омыляемых веществ 87,87%; неомыляемых веществ 8,946%; сумма хлорофиллов 60,82 мг %; каротина 3,21 мг %.

Подсушенный твердый остаток измельченной черемши после углекислотной экстракции экстрагируют так же, как и в примере 1.

Получают спиртовый экстракт в виде жидкости зеленого цвета со специфическим запахом черемши.

Выход продукта составляет 22,36% от массы абсолютно сухого сырья. Основные физико-химические характеристики (при 20-22°С): плотность 873 кг/м³; показатель преломления 1,3641; кислотное число 10,05 мг КОН/1 г сырья; эфирное число 28,43 мг КОН/1 г; число омыления 38,47 мг КОН/1 г сырья; сумма хлорофиллов 15,84 мг %; каротина 0,64 мг %. Массовая доля спирта 21,52.

Использование предлагаемого способа дает возможность вести экстракцию отдельных групп химических соединений из сырья растворителями, обладающими различной полярностью. Такое свойство сжиженных газов позволяет вводить в технологический процесс фазу селективной экстракции растворителем, способным формировать заданное количество экстракта, извлекать по мере надобности индивидуальные химические вещества, комплексы, классы соединений, не затрагивая оставшуюся в твердом остатке сумму экстрактивных веществ.

Использование в настоящем способе органических растворителей, которые с помощью современной аппаратуры могут быть полностью удалены из продукта в течение короткого промежутка времени, возможность регенерации растворителя делают настоящий способ дешевым, простым и доступным для промышленности.

Для заявленного способа в том виде, как он охарактеризован в независимом пункте изложенной формулы изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью описанных в заявке средств.

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности и касается способа получения продукта, содержащего биологически активные вещества, из растительного сырья путем экстракции сжиженным газом. При этом используют предварительно измельченную или вегетативную часть Allium victorialis. Экстракцию проводят при давлении 5,8-6,0 МПа в течение 4-5 часов при температуре 20-22°С с получением целевого продукта в виде углекислотного экстракта черемши. Полученный экстракт имеет следующие характеристики: эфирное число – 47,38 или 86,96 мг КОН/1 г, кислотное число – 27,83 или 38,77 мг КОН/1 г, сумма хлорофиллов 60,82 или 88,93 мг %, каротина 2,39 мг % или 3,21 мг %, омыляемых веществ 64,57 % или 87,7 %, неомыляемых веществ 8,946 % или 27,46 %. Изобретение позволяет получить продукт с высоким содержанием биологически активных веществ.

Способ получения биологически активного продукта из растительного сырья путем экстракции сжиженным газом, отличающийся тем, что в качестве сырья используют предварительно измельченную или целую вегетативную часть Allium victorialis, экстракцию проводят при давлении 5,8-6,0 МПа в течение 4-5 ч при температуре 20-22°С с получением целевого продукта в виде углекислотного экстракта черемши с эфирным числом 47,38 или 86,96 мг КОН/1г, кислотным числом 27,83 или 38,77 мг КОН/1г, суммой хлорофиллов 60,82 мг или 88,93 мг %, каротина 2,39 или 3,21 мг %, омыляемых веществ 64,57 или 87,7 %, неомыляемых веществ 8,946 или 27,46 %.