СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ СТЕКОЛ Российский патент 2003 года по МПК G01N13/02 

Способ относится к технологии стекол и используется при варке стекла, производстве стеклянных изделий, в том числе микроканальных и волоконно-оптических пластин, в приборостроении с использованием стеклянных компонентов, при изготовлении стеклянных пленок, элементов интегральной оптики и пористых стекол.

Известен ряд способов измерения коэффициента поверхностного натяжения (КПН) стекол (см. Химический энциклопедический словарь. М., "Сов. энциклопедия", 1992 г., т.3, с.590). Все известные способы измерения КПН стекол основаны на термообработке стекла до состояния расплава. Однако работа с расплавом стекла требует выполнения определенных экологических требований, связанных с тем, что стекла содержат ряд вредных компонентов (свинец, мышьяк, теллур, таллий, селен и др.), создания нейтральной среды и специальной оснастки из материалов, не реагирующих с расплавом стекла. Указанные способы не могут быть использованы для многих стекол, которые содержат в своем составе легколетучие компоненты или разлагаются при нагревании до состояния расплава. К таким стеклам можно отнести большинство халькогенидных и галогенидных стекол. Кроме того, известно, что очень сильное влияние на КПН оказывает окружающая среда, поэтому оценить его значение в реальных условиях, даже зная истинное значение в расплаве, не представляется возможным.

Наиболее близким к заявляемому является способ, предусматривающий определение КПН путем использования капилляра из специального смачиваемого стеклом материала и измерение подъема расплава стекла в этом капилляре (см. там же, п.1).

Недостаток способа - необходимость использования высоких температур, чтобы получить расплав стекла, и связанные с этим неблагоприятные экологические условия, невозможность использования способа для всех стекол, например разлагающихся при плавлении, содержащих в своем составе легколетучие компоненты и др.

Задача заявляемого решения - упрощение процесса измерения за счет осуществления способа при более низких температурах, повышение экологичности, расширение номенклатуры измеряемых стекол и температурного интервала измерений, а также возможность определения КПН в реальных условиях использования стекла. Поставленная задача решается следующим образом: из исследуемого стекла изготавливают образцы в виде тонкостенного капилляра или блока тонкостенных капилляров, подвергают термообработке выше температуры стеклования, измеряют скорость изменения геометрических параметров образца при заданных фиксированных значениях температур и на основе известных данных температурной зависимости вязкости стекла определяют КПН по формуле

где η - вязкость стекла при заданной температуре, v - скорость уменьшения длины капилляра или блока, δ - толщина стенки капилляра, l_o - начальная длина образца, к - постоянный коэффициент.

Решение поставленной задачи стало возможным благодаря установленной нами экспериментально закономерности изменения длины образца от температуры термообработки. Учитывая, что эта зависимость является строго линейной во всем исследованном нами интервале температур, становится возможным применить соответствующие теоретические предпосылки и установить ранее неизвестную взаимосвязь между КПН и вязкостью стекла.

Пример. Тонкостенные капилляры и блоки тонкостенных капилляров изготавливают по известной технологии волоконной оптики (см. Саттаров Д.К. Волоконная оптика. Л. , "Машиностроение", 1973, 280 с.). Требования к разнотолщинности стенки капилляра и к точности поддержания размера диаметра такие же, какие предъявляют к волокнам, используемым при измерении вязкости стекла методом растягивания стеклянной нити (см. Рабинович Б.В. Журнал физической химии, т. 16, 1, с.23, 1942 г.). Современная технология волоконной оптики и микроканальных пластин позволяет изготавливать волокна и капилляры, разброс размеров которых не превышает 1-2 %. До заданного размера образцы доводят лазерной резкой или механической шлифовкой и полировкой.

Образцы для исследования изготовлены из стекла в системе SiO₂-BaO-PвO-Al₂O₃-Na₂O-Bi₂O₃-As₂O₃, которое используется при изготовлении микроканальных пластин. Температура стеклования у него составляет 460^oС. Образцы имеют вид пластинки, состоящей из нескольких сот тысяч единичных капилляров, скрепленных между собой по известной технологии (см. книгу Д.К. Саттарова). Термообработка образцов проводилась в интервале 500...600^oС, точность поддержания температуры ±0.5^o. В таблице приведены исходные параметры исследованных образцов: диаметр единичного капилляра D (мкм), толщина стенки кипилляра δ (мкм), начальная длина l_o (мм). Все образцы имеют одинаковые диаметры, равные 34 мм.

Исследуемый образец устанавливают при фиксированной температуре и определяют величину уменьшения длины образца за данный промежуток времени. По этим данным производят вычисление скорости уменьшения длины образца. В таблице также приведены эти значения для трех температур.

Ранее (см. авт. св. СССР 821425, кл. С 03 В 37/14 от 15.04.81 г. Б.И. 14 за 1981 г.) было показано уменьшение диаметра капилляра при термообработке образцов. Однако кроме констатации указанного факта других измерений, исследований или выводов в этой работе не было рассмотрено. Продолжение исследований в указанном направлении показывает, что при термообработке образцов также наблюдается уменьшение длины образца и это уменьшение происходит с постоянной скоростью. Давление на торец капилляра, вызывающее уменьшение его длины, оказывает сила поверхностного натяжения. Действие, производимое силой поверхностного натяжения, затрачивается на преодоление силы вязкого течения. Уменьшение толщины образца происходит с постоянной скоростью, значит по Ньютону должны быть равны силы действия и противодействия, т.е. сила поверхностною натяжения должна быть равна силе вязкого течения.

По литературным данным известна формула, которая устанавливает взаимосвязь между давлением, вызывающим вязкое течение, и вязкостью стекла для вышеописанного случая равенства между собой действующих сил (см. "Технология стекла". М. "Изд-во литературы по строительству", 1967, с.26)

где l_o - начальная длина стеклянной нити, вязкость которой измеряется, v - скорость растяжения нити под действием давления Р и η - вязкость стекла. В рассматриваемом случае давление действующее на торец капилляра и вызывающее уменьшение его длины равно α/δ, где δ - толщина стенки капилляра. Подставив это значение в формулу (2), получим

Здесь к - постоянный коэффициент, для капилляра он равен 3/2, а для МКП - 6.

Как и в случае, когда нагрузка прилагается к стеклянной нити под действием сил поверхностного натяжения, сначала происходит упругое сжатие образца, но так как действуют эти силы непродолжительное время (см. там же учебник "Технология стекла"), в дальнейшем действующими является лишь силы поверхностного натяжения и вязкости, равенство между собой которых проявляется в уменьшении длины образца с постоянной скоростью. Учитывая, что начальное значение толщины (длины) блока капилляров, скорости уменьшения его длины величины постоянные, пренебрегая изменением толщины межкапиллярных перегородок (оно невелико), определяем по формуле (1) КПН на основании известных данных температурной зависимости вязкости стекла. В таблице приведены значения скоростей уменьшения длины образца и КПН для трех температур.

Таким образом, нам удалось определить ранее не известную закономерность, заключающуюся в уменьшении длины тонкостенного капилляра с постоянной скоростью при заданной температуре, и на основе этой зависимости получить формулу для вычисления КПН стекол в высоковязком состоянии. Кроме того, определена взаимосвязь между вязкостью стекла при заданной температуре и КПН. Заявленный способ обладает перед известными следующими преимуществами:
- увеличивает информативность параметров стекла;
- существенно уменьшает температуру измерения КПН и увеличивает температурный интервал, внутри которого можно проводить измерение КПН;
- становится экологически более безопасным проведение измерений;
- увеличивает номенклатуру стекол, КПН которых могут быть измерены;
- исключает необходимость изготовления специальных приспособлений и создания газовой среды при производстве измерений;
- повышает точность производимых измерений.

Использование: в производстве стеклянных изделий, в приборостроении, при изготовлении стеклянных пленок, элементов интегральной оптики и пористых стекол. Сущность: в способе образец из исследуемого стекла в виде тонкостенного капилляра или блока тонкостенных капилляров подвергают термообработке выше температуры стеклования, измеряют скорость изменения геометрических параметров образца при заданных температурах и на основе известных данных температурной зависимости вязкости стекла определяют КПН по формуле где η - вязкость стекла при заданной температуре; u - скорость уменьшения длины капилляра или блока; δ - толщина стенки капилляра; l₀ - начальная длина образца; к - постоянный коэффициент. Технический результат - упрощение процесса измерения, расширение номенклатуры измеряемых стекол и температурного интервала измерений, определение параметра в реальных условиях использования стекла. 1 табл.

Способ измерения коэффициента поверхностного натяжения (КПН) стекол, заключающийся в использовании капилляра, отличающийся тем, что изготавливают образец из исследуемого стекла в виде тонкостенного капилляра или блока тонкостенных капилляров, который подвергают термообработке выше температуры стеклования, измеряют скорость изменения геометрических параметров образца при заданных температурах и на основе известных данных температурной зависимости вязкости стекла определяют КПН по формуле

где η - вязкость стекла при заданной температуре;
v - скорость уменьшения длины капилляра или блока;
δ - толщина стенки капилляра;
l₀ - начальная длина образца;
к - постоянный коэффициент.