Способ получения заготовок из фторидного стекла Советский патент 1992 года по МПК C03B17/00 

Изобретение относится к оптической и электронной промышленности а именно к способам получения фторидных стекол которые используются в широкоспектральных оптических приборах, для создания инфракрасных окон, различных оптических деталей, инфракрасной волоконной оптики лазерных элементов стеклообразных суперионных проводников, нелинейных оптических элементов.

Фторидные стекла имеют широкий диапазон спектрального пропускания от дальнего ультрафиолетового до среднего инфракрасного диапазона и обладают теоретическим ультранизким уровнем оптических потерь, который, в частности, д/1я фтороцирконатных стекол составляет 10 - дБ/км в области 2-4 мкм Однако фторидные стекла склонны к кристаллизации, поэтому изготовить из них заготовки по классической технологии невозможно.

Извэстен способ получения заготовок для вытяжки оптического волокна из фторидного стекла путем выработки стекла в форме вертикальной пробирки, слива из центральной части формы стекла и выработки но&вй порции с повышенным показателем преломления.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения трубки для вытяги- вания оптичесчого волокна за счет выработки фторидного стекла в цилиндрическую литейную форму, слива части расплава стекла наружу и оставления части расплава внутри вращающейся вокруг центральной оси формы После медленного охлаждения формы до температуры порядка 20°С из этой формы извлекают стеклянную трубку

Однако этим способом невозможно получить заготовки высокого оптического качества большого размера поскольку способ трудоемок (требует слива стекла из центральной части формы), не обеспечивает стабильную толщину остающегося пристенного слоя стекла d также регулирование

м

о

со со

со

конечной температуры охлаждения расплава в процессе получения заготовки из фто- ридных стекол, что приводит либо к кристаллизации и помутнению стекла, либо к растрескиванию заготовки. Кроме того, при выработке новой порции стекла-сердцевины в предварительно сформированную трубку из фторидного стекла в центральной части заготовки, помимо кристаллизации и помутнения стекла, образуется воронка и осевой шнур пузырей.

Цель изобретения - повышение прозрачности стекла за счет увеличения однородности заготовки и снижения кристаллизации, увеличение размеров заготовки, снижение вероятности растрескивания и потерь стекломассы в процессе выработки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения заготовок из фторидных стекол, включающему плавление стекла в атмосфере инертного газа, выработку стекла в форму и охлаждение заготовки, операцию выработки стекломассы производят в разъемную форму, изготовленную из материала, имеющего коэффициент теплопроводности не менее 0,204 кал/см с град, причем отливочное пространство формы ориентируют таким образом, что большие ее размеры всегда располагают горизонтально, при этом массу формы определяют из соотношения

CCT dcr заг (Тр Тртж ) Сф (Тотж - Тф)

где Сет теплоемкость стекла;

dCT - плотность стекла;

V3ar - объем получаемой заготовки,

Тр - температура расплава стекла, при которой производится выработка

Т0тж температура отжига,

Сф - теплоемкость материала формы

Тф - температура формы.

При получении крупногабаритного шта- бика для вытяжки оптического волокна, выработку стекломассы целесообразно производить в форму, представляющую собой разъемный цилиндр, по образующей которого прорезана отливочная щель, ширина раскрытия которой составляет 3-5 мм, а форму снабжают компенсатором термического расширения в виде подпружиненного подвижного вкладыша, расположенного параллельно меньшей стенки формы по крайней мере на одном торце цилиндра,

Применение разъемных форм уменьшает вероятность растрескивания заготовок и облегчает изъятие их из формы после отжига и охлаждения. Скорость охлаждения расплава может регулироваться теплопроводностью и первоначальной п емпературой

формы, причем это важно при получении сильнокристаллизующихся фторидных стекол. Чем выше склонность фторидного стекла и кристаллизации, тем выше должна быть

теплопроводность материала формы и ниже первоначальная температура формы. Проведенные эксперименты показали, что для наименее кристаллизующихся составов фтороцирконатных стекол приемлемым материалом является латунь, имеющая коэффициент теплопроводности 0,204 кал/см с град. Для более кристаллизующихся составов фторидных стекол необходимо применение материалов с большими коэффициентами

теплопроводности Однородность заготовки и равномерность перехода расплава стекломассы в твердое состояние обеспечивается за счет равномерного охлаждения расплава, что достигается увеличением горизонтальных размеров формы

Расчет массы формы производят из условия равенства количества теплоты, получаемого формой (Оф), количеству теплоты, отдаваемому расплавом стекломассы (Ост)

при охлаждении расплава стекломассы до температуры отжига стекла, т е из выражения

Оф Сф тф(Г0тж - Тф) Ост

Сет Ист Vaar (Тр - Тстж)

Отсюда

Сет dcT Узаг (Тр - Тргж ) /-п Сф (Готж Тф)

Применение форм с определенной таким образом массой позволяет провести охлаждение стекломассы от заданной температуры расплава до температуры отжига стекла с учетом размеров получаемой заготовки и первоначальной температуры применяемой формы Это позволяет охлаждать расплав фторидного стекла точно до температуры отжига, а следовательно получать заготовки с повышенной прозрачностью за счет увеличения однородности и уменьшения кристаллизации, без признаГЛф :

ков растрескивания и потерь стекломассы в

процессе выработки

При получении заготовок из фторидных стекол в виде штабиков обычно формы ориентируют вертикально. При этом во время

выработки расплава в центральной части заготовки образуется осеьой шнур пузырей, из-за неравномерности охлаждения увеличивается склонность расплава к кристаллизации и образуется воронка Эти недостатки

устраняются при горизонтальном расположении формы для выработки стекломассы, представляющей собой цилиндр по образующей которого прорезана щель, ширина раскрытия которой составляет 3-5 мм и

определяется возможностью выработки стекломассы внутрь формы. При использовании такой формы происходит равномерное охлаждение расплава и образующиеся в процессе выработки пузыри сосредотачи- ваются вне размеров образующегося шта- бика, концентрируются в пространстве щели и могут быть легко удалены при полировке полученного штабика. Фторидные стекла имеют высокие значения темпера- турного коэффициента линейного расширения, в результате чего в процессе получения и отжига штабиков увеличенного размера часто происходит растрескивание заготовок. Крупногабаритные штабики со стопро- центным выходом можно получить применив компенсатор термического расширения в виде подпружиненного подвижного вкладыша, который компенсирует возникающие деформации в процессе вы- работки стекломассы, затвердевания расплава и отжига получаемых заготовок.

На фиг.1 приведена форма для получения заготовки из фтороцирконатного стекла в виде диска; на фиг.2 - то же, в виде трубки; на фиг.З - форма с компенсатором термического расширения для получения заготовок из фторидных стекол в виде штабика.

Позицией 1 обозначена разъемная форма, позицией 2 - щель для выработки стек- ломассы, позицией 3 - компенсатор термического расширения, позицией 4 - пружина.

П р и м е р 1. Получение заготовки из фтороцирконатного стекла в виде диска ди- аметром 30 мм, толщиной 8 мм, которая может быть использована, например, для изготовления линзы для микрооптики.

В качестве материала формы используют латунь, имеющую коэффициент теп- лопроводности 0,204 кал/см с град, теплоемкость (Сф) - 0,385 кДж/кг град, плотность () - 8,4 103 кг/м . Фтороцир- конатное стекло имеет следующие характеристики; Сет 630 Дж/кг К dor 4.609 103 кг/м . Расплав стекла при выработке имеет температуру 600°С, температура отжига стекла составляет 300°С. Температура формы перед выработкой расплава составляет 20°С. Массу формы определяют с учетом приведенных характеристик материала формы и стекла из соотношения (1) и она равна 0,046 кг. Объем формы Уф 0,046/8,4 103 5,48 м3. С учетом необходимости ориентации отливочного пространства формы так, чтобы ее большие размеры оыли расположены горизонтально, а сама форма была разъемной, определяют размеры формы для получения диска

из фтороцирконатного стекла, которые показаны на фиг.1.

Предлагаемая конструкция формы позволяет увеличить однородность заготовок, снизить кристаллизацию и увеличить до 100% количество образцов без трещин после операций выработки стекломассы и отжига стекла.

П р и м е р 2. Получение трубки для вытяжки оптического волокна из фтороцирконатного стекла по методу штабик - трубка, имеющую наружный диаметр 20 мм, внутренний диаметр 10 мм и длину 190 мм. Объем такой заготовки 4,48 м . В качестве материала формы используют латунь, имеющую коэффициент теплопроводности 0,204 кал/см с град, теплоемкость Сф 0,385кДж/кг град, плотность 8,4-103 кг/м . Фтороцирконатное стекло имело те же характеристики, что и в примере 1. Таким образом, масса формы оавна 0,362 кг. Объем формы Уф 4,31 10 м3. С учетом необходимости ориентации отливочного пространства формы так, чтобы ее большие размеры были расположены горизонтально, а сама форма была разъемной имела дно и крышку, определяют размеры формы для получения трубки из фтороцирконатного стекла, которые показаны на фиг.2. В форму вырабатывают расплав стекломассы, полученный из 200 г шихты, необходимый для получения заготовки в виде трубки указанных размеров. Форму, находящуюся в специальном устройстве, приводят во вращение вокруг центральной оси. После отжига и охлаждения до комнатной температуры, форму разбирают и извлекают полученную трубку. Применение расчетной формы позволило увеличить выход годных заготовок до 100%.

ПримерЗ. случаемые заготовки из фтороцирконатного стекла в виде штабика для вытяжки оптического волокна диаметром 12 мм и длиной 100 мм.

В качестве материала формы используют алюминий, имеющий коэффициент теплопроводности 0,504 кал/см.с.град теплоемкость Сф 0,896 кДж/кг град, плотность с)ф 2,9 193 кг/м . Фтороцирконатное стекло имеет те же характеристики, что и в примере 1. Масса формы равна 0,039 кг. Объем формы Уф 1,34 10 J м С учетом необходимости ориентации отливочного пространства формы так, чтобы ее большие размеры были расположены горизонтально, а сама форма была разъемной и для повышения оптического качества заготовки форма имела щель для выработки стекломассы, расположенную по образующей формы, и

компенсатор термического расширения, определяют размеры формы и вкладыша для получения штабика из фтороцирконатного стекла, которые показаны на фиг.З. Применение такой формы позволяет увеличить оп- тическое качество получаемых заготовок и увеличить до 100% выход годных штабиков для вытяжки оптического волокна.

Использование предлагаемого способа получения заготовок из фторидных стекол обеспечивает повышение прозрачности стекол и увеличение размеров получаемых заготовок, снижение кристаллизации стекол в процессе выработки стекломассы и отжига получаемых заготовок, получение заготовок без потерь стекломассы и контроль конечной температуры получаемой заготовки в процессе выработки стекломассы, что увеличивает выход годных заготовок.

Формулаизобретения

Способ получения заготовок из фторид- ного стекла, включающий плавление стекла в атмосфере инертного газа, выработку стекломассы в форму и охлаждение заготовки, отличающийся тем. что. с целью

повышения прозрачности стекла за счет увеличения однородности заготовки, а также снижения кристаллизации, увеличения размеров заготовки, снижение растрескивания и потерь стекломассы в процессе выработки, выработку стек-ломассы производят в разъемную форму, изготовленную из материала с коэффициентом теплопроводности не менее 0,204 кал/см с град, при расположении отливочного пространства со стороны наибольшего размера заготовки а массу тф формы определяют из соотношения

тф V3ar. (Тр - Т

от ж.

Сф (Тотж. - Тф)

где Сет - теплоемкость стекла; .

dcT плотность стекла;

V3ar - объем получаемой заготовки;

Тр - температура расплава стекла, которой производится выработка;

Тот„; температура отжига стекла;

Сф -- теплоемкость материала форм

Тф - температура формы.

Изобретение относится к оптической и электронной промышленности и м б использовано в широкоспектральных оптических приборах для создания инфракрасных окон, различных оптических деталей, инфракрасных волокон оптики, лазерных элементов, стеклообразных суперионных проводников, нелинейных оптических элементов Выработку стекломассы производят в разъемную форму, изготовленную из материала с коэффициентом теплопроводности не менее 0,204 кал/см с град, отливочное пространство формы располагают со стороны наибольшего размера заготовки, массу формы определяют из приведенного в описании соотношения 3 ил

СЧ1

СС

0J

«с

h

195

790

Фиг.1

А-А

Крышка

Фиг. 2

702

700

704

Фиг.З

/

о

00