ГРАНУЛИРОВАННЫЙ ПОДСЛАСТИТЕЛЬ Российский патент 2003 года по МПК A23L1/236 C07K5/75 

Изобретение относится к высокорастворимым гранулам подсластителя (то есть подсластителю в гранулах, или гранулированному подсластителю), содержащему аспартам (далее обозначаемый "АРМ") и ацесульфам К (далее обозначаемый "АСЕ-К") в качестве активных ингредиентов.

Сообщалось, что уровень сладости аспартама (АРМ), который представляет собой синтетический подсластитель на основе аминокислот, приблизительно в 200 раз превышает уровень сладости сахарозы (в весовом отношении) (публикация патентной заявки Японии (Kokoku) 31031/'72). При сравнении с сахарозой, которую рассматривают в качестве стандарта для оценки показателей сладости, профиль характеристик сладости АРМ отличается тем, что он слабый при раннем вкусовом ощущении (это означает, что этот подсластитель при его попадании в рот не дает такого быстрого ощущения сладости, как сахароза), в то время как он имеет сильный поздний вкус (это означает, что указанный подсластитель при его попадании в рот дает ощущение сладости дольше, чем сахароза). В соответствии с этим предлагались различные методы улучшения вкусовых характеристик сладости АРМ, главным образом, в отношении позднего вкусового ощущения (см. например, выложенные заявки на патент Японии (Kokai) 148255/'81, 141760/'83, 220668/'83 и т.п.) и был также предложен метод получения более естественного профиля сладости, то есть более близкого к профилю сладости сахарозы, например метод с использованием АРМ в комбинации с сахарозой (выложенная заявка на патент Японии (Kokai) 152862/'82).

С другой стороны, АСЕ-К также является синтетическим подсластителем, имеющим уровень сладости, который, подобно АРМ, в 200 раз превышает уровень сладости сахарозы, но по сравнению с АРМ он имеет худший профиль сладости, то есть он имеет сильный поздний вкус, а также горький, вяжущий, специфический вкус и обладает стимулирующим эффектом. Поэтому были проведены различные исследования по улучшению профиля сладости этого подсластителя, включая его использование в комбинации с АРМ (публикация патента США 4158068 и соответствующая публикация заявки на патент Японии (Kokoku) 51262/'84). Например, в публикации заявки на патент Японии описано одновременное использование АСЕ-К и АРМ в отношении (массовом), составляющем около 1:10-10:1, а в частности от около 2:5 до 5:2, которое, в свою очередь, позволяет получить профиль сладости, более близкий к профилю сладости сахарозы, чем к профилю сладости какого-либо из двух этих подсластителей.

Таким образом, были предприняты различные попытки улучшить профиль сладости АРМ, и каждая из этих попыток имела определенный успех. Несмотря на это использование АРМ связано с другой проблемой, касающейся его растворимости, которая заключается в том, что изготавливаемый промышленностью порошок АРМ (кристаллы) плохо растворяется в воде (поскольку он имеет тенденцию к образованию агломератов, и следовательно, он растворяется неравномерно, и даже без этого он имеет более низкую скорость растворения и т.п.). Более низкая растворимость (т.е. более низкая скорость растворения), обусловленная такой агломерацией и т.п., приводит к снижению эффективности производства пищевых продуктов или напитков, в которые добавляют АРМ для придания им сладкого вкуса, включая безалкогольные напитки, что, в свою очередь, создает серьезные трудности для промышленного производства этих продуктов.

Были предложены некоторые методы улучшения растворимости АРМ, включая метод образования гранул (гранулирование). Однако эти методы еще не дали удовлетворительных результатов, например, потому что его растворимость все еще нуждается в дальнейшем улучшении (выложенная заявка на патент Японии (Kokai) 346769/'92 и т. п.) и потому что в этих методах предусматривается одновременное использование относительно большого количества наполнителя (выложенные заявки на патент Японии (Kokai) 126855/'74, 19965/'75, 150361/'82 и т.п.). При этом одновременное использование АСЕ-К и АРМ, описанное в вышеупомянутой публикации заявки на патент Японии (Kokoku) 51262/'84, означает одновременное использование путем простого смешивания водных растворов двух компонентов (то есть водного раствора АСЕ-К и водного раствора АРМ), но в этом патентном документе не было сделано каких-либо предположений относительно одновременного использования этих двух компонентов в форме гранул, а также нет никаких упоминаний растворимости любого из этих двух компонентов в гранулированной форме.

Исходя из известного уровня техники, обсуждаемого выше, задачей настоящего изобретения является разработка способа улучшения растворимости АРМ.

Для достижения вышеуказанной задачи авторами настоящего изобретения было неожиданно обнаружено, что в случае, когда АРМ получают в смеси с АСЕ-К в виде гранул, полученные гранулы не подвержены агломерации и имеют более высокую скорость растворения по сравнению с гранулами, содержащими только АРМ, то есть их растворимость в целом повышается, и этот факт был положен в основу настоящего изобретения.

В соответствии с этим настоящее изобретение предлагает гранулированный подсластитель, представляющий собой гранулы смеси аспартама и ацесульфама-К в качестве активных ингредиентов, в котором количество ацесульфама-К составляет 20-90 вес.% от общего веса обоих компонентов, а максимальный размер гранул составляет 1400 мкм или менее.

Ниже приводится более подробное описание настоящего изобретения.

(а) Растворимость исходных порошков и однокомпонентных гранул.

Исходный порошок АРМ, исходный порошок АСЕ-К и гранулы, полученные методом, описанным ниже в примере 1, помещали соответственно в прибор (тестер) для измерения растворимости с целью определения соответствующего периода времени, необходимого для растворения.

В случае использования АРМ гранулы, имеющие максимальный размер около 1400 мкм или менее, требовали более короткое время для их растворения, чем исходный порошок, то есть при таком гранулировании наблюдается эффект улучшения растворимости, тогда как в случае использования гранул АРМ, имеющих размер частиц, превышающий примерно 1400 мкм, такого эффекта не наблюдается. Напротив, исходный порошок АСЕ-К имеет исключительно высокую растворимость, и такое гранулирование не давало заметного улучшения растворимости для АСЕ-К (см. Эксперимент 1).

При этом гранулированный подсластитель, содержащий АРМ и АСЕ-К в качестве активных ингредиентов и имеющий содержание АСЕ-К 90 вес.% или выше, нежелателен, поскольку горький вкус, свойственный АСЕ-К, становится явным.

(b) Растворимость гранул смеси (то есть гранулированной смеси) и смеси гранул.

Гранулы смеси АРМ и АСЕ-К, полученные методом, описанным в примере 1 (гранулы смеси), и смесь гранул АРМ и гранул АСЕ-К (смесь гранул), полученную тем же методом, помещали соответственно в прибор (тестер) для измерения растворимости с целью определения соответствующего периода времени, необходимого для растворения.

Полученные результаты показали, что в том случае, когда максимальный размер гранул составлял 1400 мкм или менее, скорость растворения гранул смеси всегда превышала скорость растворения смеси гранул, при этом содержание АСЕ-К (вес. % АСЕ-К, присутствующего в гранулах смеси и вес.% гранул АСЕ-К, присутствующих в смеси гранул) и размер частиц были одинаковыми и, кроме того, эти результаты показали, что различие скоростей растворения этих двух компонентов становилось более заметным по мере увеличения содержания АСЕ-К и по мере уменьшения размера частиц гранул, то есть эффект стимуляции растворения АРМ под влиянием АСЕ-К становился более очевидным (см. Эксперимент 2). Было высказано предположение, что увеличение растворимости, наблюдаемое для гранул смеси, обусловлено стимуляцией растворения гранул/дезинтеграции гранул под действием АСЕ-К, а также предупреждением агломерации и предотвращением их всплывания на поверхность воды.

При этом содержание АСЕ-К, составляющее 20 вес.% или менее, почти не дает эффекта стимуляции растворения, обусловленного действием АСЕ-К, а содержание АСЕ-К, составляющее 90 вес. % или выше, придает продукту явный горький вкус, что уже обсуждалось выше.

Поэтому эффект улучшения растворимости с помощью АСЕ-К настоящего изобретения может быть достигнут с использованием гранул смеси АРМ и АСЕ-К, в которых содержание АСЕ-К составляет 20-90 вес.%, и в то же время максимальный размер частиц составляет около 1400 мкм или менее. Гранулы, имеющие максимальный размер частиц около 500 мкм или менее, имеют повышенную скорость растворения в том случае, когда содержание АСЕ-К составляет 20-90 вес.%. При этом скорость растворения может быть значительно улучшена с использованием гранул, имеющих максимальный размер частиц около 1400 мкм или менее и в то же время имеющих содержание АСЕ-К, составляющее 50-90 вес.%.

Гранулы АРМ, имеющие улучшенную растворимость в результате добавления АСЕ-К, т.е. гранулированный подсластитель настоящего изобретения, могут быть получены известным методом. Так например, может быть использован способ сухого гранулирования, а также способ мокрого гранулирования. В частности гранулирование может быть осуществлено различными методами, такими как гранулирование путем смешивания, гранулирование путем прессования, гранулирование путем экструзии, гранулирование путем псевдоожижения, ротационное гранулирование, гранулирование путем измельчения в порошок, нанесение покрытия путем напыления, таблетирование или т.п. Однако в целях снижения тепловой нагрузки и упрощения способа производства наиболее коммерчески выгодным является способ сухого гранулирования, такой как гранулирование путем прессования.

В целях получения лучше регулируемого или улучшенного профиля сладости гранулированный подсластитель по изобретению в зависимости от его использования может, как и в случае стандартных интенсивных синтетических подслащивающих композиций, содержать разбавитель или наполнитель, такой как сахарный спирт, олигосахарид и пищевое волокно, а также другой высокоинтенсивный синтетический подсластитель(и), такой как алитам, сахарин, сложный метиловый эфир 3,3-диметил-бутиласпартилфенилаланина и т.п., при условии, что улучшенная растворимость АРМ настоящего изобретения не будет оказывать неблагоприятного действия. Термин "разбавитель" или "наполнитель", описанный в настоящей заявке, означает подсластитель слабой интенсивности, такой как сахароза, глюкоза и т.п.

Известно, что растворимость АРМ может быть улучшена методом гранулирования (выложенная заявка на патент Японии (Kokai) 346769/'92, указанная выше). С другой стороны, АСЕ-К обладает исключительно высокой растворимостью даже в форме исходного порошка и не обнаруживает повышения растворимости даже в гранулированной форме (как было установлено авторами настоящего изобретения). Поэтому, если в определенных целях АРМ и АСЕ-К необходимо использовать одновременно, как это обычно практикуется специалистами, то гранулы АРМ и исходный порошок АСЕ-К должны быть взяты по отдельности и одновременно помещены в воду, однако любому специалисту трудно представить, что в том случае, когда используются гранулы смеси АРМ и АСЕ-К, они будут растворяться быстрее, чем в том случае, когда гранулы АРМ и исходный порошок АСЕ-К помещают по отдельности и одновременно в воду, и еще более трудно представить, что растворимость АРМ может быть улучшена путем введения в гранулы его смеси вместе с АСЕ-К.

Исходя из того факта, что растворимость исходного порошка АРМ при его гранулировании может быть улучшена благодаря предотвращению агломерации в жидкости, для каждого специалиста очевидно, что исходный порошок АРМ, будучи смешанным с АСЕ-К и гранулированным, не подвержен агломерации и имеет такую же растворимость, как и гранулы, состоящие только из АРМ. Считается, что повышенная растворимость АМР при его гранулировании в смеси с АСЕ-К по сравнению с гранулами, состоящими только из АРМ, обусловлена одновременным дезинтегрирующим действием АСЕ-К на гранулы, имеющие более крупный размер, и предупреждающим дезинтеграцию действием АСЕ-К на гранулы, имеющие меньший размер частиц, где оба эти эффекта обусловлены добавлением АСЕ-К.

Растворимость гранул АРМ (т.е. гранул, состоящих только из АРМ) гораздо более удовлетворительна, чем растворимость исходного порошка АМР, и кроме того, требование, предъявляемое потребителями к дальнейшему увеличению растворимости, остается актуальным. Такое дополнительное увеличение растворимости АРМ было реализовано в соответствии с настоящим изобретением, и кроме того, благодаря настоящему изобретению может быть получен превосходный подсластитель, который имеет улучшенные профили сладости АРМ и АСЕ-К. Хотя для каждого специалиста очевидно, что для смешивания и гранулирования АРМ вместе с АСЕ-К, который трудно интегрировать отдельно, в основном используется связующий агент, однако в соответствии с настоящим изобретением неожиданно было обнаружено, что АРМ служит в качестве связующего, посредством которого было осуществлено гранулирование двух чистых компонентов. Простой двухкомпонентный подсластитель, состоящий только из АСЕ-К и АРМ и не содержащий связующего, разбавителя или наполнителя, может быть исключительно выгодным, особенно для приготовления напитков.

Изобретение далее иллюстрируется нижеследующими экспериментами и примерами.

Эксперимент 1 (растворимость исходных порошков и однокомпонентных гранул).

Литровый тестер для определения растворимости (Японская фармакопея, метод с использованием лопастной мешалки (контейнер, с внутренним размером 100 мм, высотой 160 мм, имеющий полусферическое дно радиусом 50 мм и нетто-объем 1000 мл; лопасть, образованная путем разделения на секции диска, имеющего размер 83 мм и толщину 3 мм, с параллельными секциями 42 мм и 75 мм в длину; где расстояние между их нижним концом и дном контейнера составляет 25 мм), 100 об/мин)) использовали вместе с 900 мл воды (20^oС), в которые был помещен 1 г образца, и оценивали период времени, требуемый для его растворения (конечный результат оценивали визуально).

Исходный порошок АРМ (средний размер частиц около 15 мкм и максимальный размер частиц около 100 мкм; пучкообразные кристаллы IB-типа). и исходный порошок АСЕ-К (средний размер частиц около 250 мкм и максимальный размер частиц около 500 мкм) использовали в качестве образцов непосредственно в том виде, в каком они были получены, а также в гранулированной форме, полученной методом, описанным в примере 1, а затем просеивали с получением различных фракций с частицами определенного размера.

Образцы, имеющие соответствующие периоды времени (мин), необходимые для растворения, проиллюстрированы ниже в таблице 1.

Эксперимент 2 (растворимость гранул смеси и смеси гранул).

Как и в эксперименте 1, определяли время, необходимое для растворения гранул. Образец гранул смесей получали методом, описанным ниже в примере 1, с использованием тех же самых исходных порошков, что и в эксперименте 1. Образцы смесей этих гранул получали путем смешивания в определенном соотношении гранул АРМ с определенным размером частиц и гранул АСЕ-К с определенным размером частиц, как и в эксперименте 1. В каждом испытании использовали 1 г каждого образца.

Более конкретно, как в основном показано в таблице 2, проводили оценку гранул смесей АРМ и АСЕ-К (гранулы смеси) и смеси гранул АРМ, и гранул АСЕ-К (смеси гранул) для определения периода времени, необходимого для их растворения, при этом варьировали отношение компонентов (содержание АСЕ-К) и размер частиц. Смесь гранул получали путем мягкого смешивания гранул АРМ и АСЕ-К с помощью шпателя. Результаты представлены в таблице 2.

Пример 1
Получение гранул смеси АРМ и АСЕ-К
АСЕ-К, как и в эксперименте 1 (средний размер частиц около 250 мкм, а максимальный размер частиц около 500 мкм), измельчали в порошок с помощью малогабаритного лабораторного центрифужного пульверизатора (сито с ячейками 250 мкм, 20000 об/мин) с получением измельченного продукта АСЕ-К, средний размер частиц которого составлял около 20 мкм, а максимальный размер частиц составлял около 250 мкм.

Этот измельченный в порошок АСЕ-К-продукт смешивали с АРМ, использованным в эксперименте 1 (средний размер частиц около 15 мкм, а максимальный размер частиц около 100 мкм), в различных соотношениях и каждую полученную смесь гранулировали с использованием сухой валковой мельницы (сухое прессование и дезинтеграция) и просеивали с получением фракций гранул смеси АРМ и АСЕ-К, имеющих различные размеры частиц. В частности, сухое прессование и сухую дезинтеграцию осуществляли с использованием обжимного пресса "ROLLER COMPACTER Model WP90x30" (ex TURBO KOGYO) и после прессования эту смесь подавали в обжимной пресс через шнековый питатель (88 об/мин) при давлении 4,9 МПа и при скорости вращения 12 об/мин, а затем подвергали дезинтеграции с использованием мелкого сита гранулятора размером 12 меш (размер ячеек 1400 мкм). Гранулы просеивали с использованием стандартного сита JIS (Japanese Industrial Standart).

Полученные таким образом гранулы смесей АРМ и АСЕ-К, имеющих различные соотношения компонентов и различные размеры частиц, использовали для тестирования в эксперименте 2, описанном выше.

Промышленная применимость
Путем смешивания и гранулирования аспартама (АРМ) и ацесульфама-К (АСЕ-К) в соответствии с настоящим изобретением недостаточная растворимость (то есть низкая скорость растворения) АРМ может быть значительно увеличена, и следовательно, может быть легко получен подсластитель, имеющий превосходный профиль сладости.

Изобретение относится к гранулированному подсластителю, представляющему собой гранулы смеси аспартама и ацесульфама-К в качестве активных ингредиентов, в котором количество ацесульфама-К составляет 20-90 вес.% от общего веса обоих компонентов, а максимальный размер гранул составляет 1400 мкм или менее. Технический результат - повышение растворимости подсластителя. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Гранулированный подсластитель, представляющий собой гранулы смеси аспартама и ацесульфама-К в качестве активных ингредиентов, в котором количество ацесульфама-К составляет 20-90 вес.% от общего веса обоих компонентов, а максимальный размер гранул составляет 1400 мкм или менее. 2. Гранулированный подсластитель по п.1, в котором указанное количество ацесульфама-К составляет 50-90 вес.%. 3. Гранулированный подсластитель по п.1, в котором указанное количество ацесульфама-К составляет 20-90 вес.%, а указанный максимальный размер частиц гранул составляет около 500 мкм или менее.