СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ АЦЕТОНХЛОРОФОРМ АЗЕОТРОПНОГО СОСТАВА ЭКСТРАКТИВНОЙ РЕКТИФИКАЦИЕЙ Российский патент 2003 года по МПК B01D3/16 B01D3/40 C07C19/04 C07C49/08 

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу ректификационного разделения азеотропной смеси ацетон-хлороформ. Задача разделения данной смеси возникает при создании блока регенерации растворителей, используемых в производстве термостабилизатора Стабилина-9.

В последнее время для разделения азеотропных смесей все большее практическое применение находит метод экстрактивной ректификации, который зачастую оказывается энергетически более выгодным, чем разделение в колоннах под разными давлениями. Известны способы разделения азеотропной смеси ацетон-хлороформ методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющих агентов воды и диметилформамида (ДМ ФА).

В патенте (патент ФРГ 1083823, кл. С 07 b, 1960 г.) для разделения смеси ацетон-хлороформ азеотропного состава в качестве разделяющего агента предлагается использовать воду. Технологическая схема процесса включает две колонны. В первую колонну эффективностью 30 тарелок подают исходную смесь, содержащую 25 мас. % ацетона и 75 мас.% хлороформа. Воду подают на верхний уровень колонны. Флегмовое число равно 1. В качестве дистиллята отбирают хлороформ с примесью ацетона 0,03 мас.%. Кубовый продукт, представляющий собой смесь ацетона и воды, ректифицируют во второй колонне.

К недостаткам этого процесса следует отнести сложность разделения нижнего продукта первой колонны, поскольку для смеси ацетон-вода при давлении 760 мм рт.ст. характерно наличие тангенциального азеотропа, что требует для достижения требуемого качества ацетона колонны большой эффективности или проведения процесса при пониженном давлении. Кроме того, при использовании воды в качестве экстрактивного агента в дистилляте первой колонны возможно расслаивание продукта, что для получения хлороформа высокого качества потребует установки флорентийского сосуда и узла дополнительной очистки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является процесс разделения азеотропной смеси ацетон-хлороформ с использованием другого экстрактивного агента - диметилформамида (А.с. 1366173, кл. В 01 D 3/16, С 07 С 19/04, 49/08, 1988 г. - Т.Г.Павленко, А.К.Фролкова, Л.А. Пирог, В.М.Кареева и B.C.Тимофеев. Способ разделения смеси ацетон-хлороформ азеотропного состава). Технологическая схема состоит из двух колонн - колонны экстрактивной ректификации (колонна 1) и колонны регенерации экстрактивного агента (колонна 2). Исходную смесь азеотропного состава подают в середину колонны 1, экстрактивный агент - на верхний уровень. В качестве дистиллята экстрактивной колонны отбирают ацетон, содержащий 1,1 мас.% хлороформа, а в виде кубовой жидкости - смесь хлороформа и ДМФА, которую делят во второй колонне при флегмовом числе, равном 1,3-1,5. Верхний продукт представляет собой практически чистый хлороформ. Кубовый поток - ДМФА с примесью хлороформа не более 0,1 мас.% - возвращают на орошение в первую колонну. Эффективность колонны экстрактивной ректификации 15 т.т., а колонны регенерации экстрактивного агента - 12 т.т.

Недостатком прототипа является проведение процесса в двух колоннах, что требует установки насосов, трубопроводов и промежуточных емкостей для перекачивания кубовой жидкости из первой колонны во вторую, а также дополнительных энергозатрат на испарение жидкости в кубе 2-й колонны и создание потока флегмы. Кроме того, ацетон с содержанием 1,1 мас.% хлороформа не отвечает требованиям, предъявляемым к техническому ацетону, согласно которым количество примесей не должно превышать 0,5 мас.%
Технической сущностью настоящего изобретения является сокращение энергозатрат на разделение смеси ацетон-хлороформ и получение ацетона, соответствующего требованиям к техническому продукту.

Поставленная цель достигается организацией процесса экстрактивной ректификации в одной сложной колонне с боковой секцией. Эффективность основной колонны 34 т. т., эффективность боковой секции - 10 т.т. Флегмовое число в основной колонне 0,41-0,42; в боковой секции 2,8-5,8. Исходную смесь ацетон-хлороформ азеотропного состава подают при температуре кипения на 11-ю тарелку основной колонны, экстрактивный агент при температуре 20^oС - на 5-ю тарелку. Массовое соотношение количества исходной смеси и диметилформамида составляет 1: (2,0-2,5). Поток пара отбирают в боковую секцию с 23 тарелки основной колонны, поток жидкости из боковой секции возвращают на ту же тарелку. В качестве дистиллята основной колонны отбирают ацетон с суммарным содержанием хлороформа и ДМФА 0,5 мас.% Кубовый продукт - ДМФА с примесью хлороформа 0,1 мас. % - возвращают на орошение на 5-ю тарелку основной колонны. Хлороформ с примесью ацетона 0,1 мас.% отбирают в виде дистиллята из боковой секции.

Энергетические затраты в кубе сложной колонны на разделение 100 кг/час смеси ацетон-хлороформ азеотропного состава, рассчитанные посредством вычислительного эксперимента, при соотношении исходная смесь : ДМФА=2,5 составляют 0,1476 ГДж/час, а суммарная тепловая нагрузка в кипятильниках схемы-прототипа - 0,2063 ГДж/час.

Таким образом, организация процесса в одной колонне с боковой секцией позволяет снизить энергетические затраты на 28,5% по сравнению со схемой-прототипом и получить ацетон более высокого качества (99,5 мас.% в отличие от 98,9 мас.% для схемы-прототипа) при одинаковом соотношении исходная смесь:ДМФА.

Изобретение относится к химической технологии. Способ осуществляют посредством экстрактивной ректификации с использованием в качестве экстрактивного агента диметилформамида в сложной колонне с боковой секцией. Эффективность основной колонны 34 т.т., эффективность боковой секции 10 т.т. Флегмовые числа в основной колонне и в боковой секции составляют (0,41-0,42) и (2,8-5,8) соответственно. Отбирают в качестве дистиллята основной колонны товарный ацетон, в кубе - диметилформамид, а в дистилляте боковой секции - хлороформ. Технический результат - сокращение энергозатрат, повышение качества целевого продукта. 1 табл.

Способ разделения смеси ацетонхлороформ азеотропного состава экстрактивной ректификацией с использованием в качестве экстрактивного агента диметилформамида, отличающийся тем, что процесс проводят в сложной колонне с боковой секцией, причем эффективность основной колонны 34 т.т., эффективность боковой секции 10 т.т., а флегмовые числа в основной колонне и в боковой секции составляют (0,41-0,42) и (2,8-5,8), соответственно, с отбором в дистилляте основной колонны товарного ацетона, в кубе - диметилформамида, который возвращают на орошение в верхнюю часть основной колонны, а в дистилляте боковой секции - хлороформа.