Экстрактор Советский патент 1982 года по МПК B01D11/04 

(54) ЭКСТРАКТОР

Изобретение относится к лабораторной аналитической технике и може быть использовано в биохимических, агрономических и других химических лабораториях. Известен экстрактор, содержащий испарительную камеру, холодильник и экстракционную камеру с фильтром Cl . Однако материал, подлежащий экст рагированию в этом экстракторе., пом щается на фильтр и экстрагируется путем смачивания стекакицим из холодильника растворителем. При этом экстрагируемый материал слеживаетс с образованием зон, плохо проницаемых для растворителя, что снижает выход извлекаемого из него вещества Цель изобретения - интенсификаци процесса за счет увеличения скорост и полноты экстракции веществ из тве дых материалов. Укапанная цель достигается тем, что экстрактор снабжен коническими выступами, расположенными в экстракционной камере, капиллярной трубкой, нижний конец которой расположен в нижней части испарительной камеры, и вакуум-насосом, соединенным посредством трехходового крана с верхней частью холодильника. На чертеже показано устройство предлагаемого экстрактора. Экстрактор состоит из холодильника 1, экстракционной 2 и испарительной 3 камеры, соединенных в виде вертикальной колонки с помощью шлифов 4 и 5. Через стенку экстрактора под фильтром 6 проходит капиллярная трубка 7 с краном 8 на наружном конце. Внутренняя поверхность экстракционной камеры 2 над фильтром 6 имеет конические выступы 9. Верхний конец холодильника I содержит трехходовой кран 10, который трубкой 1I присоеди ияется к вакуумному насосу, а через трубку 12 открывается на атмосферу.

Экстрактор работает следукнцим образом.

Измельченную пробу вносят в экст ракционную камеру 2 через верхний шлиф 4. Частицы пробы удерживаются в виде свободной насыПи фильтром 6. В колбу 3 заливают растворитель на 2/3 объема, присоединяют ее к шлифу 5 и вместе с экстракционной камерой 2 устанавливают на нагреватель, К шлифу 4 присоединяют холодильник I, который через трубку 1 трехходового крана 10 соединяют с вакуумным насосом. Кран 10 переключают на связь холодильника с вакуумным насосом, С помощью крана 8 через капиллярную трубку устанавливают требуеМую скорость тока воздуха или какоголибо газа. При нагревании раствори-тель в колбе 3 испаряется и вместе с током воздуха из капиллярной трубки 7 (в результате работы вакуумного насоса) проходит через поры фильтра 6, а также насыпь экстрагируемого материала и концентрируется в холодильнике 1, откуда затем стекает в экстракционную камеру и смачивает экстрагируемый образец. Под действием градиента давления от камеры 3 к холодильнику 1 и постоянного тока газа снизу вверх через фильтр 6 жидкий растворитель не может про шкнуть в камеру 3 и. накапливается в экстракторе над фильтром, а проходящий через него газ создает эффект кипящего слоя, в результате чего происходит перемешивание экстрагируемой массы. При этом, выступы 9 разрушают ударяющиеся о них агрегаты слипшихся частичек экстрагируемого материала, а также создают локальные завихрения, что повьшает эффективность перемешивания.

Периодически по мере накопления .растворителя в экстракционной камере 2 экстракт сливают в камеру 3 путем закрытия крана 8 и переключения крана 10 в положение, при котором холодильник 1 и экстракционная камера 2 открыты на атмосферу через трубку I2. При этом давление в экстракционнйй камера 2 резко увеличи- вается до атмосферного, а в испарительной камера сохраняется остаточное разряжение, В результате этого раствор проэкстрагированных веществ фильтруется через фильтр б в испарительную камеру 3 под некоторым дав-, лением.

После стекания раствора открывают

кран 8, а кран 10 переключают на связь холодильника 1 ,с вакуумным насосом, С этого момента начинается повторный процесс экстракции, который также продолжается до заполнения

экстракционной камеры растворителем. Время экстракции зависит от природы экстрагируемого материала и свойств растворителя и извлекаемого вещества, которое устанавливают в предварительной ступенчатой экстракции. Конец экстракции определяют по той ступени, в которой извлекаемое вещество не обнаруживают химическим,, или другим вилом анализа.

Использование предлагаемого экстрактора сокращает время экстракции, а при одинаковом времени - полноту экстракции в 1,5-2,0 раза,

Формула изобретения

Экстрактор, включающий испарительную камеру, холодильник и экстракционную камеру, отличающ и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса за счет увеличения скорости и полноты экстракции, он снабжен коническими выступами, расположенныг-ш в экстракционной камере, капиллярной трубкой, нижний конец которой расположен в нижней части испарительной камеры, и вакуумнасосом, соединенным посредством трехходового крана с верхней частью

холодильника,

Источники информации, принятые во внийание при экспертизе

I, Мо-ррисон Д, Фрейзер Г, Экстракция в аналитической химии. Л,, I960, с,101 (прототип).