Устройство для выделения жировых веществ из материалов Советский патент 1982 года по МПК B01D11/02 B01L11/02 G01N25/14 

Изобретение относится к лабораторному оборудованию, в частности к устройствам для экстрагирования жировых веществ из проб различных материалов г и можбт быть использовано в легкой и текстильной промышленйости, в сельском хозяйстве при определении выхода чистого волокна из немытой шерсти, для контроля промЕШленной мойки шерсти в процессе ее первичной обработки, а также в химической промыилениости для определения массовой доли экстрагируемых веществ из полиэтияека и других полимерных материалов.

Известно устройство для Bbujejieния жировых веществ из материалов аппарат Сокслета, широко применяемый в настоящее время при определении выхода чистого волокна.

Аппарат Сокслета содержит экстрактор, соединенный с ним посредством сифонной трубки и паропровода испаритель, конденсатор и нагреватель, Испытуемую пробу материала помещают в гильзу из фильтровсшьной бумаги, укладывают в экстрактор, наливают в испаритель растворитель и нагревают его. Пары растворителя, поднимаясь по паропроводу, конденсируются в конденсаторе (холодильнике) и капли стекают в экстрактор, посте-, пенно заполняя его снизу вверх. При этом время заполнения экстрактора до уровня верхней части пробы составляет 10-15 мин, что при 15-ти кратном сливании,которое согласно ГОСТ 21008-75 необходимо для определения содержания жира в шерсти, и состав10ляет от 2 ч 30 мин до 3 ч 45 мин. По мере заполнения экстрактора растворителем происходит постепенное растворение уира, начиная с нижних слоев пробы, что вызывает неравномерное

15 удаление жира из нее, так как верхняя часть пробы будет находиться в растворителе значительно меньше времени, чем нижняя, вследствие чего для удаления жира из верхней части потребу20ется больше времени, чем из нижней. При заполнении сливного колена сифонной трубки растворитель с жиром переливается в испаритель и цикл повторяется. При определении содержания жира

25 в шерсти длительность процесса экстрагирования составляет 5-6 ч, а при определении массовой доли экстрагируемых веществ их полиэтилена - 8ч 1J. Недостатком аппарата Сокслета яв30ляется длительность процесса экстрагирования. Обусловлено это тем, что ан лизируема;. проба подвергается воздей ствию растворителя неравномерно - всле ствие разного времени нахождения верхней и нижней частей ее в растворителе. Наиболее близким по технической сущности и достигаемсму результату к предлагаемому является устройство для экстрагирования, включакицее вертикальньй экстрактор с днищем и рубашкой, размещенный в зоне экстрагирования, испаритель, подсоединенный к экстрактору посредством сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель Г2Л. Недостатками известного устройства являются невысокая скорость экстрагирования и сложность конструкции. Это вызвано тем, что входное отве стие сифонной трубки расположено в дне экстрактора, В этом случае в про цессе экстрактирования пробы происходит периодический полный слив раст ворителя (для пробы шерсти со1 ласно ГОСТ 21008-75 должно быть не менее 15-ти сливаний), причем до наполнения растворителем экстрактора на уро вень, соответствующий высоте экстра|гируемой пробы, последняя находится вне растворителя, и, следовательно, не экстрагируется. При этом время заполнения экстрактора до урювня верхней части пробы составляет 1015 мин, а суммарное время которое вы падает при этом из процесса экстрагирования за 15-ть сЛиваний, составляе-г от 2 ч 30 мин до 3 ч 45 мин. Одновременно, выделенный из пробы жир, который находится на поверхности растворителя, при его полном еливании вновь опускается на пробу, кон тактируют с ней, частично остается на пробе, и, .следовательно, требуется дополнительное экстрагирование для его удаления. Кроме того наличие входного отверстия в дне экстрак тора приводит к периодическому засор нию этого отверстия и препятствует сливу растворителя. Для этого случая в известном устройстве npej ycMOTpeHa переливная сигнальная трубка с жидкостным затвором, которая услЬжняет конструкцию., Цель изобретения - ускорение процесса экстрагирования путем обеспече ния заданного уровня растворителя в зоне экстрагирования. . Поставленная цель достигается тем что в известном устройстве, включгиощем вертикальный экстрактор с днищем и рубашкой, размещенной.в зоне экстрагирования, испаритель, подсоединен ный к экстрактору посредством сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель, сифонная трубка подсоединена к экстрактору на расстояНИИ от днища, равном 0,2-0,8 высоты верхнего уровня сифонной трубки, На чертеже схематично изображено предлагаемое устройство. Устройство - содержит изготовленные из стекла экстрактор 1, со.единенный Сним посредством сифонной трубки 2 и паропровода 3 испаритель 4, конденса тор 5 и нагреватель (водяную баню) б, Конец 7 сифонной трубки 2 подключен к экстрактору 1 на расстоянии от дни-, ща h 0,2-0,8 высоты верхнего уровня сифонной трубки 2(11), это соответствует высоте экстрагируемой пробыв. Экстрактор 1 снабжен тепловой рубашкой 9, размещенной в зоне экстрагирования. Паровая рубашка 9 имеет входной 10 и выходной 11 патрубки для подвода горячей воды, В нижней части экстрактора 1 имеется сливной патрубок 12 с вентилем 13, соединенный с испарителем 4, Конденсатор 5 состоит из шароковой трубки 14 и холодильника 15, в нижней части которого имеется патрубок 16 для подвода охлаждающей воды, а в верхней части - патрубок 17 для отвода воды, Работает устройство следующим образом.. Для извлечения жировых веществ, например из шерсти, в испаритель 4 наливают растворитель, в экстрактор 1 помещают уложенную в фильтровальную бумагу пробу шерсти 8, заливают растворитель До уровня, соответствующего расстоянию, на котором подключен конец 7 сифонной трубки 2, При . закрытом вентиле 13 включают нагреватель 6 и подают горячую воду в :Тепловую рубашку 9, Температура воды в нагревателе 6 обеспечивает кипение растворителя в испарителе 4, а температура воды в тепловой рубашке 9 обеспечивает нагрев растворителя в нижней части экстрактора 1 до температуры, превышающей температуру плавления наиболее тугоплавкой фракциижира (до 50° С) , В результате нагревания растворитель в испарителе 4 закипает, пары его на паровой трубке 3 поднимаются в шариковую трубку 14 конденсатора 5.и конденсируются, капли растворителя стекают в экстрактор 1, постепенно заполняя его до верхнего уровня сифонной трубки 2(Н), при заполнении сливного колена сифонной трубки 2 растворитель вместе с растворенным в нем жиром из верхней части экстрактора 1 через, конец сифонной трубки сливается в испаритель 4, Растворитель в нижней части экстрактора 1, благодаря размещению конца 7 сифонной трубки 2 на уровне экстрагируемой пробы 8, остается в экстракторе, обеспечивая постоянный контакт всей пробы 8 с растворителем, что ускоряет процесс .экстрагирования.В процессе экстрагирования растворитель,. нахо