МАТРИЧНАЯ ПЬЕЗОСОРБЦИОННАЯ ЯЧЕЙКА ДЕТЕКТИРОВАНИЯ Российский патент 2003 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к технике проведения анализа газовых сред, содержащих органические соединения, и может быть применено для увеличения селективности при анализе многокомпонентных смесей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является матрица сенсоров на основе резонаторов поверхностных акустических волн (проточная ячейка детектирования). Ячейка представляет собой корпус с параллельно установленными патрубками для создания проточных условий функционирования детектора. Внутри ячейки находятся сенсоры, расположенные в ряд. Ввод пробы осуществляется через дополнительный инжекционный блок (расположен перед колонкой), в котором компоненты пробы смешиваются с потоком газа-носителя. Воздух, содержащий анализируемую смесь паров, продувают через ячейку детектирования с сенсорами. В результате взаимодействия аналитов с пленками изменяются параметры колебаний сенсоров, отклики фиксируют последовательно или параллельно. Многовариантная обработка откликов осуществляется с помощью специальной программы распознавания образцов по алгоритму искусственных нейронных сетей (Carey W.P., Beebe K.R., Kowalski B.R. Multicomponent Analysis Using an Array of Piezoelectric Crystal Sensors // Anal. Chem., 1987. Vol. 59. P. 1529-1534. Gardner J., Bartlett P. Electronic Noses: Principles and Applications // Oxford University Press, November, 1998. Nagle H.T., Schiffman S. , Guitierrez-Osuna R. The How and Why of Electronic Noses // IEEE Spectrum, September 1998, p. 22-33).

Недостатком существующей ячейки детектирования является необходимость создания динамического режима сорбции и специального математического алгоритма для обработки сигналов матрицы сенсоров.

Задачей изобретения является упрощение условий детектирования в матрице сенсоров, расширение возможностей применения в анализе как газообразных, так и жидких проб.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в матричной пьезосорбционной ячейке детектирования, состоящей из корпуса с патрубками, внутри которого расположен ряд сенсоров с чувствительными пленочными покрытиями для фиксирования основных компонентов газовой смеси, устройств для возбуждения колебаний и фиксирования сигналов сенсоров, новым является то, что корпус ячейки выполнен в виде цилиндра с крышкой, на которой по кругу расположены держатели для шести сенсоров с различными пленочными покрытиями сорбентов, патрубок для ввода жидкой смеси расположен перпендикулярно по отношению к патрубку для ввода газообразной смеси, в нижней части цилиндрического корпуса расположена съемная подложка, при этом патрубки снабжены полиуретановыми прокладками, а крышка соединена с цилиндрическим корпусом посредством резьбы, при этом съемная подложка, используемая для анализа жидких смесей, выполнена из стекла или иного инертного материала в виде выпуклого диска диаметром, соответствующим диаметру цилиндрического корпуса ячейки.

Технический результат заключается в том, что в предлагаемом детекторе возможен анализ газообразной и жидкой проб малых объемов. Статические условия сорбции позволяют значительно повысить чувствительность детектирования по сравнению с проточной ячейкой. При тестировании проб с помощью матрицы на основе 6 пьезосенсоров с различными пленками сорбентов на электродах суммарный отклик формируется в "визуальный отпечаток" запаха каждой пробы. Каждому виду пробы соответствует характерный геометрический образ аромата. Распознавание и идентификация анализируемого образца проводятся по результатам сопоставления "визуальных отпечатков" запаха тестируемой пробы и стандартного образца.

На фиг.1 изображена общая схема ячейки детектирования;
на фиг.2 - схема ячейки для анализа жидких проб;
на фиг.3 - схема ячейки для анализа газовых проб.

Матричная пьезосорбционная ячейка детектирования представляет собой цилиндр 1 с двумя патрубками 2, 3, расположенными перпендикулярно друг относительно друга, на крышке 4 по кругу расположены держатели 5 для 6 пьезосенсоров с различными пленками сорбентов (фиг.1). С помощью резьбы 6 на крышке и детекторе ячейку закрывают герметично. Ввод анализируемой жидкой и газообразной пробы осуществляется в статических условиях непосредственно в ячейку детектирования через патрубки 2, 3 с полиуретановыми клапанами 7, для анализа жидких проб в ячейку помещают съемную подложку 8, выполненную из стекла или иного инертного материала в виде выпуклого диска по диаметру, соответствующему диаметру цилиндрической ячейки. Патрубки имеют заглушки 9 для обеспечения герметичности, если один из патрубков не эксплуатируется, он закрывается заглушкой. Фиксируют отклики пьезосенсоров (с 1-го по 6-й) в парах анализируемой пробы в определенной последовательности с применением частотомера. Сигналы передаются в компьютер или обрабатываются оператором, обсчитываются по определенному алгоритму и формируются в "визуальный образ" запаха, который представляет собой суммарный отклик матрицы и несет аналитическую информацию.

Матричный пьезосорбционный детектор работает следующим образом. Для анализа жидких проб (водки, коньяка, соков, других образцов) детектор располагают как на фиг. 2. К крышке 4 детектора подсоединена микросхема 10 для управления генерацией шести пьезосенсоров 11 и фиксирования откликов сенсоров частотомером. Боковой патрубок 2 при анализе жидких проб является рабочим. Через полиуретановую прокладку микрошприцем 12 вкалывают определенный объем анализируемой пробы, которая при этом попадает на съемную подложку 8. Нижний патрубок 3 при такой схеме эксплуатации герметично закрыт заглушкой 9.

Для анализа газовых проб (например, равновесные газовые фазы кофе, орехов, ароматных масел, специй, воздух рабочей зоны) детектор располагают, как указано на фиг.3. К крышке 4 детектора подсоединена микросхема 10 для управления генерацией шести пьезосенсоров 11 и фиксирования откликов сенсоров частотомером. Боковой патрубок 2 при анализе газовых проб герметично закрыт заглушкой 9. Через полиуретановую прокладку нижнего патрубка 3 шприцем 12 вкалывают определенный объем анализируемой пробы, при этом подложка предварительно удалена из ячейки.

По результатам измерения аналитического сигнала (изменение частоты колебаний пьезосенсора за определенный промежуток времени с момента соприкосновения с парами) формируется "визуальный отпечаток" аромата в виде "лепестковой" или круговой диаграмм. Принятие решения проводят путем сравнения "лепестковых" диаграмм сорбции тестируемых проб с "визуальным отпечатком" стандартов.

Сравнение некоторых характеристик предлагаемого технического решения и ближайшего аналога представлено в таблице.

Предложенная матричная пьезосорбционная ячейка детектирования позволяет существенно упростить условия эксперимента (не требуются блоки ввода пробы и продувки через систему газа-носителя), расширить область применения в анализе газовых и жидких сред.

Изобретение относится к технике проведения анализа газовых сред, содержащих органические соединения, и может быть применено для увеличения селективности при анализе многокомпонентных смесей. Сущность: матричная пьезосорбционная ячейка детектирования состоит из корпуса с патрубками, внутри которого расположен ряд сенсоров с чувствительными пленочными покрытиями для фиксирования основных компонентов газовой смеси, устройства для регистрации аналитического сигнала откликов отдельных сенсоров. При этом ячейка выполнена в виде цилиндра с двумя расположенными перпендикулярно относительно друг друга патрубками для ввода жидкой и газообразной проб. На крышке по кругу расположены держатели для 6 пьезосенсоров с различными пленками сорбентов, для анализа жидких проб в ячейку помещают подложку. Технический результат изобретения заключается в упрощении условий детектирования в матрице сенсоров, расширении возможностей применения в анализе как газообразных, так и жидких проб. 1 з.п.ф-лы, 3 ил., 1 табл.

1. Матричная пьезосорбционная ячейка детектирования, состоящая из корпуса с патрубками, внутри которого расположен ряд сенсоров с чувствительными пленочными покрытиями для фиксирования основных компонентов газовой смеси, устройств для возбуждения колебаний и фиксирования сигналов сенсоров, отличающаяся тем, что корпус ячейки выполнен в виде цилиндра с крышкой, на которой по кругу расположены держатели для шести сенсоров с различными пленочными покрытиями сорбентов, патрубок для ввода жидкой смеси расположен перпендикулярно по отношению к патрубку для ввода газообразной смеси, в нижней части цилиндрического корпуса расположена съемная подложка, при этом патрубки снабжены полиуретановыми прокладками, а крышка соединена с цилиндрическим корпусом посредством резьбы. 2. Матричная пьезосорбционная ячейка детектирования по п. 1, отличающаяся тем, что съемная подложка, используемая для анализа жидких смесей, выполнена из стекла или иного инертного материала в виде выпуклого диска диаметром, соответствующим диаметру цилиндрического корпуса ячейки.