СЕНСОРНАЯ ЯЧЕЙКА ДЕТЕКТИРОВАНИЯ Российский патент 2003 года по МПК G01N5/02 G01N27/12 

Изобретение относится к технике проведения анализа газов и может быть использовано при анализе газовых выбросов промышленных предприятий.

Известна термостатируемая ячейка детектирования объемом 200 см³ с инжекторным вводом пробы определяемого вещества объемом 10 мкл микрошприцем непосредственно в ячейку [Selective piezoelectric odor sensor using molecularly imprinted polymers. Ji H-S., McNiven S., Ikebukuro K., Karube I. // Anal. Chim. Acta. 1999. V. 300. P. 93-100]. Сенсор перед проведением измерений выдерживают в потоке азота при расходе 0,2 дм³/мин до стабилизации аналитического сигнала. Затем подачу азота прекращают, в ячейку вводят 10 мкл раствора определяемого вещества и испаряют. Измерения аналитического сигнала прекращают, когда изменение частоты колебаний сенсора не превышает 1 Гц/мин.

Недостатком ячейки является малый объем 200 см³, следовательно, невозможность определения веществ с низкими парциальными давлениями. Например, для приготовления пробы вещества с низким парциальным давлением при данной температуре потребуется ввести в ячейку такой малый объем пробы, при котором сигнал сенсора будет на уровне "шумов", либо настолько большой, что приведет к увеличению погрешности при введении пробы микрошприцем.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому эффекту является ячейка для пьезоэлектрического сенсора, изготовленная из стекла и включающая систему разделения потока газа-носителя (или пробы) на два эквивалентных потока с целью их направления на обе стороны кварцевого сенсора. Устройство работает по следующей схеме. Лабораторный воздух компрессором подается в фильтр для удаления органических примесей и осушки. Далее осушенный лабораторный воздух разделяется на два равных потока, расход которых контролируется расходомером и поддерживается приблизительно на одинаковом уровне. Затем воздух проходит через две термостатируемые емкости: одна емкость пустая, другая содержит определяемое вещество. После термостатируемых емкостей поток воздуха с определяемым веществом или без него (контрольный режим работы) попадает на вход трехходового крана. Кран подключен одним патрубком к входу в сенсорную ячейку, другим связан с газопроводом, ведущим к очистительному угольному фильтру [Improved methodology for testing and characterization of piezoelectric gas sensor. Milanko O.S., Milinkovic S., Rajakovic L. // Anal. Chim. Acta. 1992. V. 264. P. 43-52].

Недостатками этой ячейки являются непригодность для точной количественной характеристики взаимодействия определяемого вещества с сорбентом, нанесенным на электроды пьезокварцевого сенсора, поскольку измеряются кратковременные сенсорные отклики по отношении к веществам с неизвестной концентрацией, а также отсутствие термостатирования ячейки. Кроме того, материал, из которого изготовлена ячейка, малопрочен, конструкция громоздка и включает компрессор для подачи пробы воздуха, содержащей определяемое вещество.

Задачей изобретения является создание сенсорной ячейки детектирования, позволяющей получать точную количественную оценку взаимодействия определяемого вещества с сорбентом, нанесенным на электроды пьезокварцевого сенсора, устранение мешающего влияния температуры окружающей среды на сигналы пьезосенсора, повышение прочности ячейки.

Поставленная задача достигается тем, что в сенсорной ячейке детектирования, состоящей из реакционной емкости, патрубков ввода, вывода воздуха и пробы, пьезокварцевого сенсора, новым является то, что реакционная емкость ячейки объемом 500 см³ выполнена из нержавеющей стали, снабжена рубашкой для термостатирования, внешняя сторона которой покрыта теплоизолирующим материалом, причем крышка с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора выполнена из того же материала, а патрубок для непосредственного ввода пробы в реакционную емкость ячейки снабжен силиконовой прокладкой.

Технический результат заключается в проведении измерений в статических условиях при температурах выше комнатной, выводе сенсорной ячейки на заданный режим работы за короткий период, упрощении аппаратурного оформления сенсорной ячейки за счет использования микрошприца для введения пробы, минимизации потерь пробы при вводе микрошприцем в реакционную емкость ячейки.

Схема сенсорной ячейки детектирования представлена на чертеже.

Сенсорная ячейка детектирования представляет собой цилиндр 1, выполненный из нержавеющей стали, объемом 500 см³ с крышкой 2, снабженный рубашкой для термостатирования 3 с двумя патрубками для ввода осушенного лабораторного воздуха 4 и вывода воздуха и пробы, регенерации сенсора 5. Внешняя сторона рубашки покрыта теплоизолирующим материалом, позволяющим снизить тепловые потери, следовательно, ускорить выход сенсорной ячейки на рабочий режим. Микрошприцем 6 через патрубок 7, снабженный силиконовой прокладкой для снижения потерь определяемого вещества, пробу вводят непосредственно в реакционную емкость ячейки, пьезосенсор 8 расположен в верхней части ячейки.

Сенсорная ячейка детектирования работает по следующей схеме. В реакционную емкость ячейки помещают предварительно подготовленный пьезокварцевый сенсор. Перед началом работы в рубашку через патрубки из термостата подают воду для вывода температуры ячейки на заданный уровень. Затем пьезокварцевый сенсор выдерживают в потоке осушенного лабораторного воздуха несколько минут до получения стабильного аналитического сигнала и измеряют показания сенсора. Микрошприцем отбирают пробу и через патрубок ввода, снабженный силиконовой прокладкой, вводят непосредственно в реакционную емкость ячейки. Секундомером отсчитывают время, по истечении которого сигнал пьезокварцевого сенсора не изменяется. Разность между сигналами пьезосенсора до и после ввода пробы служит характеристикой количественных определений. Для удаления пробы из реакционной емкости и регенерации пьезокварцевого сенсора патрубок открывают и подают осушенный лабораторный воздух до выхода сигнала сенсора на начальный уровень (до ввода пробы). После этого в ячейке можно проводить следующее измерение.

Результаты сравнения характеристик предлагаемой сенсорной ячейки с прототипом представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемая сенсорная ячейка детектирования позволяет:
- проводить измерения в статическом режиме;
- повысить точность измерений за счет того, что статические условия (система непродувного типа) обеспечивают независимость получаемых результатов от скорости продвижения пробы воздуха в ячейке;
- проводить измерения при температурах выше комнатной и минимизировать негативное влияние флуктуации температуры окружающей среды на сигнал пьезосенсора, т.к. сенсорная ячейка снабжена термостатирующей рубашкой;
- предотвратить потери определяемого вещества, поскольку патрубок для ввода пробы в реакционную емкость ячейки снабжен силиконовой прокладкой, а материал (нержавеющая сталь) придает сенсорной ячейке необходимую прочность.

Использование: при анализе газовых выбросов промышленных предприятий. Сущность: сенсорная ячейка детектирования состоит из реакционной емкости, патрубков ввода, вывода воздуха и пробы, пьезокварцевого сенсора. При этом реакционная емкость ячейки объемом 500 см³ выполнена из нержавеющей стали, снабжена рубашкой для термостатирования, внешняя сторона которой покрыта теплоизолирующим материалом, причем крышка с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора выполнена из того же материала. Патрубок для непосредственного ввода пробы в реакционную емкость ячейки снабжен силиконовой прокладкой. Технический результат заключается в проведении измерений в статических условиях при температурах выше комнатной, в упрощении аппаратурного оформления. 1 ил., 1 табл.

Сенсорная ячейка детектирования, состоящая из реакционной емкости, патрубков ввода, вывода воздуха и пробы, пьезокварцевого сенсора, отличающаяся тем, что реакционная емкость ячейки объемом 500 см³ выполнена из нержавеющей стали, снабжена рубашкой для термостатирования, внешняя сторона которой покрыта теплоизолирующим материалом, причем крышка с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора выполнена из того же материала, а патрубок для непосредственного ввода пробы в реакционную емкость ячейки снабжен силиконовой прокладкой.