СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛЕННОГО БИТУМА Российский патент 2003 года по МПК C10C3/04 

Изобретение относится к способам получения окисленного битума и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности, дорожном строительстве при получении битума путем окисления при повышенной температуре нефтяных остатков.

Известен способ получения окисленных битумов путем продувки воздуха при повышенной температуре через нефтяные остатки. Окисление осуществляют при 176-350^oС и расходе воздуха 1,76-21,12 л/мин на 1 кг сырья в течение 3-24 ч [Гун Р.Б Нефтяные битумы. - М.: Химия, 1989. - С.41-60].

Однако этот способ характеризуется рядом недостатков, а именно повышенным временем окисления, расходом воздуха, температурой ведения процесса.

Известен способ получения окисленных битумов путем продувки воздуха при температуре 200-230^oС в присутствии углеводородной добавки, содержащей полиалкилбензольную смолу и кубовый остаток регенерации диметилформамида при массовом отношении (0,6-0,7):(0,4-0,3). Окисление проводят на промышленной бескомпрессорной установке [патент РФ 2124038, кл. С 10 С 3/04]. Способ позволяет сократить время окисления на 43-47%, увеличить выход битума до 98,5% из-за снижения отложений продуктов уплотнения на стенках окислительного аппарата и улучшить сцепление полученного битума с минеральным материалом.

Недостатком данного способа является большой удельный расход электроэнергии, связанный с работой бескомпрессорной установки, а также двухстадийность процесса, что требует дополнительных затрат на производство битума.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения битума путем окисления нефтяного остатка с органической добавкой, в качестве которой используется поверхностно-активное вещество "Амины алифатические", первичные дистиллированные, общей формулы С_nН_2т+1NН₂, где n=17-20, в количестве 0,01-0,1 маc.% на сырье. Окисление смеси гудрона и асфальта проводят при температурах 210-250^oС при расходе воздуха 3,0-3,75 л/мин на 1 кг сырья [патент РФ 2132353, кл. С 10 С 3/04]. Указанный способ позволяет снизить на 20% расход воздуха и на 30 мин время окисления.

Однако данный способ характеризуется высоким расходом воздуха на окисление нефтяного остатка (минимальный расход составляет 3 м³/мин на 1 т сырья). Кроме того, поверхностно-активная добавка "Амины алифатические" имеет высокую стоимость, что сильно ограничивает ее применение для получения окисленных битумов. По этой причине, в указанном способе в качестве компонента сырьевой смеси вводится асфальт деасфальтизации, содержащий большое количество гетероатомных соединений, обладающих такими же свойствами, как и предлагаемая добавка аминов, что существенно ограничивает применение способа.

Задачей предлагаемого изобретения является улучшение качества получаемого битума (повышение его интервала пластичности, дуктильности и снижение температуры хрупкости по Фраасу), стойкости к старению асфальтобетона.

Поставленная задача решается способом получения битума путем окисления нефтяного остатка с органической добавкой кислородом воздуха при повышенной температуре. В качестве органической добавки применяют кубовый остаток производства 4,4' диаминодифенилметана (КОД).

Согласно предлагаемому способу получение окисленного битума проводят в окислительной колонне при температуре 210-230^oС и расходе воздуха 1-3 м³/мин на 1 т сырья. Необходимую температуру в колонне поддерживают при помощи электропечи с регулятором. Расход воздуха, подаваемого компрессором, измеряют ротаметром. Перед началом окисления в сырье вводят кубовый остаток в количестве 1-5 мас.% на сырье. После проведения процесса окисления отключают подачу воздуха. Качество полученного битума оценивают по температуре размягчения по КиШ (ГОСТ 11506-73), пенетрации (ГОСТ 11501-78), индексу пенетрации, дуктильности (ГОСТ 11505-75), температуре хрупкости по Фраасу (ГОСТ 11507-78).

Характеристики гудрона и кубового остатка производства 4,4' диаминодифенилметана (КОД) приведены в таблице 1.

Приводим примеры конкретного выполнения.

Пример 1. Окисление гудрона проводят в окислительной колонне объемом 500 мл кислородом воздуха при температуре 230^oС. Объем окисляемого сырья 400 мл. Расход воздуха составляет 1,2 л/мин. Окисление проводят до достижения температуры размягчения конечного продукта 43^oС.

Пример 2. В окислительную колонну загружают 396 г гудрона, 4 г кубового остатка КОД и проводят окисление при температуре 210^oС. Расход воздуха составляет 0,40 л/мин. Окисление проводят до достижения температуры размягчения конечного продукта 43^oС.

Пример 3. В окислительную колонну загружают 380 г гудрона, 20 г кубового остатка КОД и проводят окисление при температуре 210^oС. Расход воздуха составляет 0,40 л/мин. Окисление проводят до достижения температуры размягчения конечного продукта 43^oС.

Пример 4. В окислительную колонну загружают 396 г гудрона, 4 г кубового остатка КОД и проводят окисление при температуре 230^oС. Расход воздуха составляет 1,2 л/мин. Окисление проводят до достижения температуры размягчения конечного продукта 43^oС.

Пример 5. В окислительную колонну загружают 380 г гудрона, 4 г кубового остатка КОД и проводят окисление при температуре 230^oС. Расход воздуха составляет 1,2 л/мин. Окисление проводят до достижения температуры размягчения конечного продукта 43^oС.

Пример 6. В окислительную колонну загружают 388 г гудрона, 12 г кубового остатка КОД и проводят окисление при температуре 220^oС. Расход воздуха составляет 0,80 л/мин. Окисление проводят до достижения температуры размягчения конечного продукта 43^oС.

Результаты экспериментов по примерам 1-6 приведены в таблице 2.

На основе наработанных образцов битума были приготовлены асфальтобетонные смеси при массовом отношении минеральный наполнитель : битум 10:0,5.

В качестве минерального наполнителя используют смесь, мас.%: щебень Горновский (фр. 5-15) - 55, отсев Гурьевского рудоуправления (фракция 0-5) - 45.

Полученные образцы асфальтобетона подвергли старению в аппарате искусственной погоды ИП1-3 (50 циклов).

Характеристики свежеприготовленных образцов асфальтобетона и подвергшихся старению приведены в таблице 3.

Таким образом, при осуществлении окисления нефтяного остатка (гудрона) в присутствии кубового остатка производства 4,4' диаминодифенилметана наблюдается сокращение времени окисления гудрона на 31-100%, увеличение интервала пластичности полученного битума на 3^oС, дуктильности на 19%. Кроме того, обеспечивается индекс пенетрации, соответствующий показателям стандарта на битумы дорожные вязкие (ГОСТ 22245-90). Образцы асфальтобетона на основе битумов, полученные по предлагаемому способу, обладают повышенной стойкостью к старению. Увеличение предела прочности на сжатие при 50, 20 и при 0^oС в 1,4, 1,6 и 1,5 раза меньше по сравнению с асфальтобетоном на основе битума, полученного окислением чистого гудрона.

Изобретение относится к способам получения окисленного битума и может быть использовано в нефтедобывающей промышленности, дорожном строительстве при получении битума путем окисления при повышенной температуре нефтяных остатков. В способе получения окисленного битума путем продувки воздуха при повышенной температуре через нефтяные остатки, содержащие органические добавки, в качестве органической добавки к сырью используют кубовый остаток производства 4,4'-диаминодифенилметана в количестве 1-5 мас.% на сырье. Технический результат - улучшение качества целевого продукта. 3 табл.

Способ получения окисленного битума путем продувки воздуха при повышенной температуре через нефтяные остатки, содержащие органические добавки, отличающийся тем, что в качестве органической добавки к сырью используют кубовый остаток производства 4,4'-диаминодифенилметана в количестве 1-5 мас. % на сырье.