Плазменный детектор для газового хроматографа Советский патент 1981 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к плазменным де текторам, а более конкретно - к устройству плазменно-хроматографических детекторов, предназначенных для определения микроконцентраций различ ных газов и паров. Известен плазменно-хроматографический детектор, предназначенный для определения микроконцентраций с испол зеванием дрейфового газа, обеспечивающего увеличение разрешающей способ ности ион-дрейфового спектрометра l В таком детекторе поток дрейфового газа удаляет нвпрореагировавшие в реакционной области молекулы воды, содержащиеся в газе-носителе, и анализируемой примеси из области анализа подвижности ионов, что снижает участие этих молекул в нежелательных ионмолекулярных реакциях. Известен также плазменный детектор для газового хроматографа, содержащий проточную камеру с расположенными в ней у прртивоаоложных торцов двумя основньнчи электродами, источник ионизации, распололсенный вблизи одного из электродов, Электрические затворы (сетки), размещенные между основными электродами, охранные электроды, установленные вдоль стенок камеры, перпендикулярно плоскостям основных электродов входные отверстия ( одно для подачи газаносителя с анализируемой смесью и другое для подачи дрейфового газа) и выходное отверстие 2}, В этом детекторе нейтральные молекулы воды и примеси, образовавпшеся в результате разрядки на коллекторе ионов-реагентов и ионов-продуктов, вовлекаются в поток дрейфового газа, движущегося навстречу анализируемым ионам. При этом молекулы воды и примеси достаточно долго находятся в области анализа подвижности ионов ( с) и вновь поступают в ион-моле1с7лярные реакции по схемам MH- + МН + ) М(,0)„Н , М + где М и Мд. - мономер и димер nprn-JecH. Эти реакции приводят к изменению массы ионов и вследствие этого к их подвижности. В результате изменяется время дрейфа анализируемых ионов, что выражается в смещении, соответствующих пиков в спектре в течение длительного времени ( 0,5 ч). Указанные процессы приводят к нестабильности спект ров и большему времени последействия (порядка нескольких часов), что не позволяет использовать этот детектор в режиме непрерывного анализа. Цель изобретения - повышение точности измерения, повьпаение-порога нас щения, стабильности спектров и уменьшение времени последействия детектора за счет более эффективного использования дрейфового газа. Поставленная цель достигается тем, что в плазменном детекторе для газового хроматографа, содержащем проточную камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы (сетки), расположенные между основными электродами, охранное электроды, установленные вдоль стенок камеры, перпендикулярно плоскостям основных электродов, газовый канал, размещенный вблизи одного из электродов для подачи газа-нос-ителя с анализируемой смесью, и источник ионизации, размещенный на его вьгходном конце, два отверстия в обоих торцах камеры для подачи дрейфового газа и для йыхода газов, в стенке камеры напротив затворов сеток выполнено дополнительное отверстие для подачи дрейфового газа, а отверстия а торцах камеры служат для выхода газов.

Достигаемое такой конструкцией детектора удаление нейтральных молекул воды и примеси потоком дрейфового газа из объема спектрометра через выходное отверстие вблизи коллектора ионов позволяет свести к минимуму объем, в котором происходят нежелательные ион-молекулярные реакции. Поэтому практически исключается влия.ние эткх молекул на подвижность анализируемых ионов. Это способствует повьппеник порога насыще1тя стабильпорог насыщения стабильность спектров и уменьшает вреМя последействия детектора до (0,5-1,5)мин (в известном детекторе ..,- несколько часов) .

Для иллюстрации на фиг. 2 приведены спектры подвижности, показывающие зависимость ионизационного тока от времени, прошедшего после окончания прососа И-бутилового эфира уксусной кислоты (бутиладетат).

Условия регистрации спектров следующие: расход дрейфового газа (азот)450 мл/мин: расход газа-носителя (азот ) - 100 мл/минJ температура детектора - 137 С| напряженность электрического поля - 250 B/CMJ длительность инжектирующего импульса - 0,25 M/CJ длительность сканирующего импульса - 0,25 м/с период следования

.импульсов - 20 м/с; объем реакционной области - 10 см J концентрация бутилацетата - 1,3 мг/л, что более чем на порядок превьшает порог насыщения известных детекторов.

Как видно из данных, приведенных на фиг.2 (нижняя кривая показывает фоновый ток до прососа бутилацетата, обусловленный ионами-реагентами),

5 предлагаемый детектор обеспечивает более высокий порог насьш1ения, большую стабильность спектров и меньшее последействие детектора. ности спектров и уменьшению времени последействия детектора. На фиг. 1 изображен общий вид предлагаемого плазменного детектора, разрез; на фиг. 2 - спектры подвижности. Детектор имеет корпус 1, входное отверстие для газа-носителя 2, входное отверстие 3 для дрейфового газа. два выходных отверстия 4 и 5, катод (анод) 6, коллектор 7 ионов, электрические затворы 8 и 9, охранные электроды 10, источник 11 ионизации. Стрелки показывают направления движения дрейфового газа. Наличие в предлагаемой конструкции детектора отверстия 3 для ввода дрей.фового газа между электрическими затворами 8 и 9 и входного отверстия 5 вблизи коллектора ионов сводит к минимуму объем, в котором происходят нежелательные ион-молекулярные реак-. ции, что практически исключает их влияние на подвижность анализируемых ионов. Предлагаемая конструкция плазменнохроматографического детектора повышает

Формула.изобретения

Плазменный детектор для газового хроматографа, содержащий проточную камеру с расположенными в ней у прОтивоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы (сетки), расположенные между основщлми электродами, охранные электроды, установленные вдоль стенок камеры, перпендикулярно плоскостям основных электродов, газовый канал, расположенный вблизи одного из основных электродов для подачи газа-носителя с анализируемой смесью, и источник ионизации, расположенный на его выходном

конце, два отверстия в обоих торцах камеры для подачи дрейфового газа и для выхода газ.в, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, в стенке камеры напротив затворов (сеток) выполнено дополнительное отверстие для подачи дрейфового газа, а отверстия в торцах камеры служат для выхода газов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Cohen M,J. and other. Detector for gas chromatography-.- Journal of Chrom. Scfence. 1970.

2.Патент США № 3626180, кл. 250-41,9,

1971 (прототип).

ионы -реагенты (Ci HgOOCCHs H... 30 секунд (CtfHsOOCCH j H /25секунд 0 секунд А. 1 секунд 10 секунд

П 14 W 18 20 Bpefifi дрей(ра,м-сек