СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Российский патент 2003 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, воде и растительной продукции.

Известны фотоколориметрический и спектрофотометрический методы определения железа, которые заключаются в измерении оптической плотности исследуемого и эталонного окрашенных растворов при прохождении светового потока через кювету, наполненную испытуемым раствором. Чувствительность этого метода зависит от содержания SCN^--ионов и результатов титрования (1).

Наиболее близким к предлагаемому является способ одновременного качественного и количественного определения тяжелых металлов, включающий обработку пробы комплексоном (диэтилдитиокарбоминатом натрия) с последующим разделением полученных хелатов металлов в хроматографической колонке в потоке подвижной фазы, содержащей ацетонитрил, воду и хлороформ с УФ-детектированием компонентов (2).

Пример выполнения способа-прототипа.

В пробе анализируемой воды (50-250 мл) устанавливают рН с помощью 10%-ного раствора-аммиака и затем добавляют 10-20 мг NаДЭДТК. Образующуюся суспензию комплексов пропускают со скоростью 2 мл/мин через стеклянную колонку (5•100 мм), заполненную 2 г фторопласта ФТ-4, концентрат элюируют 3 мл ацетонитрила. Пробу 5-10 мкл анализируют на хроматографе "Милихром", используя колонку КАХ-2 (2•64 мм) с Сепароном С18. В качестве подвижной фазы используют смесь (70:29:1) ацетонитрил-вода-хлороформ со скоростью 0,1 мл/мин. Комплексы детектируют при 280 нм. Содержание металлов рассчитывают по градуировочным графикам. Определяют и количественно рассчитывают содержание кадмия, меди, железа, никеля и свинца.

Недостатки данного способа заключаются в сложности полноты определения железа как самостоятельного компонента, так и в смеси с другими тяжелыми металлами. Определению при таких условиях мешают присутствие в пробах меди.

Заявляемое изобретение решает задачу качественного и количественного определения железа как самостоятельного компонента в растительном сырье, продуктах переработки плодов и ягод и атмосферных осадках.

Сущность заявляемого изобретения заключается в том, что обрабатывают анализируемую пробу комплексоном, разделяют полученный хелат железа в хроматографической колонке с последующим детектированием в УФ-области.

Отличительными признаками заявляемого изобретения от прототипа являются:
1. Длина волны 262 нм исходя из спектральных характеристик анализируемого комплекса железа.

2. Интервал рН 2,6-3,0, как обеспечивающий наиболее полное комплексообразование ионов железа.

3. Изменение состава подвижной фазы (элюента). Используемый элюент 60: 40: 2 (ацетонитрил : 0,2М ацетатный буферный раствор : хлороформ) улучшает хроматографическое поведение диэтилдитиокарбоминатного комплекса железа.

4. Использование экстракции из водной среды хлороформом позволяет более полно извлекать определяемый компонент.

5. Использование в качестве сорбента обращенно-фазного сорбента с привитой группой С8 вместо С18 для более точного качественного и количественного извлечения железа из хроматографируемой смеси.

Пример
Брали золу, полученную сухим озолением из растительных образцов, соков, продуктов переработки (20 г), растворяли в 2 мл 10%-ной азотной кислоты, доводили объем до 25 мл, устанавливали рН 2,6-3, добавляя к анализируемой пробе несколько капель водного раствора аммиака или раствора азотной кислоты (1: 2), добавляли несколько кристалликов NаДЭДТК. Для анализа водных проб брали 10 мл и также устанавливали рН и добавляли несколько кристалликов NаДЭДТК. Полученную суспензию комплексов переносили в делительную воронку, добавляли 2 мл хлороформа и встряхивали воронку до полного расслоения двух жидкостей. Нижний хлороформенный слой, содержащий диэтилдитиокарбоминатный комплекс железа, сливали в пенициллиновый пузырек, выпаривали в сушильном шкафу при 70^oС досуха. Сухой остаток растворяли в 0,5 мл ацетонитрила непосредственно перед проведением анализа. Затем 3 мкл пробы вводили в микроколоночный жидкостный хроматограф серии "Милихром" (Россия, г. Орел, ЗАО "Научприбор"), определение комплекса проводили на колонке КАХ-6-80 (2•80 мм), заполненной обращенно-фазным сорбентом Диасорб C8 (5 мкм), в следующем режиме работы хроматографа:
длина волны - 262 нм
время измерения - 0,2 с
расход элюента - 150 мкл/мин
объем пробы - 3 мкл
В качестве элюента использовали смесь ацетонитрил : 0,2М ацетатный буферный раствор (рН 5,4) : хлороформ (60:40:2). Содержание железа в пробе рассчитывали в соответствии с инструкцией по эксплуатации к компьютерной программе, прилагаемой к хроматографу.

Результаты проведенных анализов представлены в таблице.

Таким образом, ВЭЖХ металлов в виде хелатов позволяет контролировать экологическое состояние окружающей среды и продуктов питания и качество продуктов переработки. Использование предложенного способа качественного и количественного определения железа отличается производительностью, достаточной экспрессностью и невысокой стоимостью анализа.

Источники информации
1. Крешков А. П. М.: Химия, 1971, т. 2, с. 434.

2. Цой И. Г. Зав. лаб. 1991, 8, с. 6-7.

Использование: в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, воде и растительной продукции. Технический результат: изобретение решает задачу качественного и количественного определения железа как самостоятельного компонента в растительном сырье, продуктах переработки плодов и ягод и атмосферных осадках. Сущность: в анализируемой пробе устанавливают значение рН 2,6-3, прибавляют комплексон NaДЭДТК, полученную суспензию комплексов переносят в делительную воронку и экстрагируют хлороформом, хлороформенный экстракт выпаривают, сухой остаток растворяют в ацетонитриле и разделяют на хроматографической колонке, заполненной обращенно-фазным сорбентом ДИАСОРБ С8 (5 мкм) с последующим УФ-детектированием на длине волны 262 нм. Используют подвижную фазу (элюент) определенного состава - 60:40:2 (ацетонитрил : 0,2М ацетатный буферный раствор : хлороформ). 1 табл.

Способ качественного и количественного определения железа, включающий обработку анализируемой пробы комплексоном диэтилдитиокарбоминатом натрия (NаДЭДТК), выделение полученного хелата железа в хроматографической колонке с использованием элюента, содержащего ацетонитрил и хлороформ, и последующее УФ-детектирование, отличающийся тем, что в анализируемой пробе устанавливают рН 2,6-3, экстрагируют комплекс железа хлороформом, анализируют в хроматографической колонке, заполненной сорбентом Диасорб С8 (5 мкм), используют элюент состава ацетонитрил - 0,2 М ацетатный буферный раствор (рН 5,4) - хлороформ (60:40:2) и детектируют на 262 нм.