СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТИНОВОГО СОРБЕНТА Российский патент 2003 года по МПК A23L1/33 A23L1/56 

Изобретение относится к пищевой промышленности и биотехнологии, а более конкретно к способам получения хитинового сорбента из хитинсодержащего сырья, например панциря ракообразных, биомассы грибов и т.д.

Известен способ получения хитинсодержащего материала на основе отходов от переработки панциря криля при получении питательных сред для биотехнологии (авт. св. СССР 1563208, кл. А 23 L 1/33, 1990), включающий удаление остаточного белка обработкой раствором щелочи заданной концентрации.

Недостатками способа являются использование агрессивных сред (щелочей), что в значительной мере ухудшает экологию производства, и высокое содержание остаточного белка, что отрицательно влияет на сорбционные свойства получаемого продукта.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому, принятым за прототип, является способ получения хитина из панцирьсодержащего сырья (авт. св. СССР 1751888, кл. А 23 L 1/33, 1990).

Указанный способ предусматривает экстракцию протеина обработкой в катодной камере диафрагменного электролизера при температуре 60-80^oС в 1-6%-ном растворе смеси солей электролитов и значении плотности постоянного тока 200-400 А/м² и деминерализацию хитина одновременно с обесцвечиванием обработкой в анодной камере электролизера в растворе солей электролитов с суммарной концентрацией 3-6%, при значении плотности постоянного тока 300-400 А/м².

Недостатками прототипа являются излишняя сложность и длительность всего производственного процесса в целом, а также недостаточно высокая сорбционная емкость получаемого продукта.

Изобретение направлено на создание упрощенной технологии получения хитинового сорбента и повышение его сорбционной способности.

При этом решена задача создания эффективной технологии получения хитинового сорбента, позволяющей, с одной стороны, снизить время технологического цикла за счет исключения стадии обработки в анодной камере электролизера, а с другой - уменьшить загрязняемость, износ и порчу используемого оборудования (электролизеров) концентрированными белково-липидными растворами. Кроме того, при обработке в катодной камере электролизера в продукте генерируются специфичные группы, способствующие повышению его сорбционной емкости, которые разрушаются при обработке в анодной камере (при деминерализации) и отсутствуют в хитине, принятом за прототип.

Это достигается тем, что в предлагаемом способе получения хитинового сорбента из хитинсодержащего сырья, включающем его измельчение и последующую электрохимическую обработку вместе с раствором электролита в катодной камере электролизера, нагревание и отделение конечного продукта, в отличие от прототипа перед началом электрохимической обработки осуществляют смешивание сырья с предварительно полученным раствором католита в соотношении 1:5-1:30, нагревают полученную смесь до температуры не менее 60-80^oС и производят отделение твердой фракции хитинового полуфабриката.

Другими словами, основную часть белка, содержащегося в сырье, удаляют, в отличие от прототипа, путем замачивания сырья в предварительно полученном растворе католита непосредственно перед началом его электрохимической обработки. Таким образом, на обработку в электролизер подают смесь, содержащую лишь остаточные количества белка, что позволяет реализовать указанные выше преимущества данного способа.

В качестве католита используют раствор, полученный электрообработкой электролита, например водного раствора хлорида натрия, в катодной камере электролизера, и/или раствор католита, полученный при обработке предыдущей партии сырья, при этом перед нагреванием смесь выдерживают в течение не менее 2,5-3,0 часов. Электрохимическую обработку ведут при температуре 60-80^oС в 0,1-5,0%-ном водном растворе электролита при соотношении хитиновый полуфабрикат электролит в диапазоне 1:3-1:28 и значении плотности тока 200-670 А/м². По продолжительности собственно процесса электрохимическую обработку ведут до достижения рН среды не менее 11,5-12,5.

Предложенный способ был реализован в лабораторных условиях с помощью двухкамерного электролизера, разделенного диафрагмой на катодное и анодное пространство. Для осуществления электрохимического процесса обработки материала в катодной камере анодную камеру электролизера заполняют любым электропроводящим составом или материалом, наиболее целесообразным является использование раствора электролита тех же состава и концентрации, что и для приготовления обрабатываемой смеси, например, и катодную и анодную камеры заполняют 3% раствором сульфата натрия.

Для наработки первой партии хитинового сорбента в качестве раствора католита используют жидкость, полученную после обработки в катодной камере электролизера чистого раствора электролита, например сульфата натрия в концентрации 3%, при параметрах обработки, аналогичных работе с хитинсодержащим полуфабрикатом. В дальнейшем, при организации непрерывного производства, в качестве раствора электролита используют жидкую фракцию, полученную после обработки в катодной камере электролизера предыдущей партии хитинового полуфабриката.

Сущность заявляемого способа поясняется следующими примерами.

Пример 1. Хитинсодержащее сырье измельчали и смешивали с полученным после обработки в катодной камере электролизера предыдущей партии хитинового полуфабриката раствором католита в соотношении 1:5, выдерживали в течение 3 ч, после чего смесь термостатировали при температуре 65^oС в течение 30 мин.

Затем смесь разделяли через крупнопористый капроновый фильтр на раствор и хитиновый полуфабрикат, последний смешивали с раствором электролита в соотношении 1:15, затем суспензия подавалась на электрообработку в катодную камеру лабораторного электролизера. Анодная камера при этом была заполнена раствором электролита. Обработка суспензии велась до достижения рН среды 12, после чего смесь термостатировали при температуре 65^oС в течение 30 мин. Общее время электрообработки было 30 мин при плотности тока 350 А/м².

Затем смесь разделяли через крупнопористый капроновый фильтр на белковый раствор и хитиновый сорбент, после чего последний промывали водой до нейтральной реакции и сушили в лабораторном сушильном шкафу до постоянного веса.

Пример 2. Хитинсодержащее сырье диспергировали и смешивали с полученным после обработки в катодной камере электролизера предыдущей партии хитинового полуфабриката раствором католита в соотношении 1:10, выдерживали в течение 3 ч, после чего смесь термостатировали при температуре 65^oС в течение 30 мин.

Затем смесь разделяли через крупнопористый капроновый фильтр на раствор и хитиновый полуфабрикат, последний смешивали с раствором электролита в соотношении 1: 15, затем суспензия подавалась на электрообработку в катодную камеру лабораторного электролизера. Анодная камера при этом была заполнена раствором электролита. Обработка суспензии велась до достижения рН среды 12, после чего смесь термостатировали при температуре 65^oС в течение 30 мин. Общее время электрообработки было 30 мин при плотности тока 350 А/м².

Затем смесь разделяли через крупнопористый капроновый фильтр на белковый раствор и хитиновый сорбент, после чего последний промывали водой до нейтральной реакции и сушили в лабораторном сушильном шкафу до постоянного веса.

Пример 3. Хитинсодержащее сырье диспергировали и смешивали с раствором католита в соотношении 1:10, выдерживали в течение 12 ч, после чего смесь термостатировали при температуре 65^oС в течение 30 мин.

Затем смесь разделяли через крупнопористый капроновый фильтр на раствор и хитиновый полуфабрикат, последний смешивали с раствором электролита в соотношении 1: 15, затем суспензия подавалась на электрообработку в катодную камеру лабораторного электролизера. Анодная камера при этом была заполнена раствором электролита. Обработка суспензии велась до достижения рН среды 12, после чего смесь термостатировали при температуре 65^oС в течение 30 мин. Общее время электрообработки было 30 мин при плотности тока 350 А/м².

Затем смесь разделяли через крупнопористый капроновый фильтр на белковый раствор и хитиновый сорбент, после чего последний промывали водой до нейтральной реакции и сушили в лабораторном сушильном шкафу до постоянного веса.

Полученный в результате хитиновый сорбент (коммерческое наименование "Хизитэл") представляет собой чешуйки или хлопья светло-розового или светло-бежевого цвета, без запаха, нерастворимый в воде, в разбавленных растворах соляной, уксусной и некоторых других органических кислот, органических растворителях (этаноле, хлороформе, ацетоне) и растворах щелочей и обладает следующими физико-химическими свойствами:
Размер частиц, мм, не более чешуйки - 5,0
Хлопья - 2,0
Массовая доля:
Воды, %, не более - 8
Остатка после прокаливания, %, не менее - 20,0
Тяжелых металлов (в сумме), %, не более - 0,002
Протеинов, %, не более - 0,25
Сорбционная емкость:
К общим липидам, г/г, не менее - 1,0
К тяжелым металлам, мг-экв/г, не менее - 1,5ч

Изобретение относится к пищевой промышленности и биотехнологии и может быть использовано для получения хитинового сорбента из хитинсодержащего сырья, например панциря ракообразных, биомассы грибов и т.д. Способ включает измельчение хитинсодержащего сырья и его последующую электрохимическую обработку вместе с раствором электролита в катодной камере электролизера, нагревание и отделение конечного продукта. Перед началом электрохимической обработки осуществляют смешивание сырья с предварительно полученным раствором католита, нагревают полученную смесь и производят отделение твердой фракции - хитинового полуфабриката. Изобретение позволяет упростить технологию получения хитинового сорбента и повысить его сорбционную способность. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения хитинового сорбента из хитинсодержащего сырья, включающий его измельчение и последующую электрохимическую обработку вместе с раствором электролита в катодной камере электролизера, нагревание и отделение конечного продукта, отличающийся тем, что перед началом электрохимической обработки осуществляют смешивание сырья с предварительно полученным раствором католита в соотношении 1:5-1:30, нагревают полученную смесь до температуры не менее 60-80°С и производят отделение твердой фракции – хитинового полуфабриката2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве католита используют раствор, полученный электрообработкой электролита, например, водного раствора хлорида натрия, в катодной камере электролизера, и/или раствор католита, полученный при обработке предыдущей партии сырья, при этом перед нагреванием смесь выдерживают в течение не менее 2,5-3,0 ч.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что электрохимическую обработку ведут при температуре 60-80°С в 0,1-5,0%-ном водном растворе электролита при соотношении хитиновый полуфабрикат – электролит в диапазоне 1:3-1:28 и значении плотности тока 200-670 А/м².4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что электрохимическую обработку ведут до достижения рН среды не менее 11,5-12,5.