Способ определения золота в углеродсодержащих породах и рудах Советский патент 1990 года по МПК G01N33/48 G01N31/22 C01G7/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения золота в углеродсодержащих породах и рудах, и может быть использовано для определения золота в минеральном сырье и продуктах обогащения, содержащих органические и метал- лорганические соединения.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение процесса при анализе углистых сланцев.

Пример. Навеску аналитической пробы углистого сланца массой 5,0 г помещают в реакционную емкость вместимостью 100 см3, добавляют 1 см хлороводородной кислоты, перемешива-

ют, после чего добавляют 0,5 см пе- роксида водорода. Через 10 мин в реакционную емкость вливают 10 ем хлороводородной кислоты и 135 см азотной кислоты (соотношение реакционного объема и объема окислительной смеси 4:1, соотношение массовых долей про- ба хлороводородная кислота 1:2), реакционную емкость герметично закрывают крышкой и нагревают в течение 3 ч при 220°С. Затем реакционную емкость с содержанием охлаждают до 20°С, открывают крышку и раствор с осадком переносят на фильтр, предварительно промытый 5 см раствора хлороводородной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1. Осадок на фильтре обрабатывают 3 раза порциями по 5 см раствора пероксида водорода и хлороводородной кислоты с водой (соотношение массовых долей вода:кис- лота:пероксид водорода 1:0,5:0,1). Полученный фильтрат доводят водой до 50 см и определяют золото экстрак- ционно-фотометрическим методом по реакции с бриллиантовым зеленым.

Результаты определения золота в пробе получены следующие: (1,48+0,5) 10 мас.%, число определений п 10, доверительная вероятность Р 0,95.

Правильность полученного результата подтверждена сопоставлением с результатами плазменно-спектрометрического и атомно-абсорбционного определения .

Приведенные в табл. 1 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от соотношения массовых долей пробы и хлороводородной кислоты. При этом навеска 5,0 г, соотношение реакционного об-ье- ма к объему окислительной смеси 4:1, температура 220°С, соотношение массовых долей реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации вода: хлороводородная кислота:пероксид водорода 1:0,1:0,08, п 10, Р 0,95.

Как следует из представленных результатов высокая точность достигается при соотношении массовых долей проба:НС1 1:(2-3).

Приведенные в табл. 2 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от соотношения реакционного объема к объему окислительной смеси. При этом навеска 5,0 г, температура 220 С,

0

5

0

5

0

5

0

5

соотношение массовых долей пробы и хлороводородной кислоты 1:2,соотношение массовых долей реагентов при обработке твердой Лазы после Фильтрации вода : хлороводородная кислота:пероксид водорода 1:0,1:0,08, п 10, Р -- 0,95.

Как следует из представленных в табл. 2 результатов высокая точность достигается при соотношении реакциоь- ного объема к объему окислительной смеси (4-5):1.

Приведенные в табл. 3 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от температуры. При этом навеска 5,0 г, соотношение реакционного объема к объему окислительной смеси 4:1, соотношение массовых долей пробы хлороводородной кислоты 1:2, соотношение массовых долей реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации вода:хлороводородная кислота:пероксид водорода 1: :0,1:0,08.

Как следует из представленных в табл. 3 результатов при температуре вскрытия пробы 215-220 С достигается высокая точность результатов.

Приведенные в табл. 4 экспериментальные данные показывают зависимость точности определения золота от соотношения реагентов при обработке твердой фазы после фильтрации. При этом навеска 5,0 г, соотношение реакционного объема к объему окислительной смеси 4:1, температура 220°С, соотношение массовых долей пробы и хлороводородной кислоты 1:2.

Как следует из представленных в табл. 4 результатов высокая точность достигается при соотношении массовых долей вода:хлороводородная кислота: :пероксид водорода в смеси для обработки твердой фазы после фильтрации 1 : (0,3-0,5): (0, 05-0,1).

Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять золото в углистых сланцах, тогда как по известному способу из-за наличия оксида кремния в продуктах вскрытия пробы при фильтрации золотосодержащего раствора происходит сорбция до 15- 20% золота, восстановленного в процессе фильтрации до элементного, что приводит к неконтролируемым потерям и заниженным результатам анализа. Кроме того, золото в углистых сллнцах

содержится в различных Формах нахождения, в частности элементного коллоидного и золотоорганических соединений. Золото в этих формах по извест- ному способу имеет количественные потери.

Предлагаемый способ позволяет упростить пробоподготовку из-за сокращения числа операций.

Формула изобретения

Способ определения золота в угле- родсодержащих породах и рудах путем обработки пробы окислительной смесью, содержащей в своем составе хлороводородную и азотную кислоты, нагревания, фильтрации и последующей количественной регистрации, отличающийся тем, что, с целью повыше-,- ния точности и упрощения процесса при анализе углистых сланцев, пробу предварительно обрабатывают хлороводородной кислотой и пероксидом водорода, вводят окислительную смесь, состоящую из хлороводородной и азотной кислот при массовом соотношении пробы и

хлороводородной кислоты 1:(2-3), нагревание ведут в замкнутом объеме, превышающем объем окислительной смеси в 4-5 раз, до 215-220°С, твердый остаток на фильтре обрабатывают раст5 ворами пероксида водорода и хлороводородной кислоты при массовом соотношении вода:кислота:пероксид водорода 1:(0,3-0,5):(0,05-0,1) и в полученном растворе ведут регистрацию золота

0 экстрационно-фотометрическим методом.

. Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к способам определения золота в углеродсодержащих породах и рудах, может быть использовано для определения золота в минеральном сырье, продуктах обогащения и позволяет повысить точность и упростить процесс при анализе углистых сланцев. Для этого навеску пробы помещают в реакционную емкость, добавляют хлороводородную кислоту, перемешивают и затем добавляют пероксид водорода. Через 10 мин в реакционную емкость вливают смесь хлороводородной и азотной кислот, реакционную емкость герметично закрывают и нагревают в течение 3 мин. Затем реакционную емкость с содержимым охлаждают и раствор с осадком фильтруют. Осадок на фильтре обрабатывают три раза растворами пероксида водорода и хлороводородной кислоты. В полученном фильтрате определяют золото экстракционно-фотометрическим методом. Оптимальное массовое соотношение пробы и хлороводородной кислоты в окислительной смеси с азотной кислотой составляет 1:(2-3). Объем реакционного сосуда в 4 - 5 раз превышает объем окислительной смеси, температура разложения пробы 215 - 220°С. Оптимальное массовое соотношение вода:хлороводородная кислота : пероксид водорода в растворе для обработки осадка на фильтре составляет 1:(0,3 - 0,5):(0,05 - 0,1). Изобретение позволяет исключить потери золота при анализе за счет сорбции на диоксиде кремния, уменьшить количество операций при вскрытии пробы. 4 табл.

J,48±0,5-J0 1,47±0,6-10 1,50+0,4-1ff 1,0540,340

.,1:3,5

3,7±0,2-10

6:1

(8,3+4,0)- 10

Наблюдается сорбция золота на поверхности нерастворимого остатка кремне- кислотой

Наблюдаются потери мелкодисперсного золота из-за неполноты вскрытия и углистый осадок из-за неполноты минерализации

образующийся избыток паров окислителя препятствует их проникновению в пробу,наблюдается смолистый остаток Из-за недостатка давления паров окисляющей смеси наблюдается неполнота минерализации вскрытия мелкодисперсного золота

230

(9,0+3,5)-JO

-5

1:0,6:0,07 (9,6+15,3)40

1,49+0,48-10 1,51±0,5010 1,4810,50-10 (8,7±4,0)-10

1:0,4:1,1

(9,8±5,0)-10

,

Составитель У.Бондаренко Редактор И.Горная Техред Л.Олийнык

Заказ 1057

Тираж 500

РЧИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

недостаточного окислительно-восстановительного потенциала в процессе минерализации Давление паров в..системе превышает необходимое, препятствует проникновению окисляющего реагента

Таблица 4

восстановления на поверхности частиц твердой фазы Избыток окислителя мешает; фотометрическому определению золота

Наблюдаются потери золота за счет сорбции на поверхности твердой фазы Избыток окислителя мешает фотометрическому определению золота и точность определения снижается

Корректор Т.Палий

Подписное