УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ САЖИ, СОДЕРЖАЩЕЙ ФУЛЛЕРЕНЫ Российский патент 1998 года по МПК C01B31/02 

Устройство относится к области электротермии и предназначено для получения сажи, содержащей смесь фуллеренов.

Известно устройство для получения сажи, содержащей фуллерены, электродуговым методом [ W.A. Scrivens, J.M. Tour Synthesis of Gram Quantities of C₆₀ by Plasma Dischhorge in a Modified Round-Bottomed Flask, J. Org.Chem., 1992, v. 57, p. 6932-6936], включающее герметичный корпус, соосно расположенные подвижный и неподвижный электроды, причем подвижный электрод установлен с возможностью поступательного движения по отношению к неподвижному, окно для визуального наблюдения, расположенное перпендикулярно оси электродов. Конструктивной особенностью данного устройства является поступательное движение подвижного электрода вдоль оси, что приводит:
а) к необходимости применения скользящего вакуумного уплотнения электрода, затрудняющего равномерную подачу электрода, что приводит к частым гашениям дуги и нестабильности процесса дугового разряда, что уменьшает выход смеси фуллеренов;
б) к невозможности постоянного визуального контроля дугового разряда, что приводит к частым аварийным оплавлениям крепления подвижного электрода;
в) к появлению на неподвижном (отрицательном) электроде массы шлаков (депозита), что меняет параметры дугового разряда и вследствие этого уменьшает содержание смеси фуллеренов в саже.

Вышеприведенное устройство наиболее близко по технической сущности к заявляемому устройству, поэтому выбрано в качестве прототипа.

Технический результат, достигаемый настоящим изобретением, состоит в увеличении производительности устройства за счет:
а) перемещения дугового разряда вдоль неподвижного электрода благодаря наклону подвижного электрода, поэтому шлаки (депозит) остаются вне зоны дуги, а это увеличивает выход смеси фуллеренов;
б) постоянного визуального контроля дугового разряда, что позволяет полностью сжечь графитовый электрод, увеличив количество сажи без риска разрушения крепления электрода;
в) отсутствия скользящего вакуумного уплотнения крепления электрода, что конструктивно упрощает механизм подачи электрода в зону дугового разряда и позволяет равномерной подачей электрода поддерживать стабильными параметры дуги.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что в устройстве для получения сажи, содержащей фуллерены, электродуговым методом, включающее корпус с окном для визуального наблюдения и размещенные в корпусе подвижный и неподвижный электроды, подвижный электрод установлен параллельно неподвижному с возможностью наклона относительно оси крепления посредством сильфонной развязки, а окно для визуального наблюдения расположено перпендикулярно электродам с возможностью визуального контроля их перемещения.

Размещение окна для визуального наблюдения перпендикулярно электродам в торцевой части корпуса дает возможность контролировать процесс получения сажи от момента возникновения дугового разряда до полного сгорания электрода вплоть до его крепления.

Установка подвижного и неподвижного электродов параллельно друг другу с возможностью наклона подвижного электрода относительно оси крепления к корпусу посредством сильфона дает возможность обеспечить надежную вакуумную развязку и равномерную подачу подвижного электрода в зону дугового разряда. Оптимальное расстояние между электродами составляет 30-40 мм при длине подвижного электрода 300 мм.

На чертеже представлено устройство для получения сажи, содержащей смесь фуллеренов.

Устройство содержит водоохлаждаемый цилиндрический корпус (1) со съемным фланцем (2), окном (3) для визуального наблюдения и размещенные в корпусе подвижный (4) и неподвижный (5) электроды с водоохлаждаемыми токовводами, электрически изолированными от корпуса, а также сильфонную развязку (6) подвижного электрода и механизм его перемещения (7). Механизм перемещения состоит из шагового двигателя с удлиненной линейной осью, представляющей винт, перемещающий резьбовую муфту, соединенную с рычагом (8) подвижного электрода (4). Полярность электродов указана на чертеже. Водоохлаждаемый фланец (2) соединен с корпусом с резиновым вакуумным уплотнением (уплотнение не показано). Сильфон (6) с механизмом крепления оси (9) крепится к фланцу (2) накидной гайкой с резиновым вакуумным уплотнением.

Устройство работает следующим образом: после вакуумирования и заполнения гелием корпуса на электроды подается напряжение, и механизмом перемещения (7) осуществляется наклон подвижного электрода (4) к неподвижному электроду (5) до возникновения дугового разряда. В дальнейшем, по мере сгорания подвижного электрода, происходит его равномерная подача механизмом перемещения (7) с одновременным визуальным контролем. Конец процесса сжигания контролируется визуально и определяется минимальным расстоянием между неподвижным электродом и креплением подвижного электрода. В процессе работы происходит постоянное охлаждение корпуса и держателей электродов водой. После сжигания электрода корпус (1) заполняется воздухом, отсоединяется рычаг (8) и вынимается токоввод для замены подвижного электрода (4). Токоввод с новым электродом устанавливается на место, корпус вакуумируется и заполняется гелием, после чего производится сжигание нового электрода. После сжигания необходимого количества электродов снимается фланец (2) и производится сбор сажи, содержащей фуллерены.

Электрические параметры дугового разряда и давления гелия в корпусе зависят от применяемого графита и используемого источника постоянного тока, поэтому оптимизируются для каждого устройства индивидуально. Т.к. процесс дугового разряда происходит при постоянном токе, то неподвижный (отрицательный) электрод практически не разрушается и не требует частой замены.

Изобретение предназначено для электротермии. Корпус 1 заполняют гелием, подают на неподвижный электрод 5 и подвижный электрод 4 напряжение. Механизм перемещения 7 осуществляет наклон подвижного электрода 4 к неподвижному электроду 5. По мере сгорания подвижного электрода 4 его передвигают до полного сгорания. Окончание процесса контролируют визуально через окно 3. Процесс стабилен, повышается производительность за счет полного использования неподвижного электрода, потери неподвижного электрода невелики. Механизм подачи подвижного электрода прост в обращении. 1 ил.

Устройство для получения сажи, содержащей смесь фуллеренов, электродуговым методом, включающее герметичный корпус с окном для визуального наблюдения дугового разряда и размещенные в корпусе подвижный и неподвижный электроды, отличающееся тем, что электроды расположены параллельно по отношению друг к другу, подвижный электрод снабжен сильфонной развязкой и установлен с возможностью наклона относительно неподвижного электрода, а окно для визуального наблюдения расположено в торцевой части корпуса перпендикулярно осям электродов.