СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Российский патент 2004 года по МПК B01J20/24 C01B31/08 

Изобретение относится к способам получения сорбентов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства.

Известно техническое решение (патент США 3992291, кл. В 01 D 23/24, 1976), в котором описан способ получения сорбента на основе черной скорлупы грецкого ореха.

Недостатком известного технического решения является возможность применения указанного сорбента только для извлечения нефти и нефтепродуктов из воды и низкая степень извлечения нефти и нефтепродуктов.

Известно также техническое решение (патент РФ 2031849, кл. С 02 F 1/28, В 01 J 20/20, опуб. 27.03.95 - прототип), в котором описан способ получения сорбента, включающий термообработку лузги гречихи.

Недостатком известного технического решения является возможность применения указанного сорбента только для извлечения нефти и нефтепродуктов из воды и низкая степень извлечения нефти и нефтепродуктов.

Технической задачей изобретения является расширение возможности применения сорбента и улучшение его свойств.

Техническая задача достигается тем, что способ получения сорбента включает термообработку лузги гречихи - термообработку проводят в присутствии веществ, выбранных из группы: сера, галогениды, иод в бескислородной среде, а продукт термообработки измельчают, гранулируют с добавлением связующего и увлажняющего агентов и подвергают парогазовой активации. При получении сорбента в виде гранул при гранулировании в качестве связующего могут быть добавлены, например, фенолоформальдегидная смола или лигносульфонаты, а в качестве увлажняющего агента, например, соответственно водный раствор КОН и вода, при получении сорбента в виде порошка, при гранулировании в качестве связующего может быть добавлена, например, карбамидоформальдегидная смола, а в качестве увлажняющего агента, например, спиртовая барда или сульфитно-дрожжевая бражка.

Изобретение имеет следующие отличия от прототипа:
термообработку проводят в присутствии указанных выше веществ в бескислородной среде,
активации подвергают продукт термообработки, сгранулированный из него при добавлении связующего и увлажняющего агента,
связующее для добавки при гранулировании выбирают в зависимости от вида дальнейшего применения готового продукта.

Это позволит расширить возможность применения сорбента и улучшить его свойства.

Для выполнения способа использовали следующие вещества:
Карбамидоформальдегидная смола - ГОСТ 14231-88
Фенолоформальдегидная смола - ГОСТ 20907-75
Лигносульфонаты - ОСТ 13-183-83
Сульфитно-дрожжевая бражка - ГОСТ 8518-57
Спиртовая барда - Отход спиртового производства
Способ выполняли следующим образом.

Пример 1 (прототип).

Брали лузгу зерна гречихи и подвергали термообработке в печи при отсутствии каталитических добавок при 270^oС при атмосферном давлении в течение 20 мин. Исследовали показатели готового продукта.

Пример 2.

Брали лузгу зерна гречихи и подвергали термической обработке в присутствии заявленных веществ в бескислородной среде. Нагрев осуществляли при температуре 270^oС в течение 20 мин. Исследовали показатели полученного продукта термической обработки лузги зерна гречихи. Продукт измельчают, гранулируют и активируют.

В данном случае необходимо получить сорбент, который будет применяться в виде порошка, поэтому прочность гранул при гранулировании должна быть обеспечена только для проведения операции активации, а затем гранулы после их охлаждения должны легко и равномерно измельчаться в порошок. Это может обеспечить применение в качестве добавок при гранулировании в качестве связующего, например, карбамидоформальдегидной смолы, а в качестве увлажняющего агента, например, спиртовой барды или сульфитно-дрожжевой бражки.

Брали 100 кг лузги гречихи, смешивали ее с каталитическими добавками (например, сера комковая техническая в количестве 2,5%, соли галогенида - 0,25%, йод - 0,025% и загружали полученную смесь в реакторную установку, где осуществляли термообработку при температуре 270^oС в течение 20 мин в бескислородной среде. Охлажденный примерно до 40-50^oС продукт термической обработки измельчали, например, на дисковой мельнице, добавляли карбамидоформальдегидную смолу концентрации 65% в количестве 10% по сухому остатку от массы абсолютно сухого материала, далее увлажняли смесь, например, до 50% добавлением спиртовую барду в количестве 8%. Кислотность спиртовой барды составляла рН 6, поэтому она одновременно являлась отвердителем смолы. Следует отметить, что влажность смеси должна обеспечить пластичность гранулируемой массы, и необходимая ее величина также зависит от вида применяемых добавок. Кроме того, влажность гранулируемой массы препятствует интенсивному разогреванию гранулятора.

Гранулирование полученной смеси осуществляли вначале в грануляторе экструзионного типа, гранулированные нити разрушали, совершая встряхивающие движения, образуя при этом мелкие однородные частицы, окомковывание которых проводили при добавлении сухого порошка из термообработанной лузги для предотвращения слипания при окомковывании и возвратно поступательных движениях в горизонтальной плоскости в различных направлениях. При соударениях гранулы уплотнялись и приобретали поверхностную влагу, которая быстро улетучивалась при сушке. Сухие гранулы имели насыпную плотность 450 кг/м³.

Полученные гранулы активировали парогазовым методом при температуре 870^oС в течение 8 мин. Полученные после активации гранулы составляли 45 кг и после охлаждения измельчались в порошок.

Исследовали показатели готового продукта. Сорбционная емкость по йоду составила 113%.

Пример 3.

Пример выполняли по примеру 2.

Но в данном примере необходимо получить сорбент, который будет применяться в виде гранул. Отсюда следует, что прочность гранул при гранулировании должна быть обеспечена не только для проведения операции активации, но и при их дальнейшей эксплуатации. Это может обеспечить применение в качестве добавок при гранулировании в качестве связующего, например, фенолоформальдегидной смолы или лигносульфонатов, а в качестве увлажняющего агента, например, соответственно водного раствора КОН и воды.

Для этого в продукт термической обработки добавляли фенолоформальдегидную смолу концентрации 50% в количестве 10% по сухому остатку от массы абсолютно сухого материала, далее увлажняли смесь, например, до 45-50% добавлением водного раствора КОН в количестве 5% по сухому остатку от массы смолы.

Полученные гранулы активировали парогазовым методом при температуре 850^oС в течение 8 мин, исследовали показатели готового продукта в виде гранул.

Механическая прочность гранул, определяемая по ГОСТ 16188-70, составила 92-95%, а сорбционная активность по йоду 70%.

Сорбенты, полученные по изобретению, имеют высокие качественные показатели, которые позволяют их широко применить, для очистки питьевой воды, вредных стоков, для очистки спирта, при флотации руд ценных металлов, для очистки паровоздушных выбросов и т.д.

Изобретение относится к способам получения сорбентов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства. Способ получения сорбента включает термообработку в бескислородной среде лузги гречихи, которую проводят в присутствии веществ из ряда: сера, галогениды, иод, продукт термообработки измельчают, гранулируют со связующим и увлажняющим агентом и активируют, при этом связующее при гранулировании выбирают в зависимости от вида дальнейшего применения готового продукта, а увлажняющий агент выбирают в зависимости от применяемого связующего. Изобретение позволяет повысить качество сорбента из лузги гречихи. 2 с.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения сорбента, включающий термообработку лузги гречихи, отличающийся тем, что термообработку проводят в присутствии веществ, выбранных из группы: сера, галогениды, иод, в бескислородной среде, продукт термообработки измельчают, гранулируют с добавлением связующего и увлажняющего агентов и подвергают парогазовой активации.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении сорбента в виде гранул, при гранулировании в качестве связующего добавляют фенолформальдегидную смолу или лигносульфонаты, а в качестве увлажняющего агента – водный раствор едкого калия и воду.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении сорбента в виде порошка, при гранулировании в качестве связующего добавляют карбамидоформальдегидную смолу, а в качестве увлажняющего агента - спиртовую барду или сульфитно-дрожжевую бражку.