СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО ФОРМИАТА НАТРИЯ Российский патент 2004 года по МПК C07C53/06 C07C51/43 C07C19/04 

Изобретение относится к химической технологии и предназначено для получения технического формиата натрия из водного раствора, образующегося при производстве хлороформа расщеплением технического хлораля водным раствором гидроксида натрия.

Известен способ выделения технического формиата натрия из водного раствора, полученного расщеплением технического хлораля водным раствором гидроксида натрия, путем упаривания на водяной бане (100^oС) с последующей сушкой осадка при 160^oС (патент РФ 2076854, кл.С 07 С 19/04, 17/361, 53/06, опубл. 10.04.97). Способ недостаточно технологичен и может быть использован лишь в лабораторных и пилотных условиях. Выделяемый технический формиат натрия загрязнен значительным количеством хлористого натрия, образующегося за счет гидролиза хлорорганических примесей и нейтрализации хлористого водорода, присутствующих в исходном техническом хлорале.

Наиболее близким к предлагаемому по совокупности существенных признаков является способ выделения технического формиата натрия, включающий выпаривание водного раствора формиата натрия, являющегося побочным продуктом производства хлороформа методом расщепления технического хлораля гидроксидом натрия, до остаточного содержания влаги 16,8-29,7 мас.% в упаренной пульпе, которую передают на кристаллизацию охлаждением и сушку. Выпаривание проводят при атмосферном давлении и температуре 125-132^oС, а кристаллизацию и сушку проводят путем испарения остаточной влаги упаренной пульпы в токе воздуха (патент РФ 2160250, кл. С 07 С 53/06, 51/43, опубл. 10.12.2000).

Известный способ выявления технического формиата натрия предопределяет присутствие в готовом продукте значительных количеств хлорида натрия, что ограничивает область применения технического формиата натрия сельским хозяйством в качестве консерванта грубых кормов (силоса, влажного сена). В то же время имеется потребность народного хозяйства в техническом формиате натрия с уменьшенным содержанием хлорида натрия, например, в качестве ускорителя отверждения бетона.

Технической задачей настоящего изобретения является повышение качества технического формиата натрия для возможности расширения области его использования.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе выделения технического формиата натрия из водного раствора формиата натрия и хлорида натрия, образующегося в процессе производства хлороформа методом расщепления технического хлораля водным раствором гидроксида натрия, включающем упаривание, кристаллизацию и сушку, согласно изобретению, упаривание водного раствора формиата натрия и хлорида натрия ведут по крайней мере в две стадии, первую стадию упаривания совмещают с кристаллизацией хлорида натрия и ведут ее до содержания формиата натрия в растворе 50-60 мас.%, после чего отделяют кристаллы хлорида натрия от раствора формиата натрия отстаиванием с последующей промывкой осадка кристаллов хлорида натрия исходным водным раствором формиата натрия и хлорида натрия и возвращением промывного раствора на первую стадию упаривания, завершают упарку и сушку с получением твердого продукта.

Предлагаемый способ выделения технического формиата натрия иллюстрируется исследованиями по растворимости хлорида натрия (У) в водном растворе формиата натрия (X), проведенными авторами настоящего изобретения (см. таблицу и график). Растворимость хлорида натрия (У) уменьшается по мере увеличения концентрации водного раствора формиата натрия (X), подчиняясь уравнению У=0,0044X²-0,646Х+26,4. Коэффициент корреляции составляет 0,9601.

Упарка раствора формиата натрия и хлорида натрия сопровождается повышением концентрации формиата натрия, уменьшением концентрации хлорида натрия и выпадением кристаллов хлорида натрия. После отделения выпавших кристаллов хлорида натрия упарка и сушка насыщенного раствора формиата натрия и хлорида натрия позволяет получить технический формиат натрия с уменьшенным содержанием хлорида натрия. Так, из насыщенного раствора, содержащего 58,4% (здесь и далее - проценты массовые) формиата натрия и 4,6% хлорида натрия, получен технический формиат натрия, содержащий в качестве примеси 7,3% хлорида натрия. Из насыщенного раствора, содержащего 53,4% формиата натрия и 5,0% хлорида натрия, получен технический формиат натрия, содержащий 8,6% хлорида натрия.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить качество целевого продукта по хлориду натрия, а именно уменьшить содержание последнего с 20-30% (в зависимости от качества исходного хлораля) до 7,3-8,6%. Это позволяет расширить область использования технического формиата натрия, выделенного в процессе производства хлороформа. Считается, что формиат натрия, содержащий менее 10% хлорида натрия, может быть использован как ускоритель твердения при производстве бетона.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения технического формиата натрия из водного раствора формиата натрия и хлорида натрия, образующегося в процессе производства хлороформа методом расщепления технического хлораля водным раствором гидроксида натрия, включающий упаривание, кристаллизацию и сушку, причем упаривание водного раствора формиата натрия и хлорида натрия ведут, по крайней мере, в две стадии, первую стадию упаривания совмещают с кристаллизацией хлорида натрия и ведут ее до содержания формиата натрия в растворе 50-60 мас.%, после чего отделяют кристаллы хлорида натрия от раствора формиата натрия отстаиванием с последующей промывкой осадка кристаллов хлорида натрия исходным водным раствором формиата натрия и хлорида натрия и возвращением промывного раствора на первую стадию упаривания, завершают упарку и сушку с получением твердого продукта. Способ позволяет повысить качество целевого продукта, например, по содержанию в нем хлорида натрия с 20-30 до 7,3-8,6%. Полученный формиат натрия может быть использован как ускоритель отверждения бетона. 1 ил., 1 табл.

Способ выделения технического формиата натрия из водного раствора формиата натрия и хлорида натрия, образующегося в процессе производства хлороформа, методом расщепления технического хлораля водным раствором гидроксида натрия, включающий упаривание, кристаллизацию и сушку, отличающийся тем, что упаривание водного раствора формиата натрия и хлорида натрия ведут по крайней мере в две стадии, первую стадию упаривания совмещают с кристаллизацией хлорида натрия и ведут ее до содержания формиата натрия в растворе 50 - 60 мас.%, после чего отделяют кристаллы хлорида натрия от раствора формиата натрия отстаиванием с последующей промывкой осадка кристаллов хлорида натрия исходным водным раствором формиата натрия и хлорида натрия и возвращением промывного раствора на первую стадию упаривания, завершают упарку и сушку с получением твердого продукта.