СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА ХЛОРА Российский патент 2004 года по МПК C01B7/24 

Изобретение относится к способам получения галоидных соединений фтора, в частности трифторида хлора (ТФХ), и может быть использовано в процессах переработки ядерных материалов и других областях техники.

Известен способ получения трифторида хлора, основанный на взаимодействии газообразных фтора и хлора при температуре 280^oС в трубчатом никелевом реакторе, заполненном посеребренными медными стружками. Газообразные фтор и хлор подают в один конец реактора, а продукт реакции выводят с другого конца. Трифторид хлора собирают в кварцевой ловушке при температуре минус 78^oС в виде бледно-желтой жидкости (Н.С.Николаев, В.Ф.Суховертов, Ю.Д.Шишков, И. Ф.Аленчикова. Химия галоидных соединений фтора. М.: Наука, 1968. С.33).

Реакция взаимодействия фтора и хлора протекает с высокой скоростью и значительным тепловым эффектом (~160 кДж/моль), поэтому сложно поддерживать оптимальные технологические параметры процесса синтеза ТФХ (температуру и т. д.).

Для промышленной реализации данного способа необходимо иметь постоянный запас сжиженного хлора либо действующую в период синтеза ТФХ электролизную установку по его получению, что значительно удорожает процесс получения ТФХ и требует обеспечения дополнительных мер безопасности труда, связанных с производством и хранением хлора.

Известен другой способ получения трифторида хлора (прототип), он заключается в следующем.

Сжатый до 2 атм фтор охлаждают до минус 60^oС для удаления фтористого водорода. После этого фтор делят на 2 потока в отношении 1:2. Меньшая часть идет на взаимодействие с газообразным хлором с получением монофторида хлора, который затем (в результате реакции с оставшейся частью фтора) превращают в трифторид хлора. Реакции проводят последовательно в реакторах, изготовленных из никеля. Фтор и хлор предварительно нагревают до 200^oС в специальных подогревателях. Эту температуру поддерживают в процессе реакции. Газы, выходящие из реактора получения ТФХ, конденсируют. Жидкий трифторид хлора хранят в стальных баллонах. Общий выход продукта достигает 95% (Н.С.Николаев, В.Ф. Суховертов, Ю.Д.Шишков, И.Ф.Аленчикова. Химия галоидных соединений фтора. М. : Наука, 1968. С.33).

Синтез трифторида хлора в данном способе разделен на две стадии. Благодаря этому процесс образования трифторида хлора происходит в более мягком режиме с меньшим тепловым эффектом реакции (110 кДж/моль), что способствует его большей управляемости.

Недостатком же данного способа, как и предыдущего, является необходимость иметь постоянный запас сжиженного хлора либо действующую во время синтеза ТФХ электролизную установку по его получению.

Задачей изобретения является разработка более простого, дешевого и менее опасного способа получения ТФХ, исключающего использование как сжиженного хлора, так и действующей электролизной установки по его получению.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения трифторида хлора, включающем двухстадийное фторирование элементным фтором хлорсодержащих реагентов при повышенной температуре, на первой стадии фторируют хлорид натрия или кальция с получением газовой смеси хлора и монофторида хлора, которую после отделения от твердых частиц направляют на вторую стадию фторирования.

Хлорид натрия или кальция фторируют при температуре 150-250^oС и избыточном давлении 200-800 Па.

Газовую смесь хлора и монофторида хлора фторируют при температуре 250-300^oС.

Способ осуществляли следующим образом.

В первый реактор-фторатор, оборудованный перемешивающим и выгружным устройством, загружали заданное количество порошка хлорида натрия или кальция, где при температуре 200-250^oС в течение 4-5 часов производилась сушка порошка для удаления из него сорбированной влаги.

После осушки порошка в первый реактор подавали фтор с расходом, обеспечивающим получение смеси хлора и монофторида хлора по реакциям
3NаСl_тв+2F_2г=3NaF_тв+ClF_г+Cl_2г
или
3CaCl_2тв+4F_2г=3CaF_2тв+2ClF_г+2Cl_2г,
при этом в реакторе поддерживали температуру 150-250^oС и избыточное давление 200-800 Па.

Полученную на первой стадии смесь хлора и монофторида хлора после отделения на фильтре от твердых частиц (фторида натрия или кальция, хлорида натрия или кальция) по трубопроводу направляли во второй реактор - реактор синтеза ТФХ, представляющий собой вертикальную медную трубу, заполненную никелевой насадкой. В этот же реактор с заданным расходом подавали фтор. Температуру синтеза ТФХ поддерживали в пределах 250-300^oС.

ClF_г+Cl_2г+4F_2г=3СlF_3г
Из реактора синтеза газообразный трифторид хлора после фильтрации направляли в конденсатор, где при температуре минус 10 - минус 15^oС происходила его конденсация, из конденсатора ТФХ в виде жидкости самотеком сливался в приемный сборник, оборудованный уровнемером.

Неконденсируемые газы из конденсатора направляли на санитарную очистку от следов фтора, хлора и монофторида хлора.

Твердый продукт реакции - порошок фторида натрия - может быть использован в качестве антисептика при обработке древесины, а фторид кальция - для получения фторида водорода.

При использовании в процессе технического фтора (с содержанием фторида водорода до 6 об.%) выход ТФХ составлял 70-75%, при использовании очищенного фтора (с содержанием фторида водорода до 0,1 об.%) - 90-95%.

Изобретение относится к способам получения галоидных соединений фтора, в частности трифторида хлора, и может быть использовано в процессах переработки ядерных материалов и других областях техники. Способ осуществляют путем двухстадийного фторирования элементным фтором хлорсодержащих реагентов при повышенной температуре, при этом на первой стадии фторируют хлорид натрия или кальция с получением газовой смеси хлора и монофторида хлора, которую после отделения от твердых частиц направляют на вторую стадию фторирования. Изобретение позволяет осуществить простой, дешевый и менее опасный способ получения трифторида хлора, исключающий использование как сжиженного хлора, так и действующей электролизной установки по его получению. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения трифторида хлора путем двухстадийного фторирования элементным фтором хлорсодержащих реагентов при повышенной температуре, отличающийся тем, что на первой стадии фторируют хлорид натрия или кальция с получением газовой смеси хлора и монофторида хлора, которую после отделения от твердых частиц направляют на вторую стадию фторирования.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что хлорид натрия или кальция фторируют при температуре 150-250°С и избыточном давлении 200-800 Па.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что газовую смесь хлора и монофторида хлора фторируют при 250-300°С.