СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРИДА СЕЛЕНА Российский патент 1996 года по МПК C01B19/04 

Изобретение относится к способу получения неорганических реагентов, а именно гексафторида селена. Гексафторид селена газообразный продукт, используемый для разделения изотопов селена, слабый фторирующий агент.

Известны [1,2] способы получения гексафторида селена с ис пользованием фторсодержащего реагента. В способе [1] гексафторид селена получают действием трифторида брома на оксид селена (1У): SeO₂+2BrF₃= SeF₆ + Br₂ + O₂ (1) В способе [2] гексафторид селена получают взаимодействием трифторида или монофторида хлора с элементным селеном: Se + 6/nClFn= SeF₆ + 3/nCl₂ (2)
Общими недостатками данных способов является невозможность использовать полученный гексафторид селена для разделения изотопов без стадий дополнительной очистки, так как гексафторид селена является не единственным газообразным продуктом реакции. Вследствие этого требуется очистка целевого продукта сублимацией при низкой температуре. Разделение газов при низкой температуре сложный технологический процесс, требующий специального аппаратурного оформления, высоких энергетических затрат и стадии утилизации галогенов.

Известен способ получения гексафторида селена путем сжигания селена в потоке фтора [3] Se+3F₂= SeF₆ (3)
Процесс проводят при температуре 25-100^oС причем реакция не требует нагревания, так как образование гексафторида селена сопровождается значительным выделением тепла (Ill7 кДж/моль). В потоке фтора селен сгорает, температуру процесса поддерживают за счет скорости пропускания фтора. Собранный в ловушке при температуре минус 183^oС продукт затем пропускают через 10%-ый раствор гидроксида калия и сушат над P₄O₁₀. После фракционирования получают чистый гексафторид селена. Выход селена в целевой продукт составляет 90% Остальной селен получается в виде тетрафторида.

Недостатками данного способа, выбранного за прототип, является загрязнение гексафторида селена тетрафторидом и, как следствие, низкий выход селена в целевой продукт, необходимость использования дополнительных стадий очистки, требующих введения сторонних реагентов. Задачей настоящего изобретения является разработка способа, обеспечивающего повышение чистоты целевого продукта, увеличение выхода селена в гексафторид и упрощение способа.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения гексафторида селена путем фторирования селена фтором процесс ведут при температуре не ниже 200^oС.

П Р И М Е Р.

Исходный селен помещали в реактор, который затем герметизировали и вместе с коммуникациями вакуумировали до остаточного давления 0,2 кПа. Включали нагрев и доводили температуру до значения в интервале 100^o-450^oС. В течение опыта температуру поддерживали постоянной.

По достижении заданной температуры производили подачу фтора в реактор и компрессорным агрегатом осуществляли регулируемый проток фтора через реактор. Падение давления в циркуляционном контуре и реакторе, вызванное образованием гексафторида селена, компенсировали подачей фтора до рабочего давления. О завершении синтеза судили по прекращению падения давления. Опыты проводили при заданных значениях массы 500 г и поверхности 200 см² исходного селена. В таблице представлены результаты исследований при различных температурах, давлении 0,1 МПа и скорости протока фтора 0,1 см/ сек.

Влияние температуры на чистоту и выход гексафторида селена (давление 0,1 МПа, скорость протока фтора 0,1м/с)
Данные опытов свидетельствуют, что ведение процесса при температуре ниже 200^oС приводит к возрастанию содержания тетрафторида селена и снижению выхода целевого продукта. Проведение синтеза при температуре выше 400^oС осложняется из-за снижения устойчивости конструкционных материалов в потоке фтора.

При проведении опытов при температуре процесса не ниже 200^oС получен гексафторид селена с содержанием тетрафторида селена ниже 0,001 мас. и выходом селена в гексафторид 99,5%
Использование заявляемого способа в сравнении с прототипом обеспечивает следующие преимущества: снижение содержания тетрафторида селена до величины ниже 0,001 мас. повышение выхода селена в гексафторид до 99,5% мас. упрощение способа, обусловленное отсутствием стадии очистки целевого продукта с использованием сторонних реагентов. ТТТ1

Изобретение относится к способу получения неорганических реагентов, а именно гексафторида селена. Способ включает фторирование селена фтором при температуре не ниже 200^oС. Использование предложенного способа обеспечивает повышение чистоты и выхода гексафторида селена, упрощение производства гексафторида селена, обусловленное отсутствием стадий очистки с участием сторонних реагентов. 1 табл.

Способ получения гексафторида селена путем фторирования селена фтором, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре не ниже 200^oC.