СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОГО ПОРОШКА Российский патент 2004 года по МПК B22F9/20 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности, к получению железных порошков путем восстановления железосодержащего сырья, в том числе природных руд.

Известен способ получения железного порошка путем восстановления порошковых руд, их концентратов или окалины с применением в качестве восстановителей твердого углерода, в котором восстанавливаемый материал и восстановитель помещают несмешивающимися слоями в тигли, установленные на поду нагревательной печи. Затем продукты восстановления подвергают обжигу в токе водорода или диссоциированного аммиака.

Способ направлен на предохранение железного порошка от загрязнения восстановителем или продуктами его разложения, а также обеспечивает устранение наклепа, полученного частицами порошка при его измельчении, и более полное восстановление окислов железа.

(Авторское свидетельство СССР №112200, МПК B 22 F 9/20, 1949 г.)

Этот способ имеет следующие недостатки:

- диффузионный процесс восстановления при температуре выдержки 900-1100°С протекает очень медленно, и время выдержки при этих температурах достигает 100 и более часов;

- получение восстановленного порошка по этому способу требует обязательного использования химически чистого сырья, так как все содержащиеся в нем примеси полностью переходят в готовый порошок и их содержание увеличивается пропорционально содержанию удаляемого кислорода.

Известен способ производства железного порошка фирмой “Hoganas” (Швеция).

Сырьем является высокообогащенная магнетитовая руда, помещенная в огнеупорные керамические трубы со смесью коксовой мелочи и известняка, которое восстанавливают в туннельных печах при температуре порядка 1200°С. Полученное губчатое железо после разгрузки подвергают дроблению, магнитной сепарации, водородному отжигу в конвейерной печи при 800-900°С, измельчению cпека до кондиционного порошка.

Отожженный порошок характеризуется хорошими технологическими свойствами: химический состав (мас.%): С=0,01; S<0,015; Р<0,015; потери при прокаливании в водороде - 0,20 мас.%; уплотняемость при давлении 600 МПа - 6,98 г/см³; прочность прессовки при давлении 600 – 21 МПа.

(В.Ф.Князев и др. Бескоксовая металлургия железа. - М.: Металлургия, 1972, с. 139).

Для получения такого порошка используется концентрат глубокого обогащения магнетитовой руды. Исходная руда подвергается тонкому измельчению и обогащается по сложной многоступенчатой схеме, включая обработку азотной кислотой, так как все имеющиеся примеси после восстановления полностью переходят в порошок.

Известно использование аспирации в сочетании с очисткой аспирируемого воздуха от пыли в порошковой металлургии, в частности, при получении порошков железа методом восстановления окислов железа твердым восстановителем в несмешивающихся слоях. При производстве порошков восстановленного железа для уменьшения уноса материала с аспирируемым воздухом скорость входа потока воздуха во всасывающее отверстие аспирационного отсоса ограничивают значениями 0,4 м/с, 0,7 м/с, не более 1 м/с - в зависимости от величины частиц аспирируемого материала. Таким образом, при восстановлении железа из магнетитового (Fe₃O₄) сырья аспирация используется только для удаления образующейся пыли.

(В.Б.Акименко и др. Аспирация при получении и обработке порошковых материалов, 1979 г., Экспресс-информация, “Черметинформация”, сер. 28, вып. 5, с. 1-3).

Известен способ получения железного порошка путем восстановления железосодержащего сырья, в частности, чистовой окалины проката низкоуглеродистых марок сталей. Вначале окалина подвергается предварительной обработке: грохочению с целью отделения крупных включений, сушке при 300-500°С в атмосфере дымовых газов для освобождения от масел и других горючих примесей. Сухая окалина с влажностью не более 0,5% и температурой не выше 120°С подвергается магнитной сепарации для удаления неметаллических механических включений, в основном, огнеупорного боя. Затем окалина измельчается. Сырьем для производства восстановленного железного порошка является прокатная окалина, содержащая (мас.%): Fe 75; C 0,4; Si 0,06-0,1; Cr 0,03; S 0,012; P 0,010; Mn 0,25. В качестве восстановителя применяется термоантрацитовый штыб, содержащий (мас.%): С 75; золы 10-20; Fe_общ 5; Si 1,8; углеводородов (С_nН_m) с влажностью 1,5-2% - 0,7. Подготовленную окалину и восстановительную смесь загружают в карбидокремниевые капсели несмешивающимися слоями. Капсели помещают в туннельную печь, где происходит их нагрев до 1180°С в течение 20 часов, выдержка при 1180°С – 44 часа, охлаждение до 100°С - 25 часов. При охлаждении частично происходит вторичное окисление губки. Губчатое железо в виде полого цилиндра подвергают очистке, дроблению, измельчению. Порошок рассеивается, проходит магнитную сепарацию и отжигается в водороде при 800-900°С в конвейерных печах. После отжига спек измельчают и классифицируют. Полученный порошок имеет следующие характеристики: химический состав (мас.%): С 0,02; Si 0,10; Mn 0,35; S 0,02; P 0,015. Потеря массы при прокаливании в водороде - 0,25 мас.%. Уплотняемость при давлении 700 МПа - 7,0 г/см³. Прочность прессовки при плотности 6,5 г/см³ – 22 МПа.

(Акименко В.Б. и др. Металлургия железных и легированных порошков. - М.: Металлургия, 1992, с. 152-155 - прототип).

Недостатком этого способа является наличие в окалине проката низкоуглеродистых марок сталей примесей (Cr, Cu, Ni и др.), которые полностью остаются в губчатом железе и в готовом порошке, ухудшая тем самым его технологические свойства. Например, по ГОСТ 380-71, ГОСТ 10-50-74 и др. содержание примесей в низкоуглеродистых сталях колеблется в широких пределах: 0,25-0,70% Mn; до 0,3% Cr; 0,3% Ni и 0,3% Сu. Кроме того, фазовый состав окалины характеризуется высоким содержанием немагнитного вюстита (до 50%, остальное - магнетит), значительная доля которого удаляется в “хвосты”, что резко снижает выход годного порошка. Необходимо отметить также, что высокотемпературная сушка окалины (до 500°С) для удаления масел (0,5-1,0%) создает неблагоприятную экологическую атмосферу вокруг такого производства, а нестабильный химический и фазовый состав окалины приводит к существенным колебаниям технологических свойств готового порошка.

Задача, решаемая настоящим изобретением, заключается в создании дешевого способа получения восстановленного железного порошка с максимальным выходом годного.

Технический результат изобретения состоит в упрощении способа получения восстановленного железного порошка с улучшением его качества.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения железного порошка, включающем нагрев железосодержащего сырья в присутствии твердого восстановителя в несмешивающихся слоях до 1100-1200°С, выдержку при этой температуре до образования губчатого железа, охлаждение, дробление, рассев, выделение неметаллических включений магнитной сепарацией, водородный отжиг при 850-950°С в течение 1,5-2,0 часов, измельчение и классификацию, согласно изобретению в качестве железосодержащего сырья используют мартитовую руду, а на стадиях дробления, рассева, измельчения и классификации осуществляют дополнительное выделение неметаллических включений аспирацией при скорости воздушного потока 0,1-0,3 м/сек.

Известно, что для получения железного порошка восстановлением магнетита (Fe₃O₄) используют глубоко очищенные концентраты магнетитовых руд (Fe₃O₄) или окалину (Fe₃O₄) проката низкоуглеродистых марок сталей, позволяющие производить кондиционный порошок с низким содержанием примесей (Si≤0,10 мас.%; Р≤0,02 мас.%; S≤0,015 мас.% и т.д.).

Нами было установлено, что максимальный выход кондиционного железного порошка может быть достигнут при использовании в качестве исходного сырья необогащенной (в состоянии добычи) мартитовой руды (Fe₂O₃), содержащей несколько процентов примесей в виде SiO₂, CaO, Аl₂O₃ и др.

Эта руда обеспечивает высокие показатели по выходу годного порошка при выполнении следующих технологических требований:

- исходная руда не измельчается и не обогащается перед восстановлением в туннельной печи, как это делается при использовании магнетитового сырья, включая чистовую окалину;

- восстановленное губчатое железо дробится и классифицируется для получения порошка-сырца при скорости воздушного потока аспирационной системы в пределах 0,1-0,3 м/сек;

- спек порошка, отожженного в водороде, измельчается и классифицируется при скорости воздушного потока аспирационной системы также в пределах 0,1-0,3 м/сек.

Пример. В качестве исходного сырья использовали мартитовую руду крупностью <2,5 мм и содержащую (мас.%): Fe_общ 65,0-67,0; SiО₂ 1,3-4,0; Аl₂O₃ 0,5-1,0; CaO+MgO 0,4-0,8; Р₂О₅ 0,06-0,10; S 0,03-0,10; MnO₂ 0,08-0,15. Руду сушили при температуре не выше 200°С в барабанном сушиле и восстанавливали в туннельной печи при температуре 1180°С. Полученное губчатое железо дробили и подвергали рассеву для выделения годной фракции порошка с размером частиц менее 0,16 мм при скорости воздушного потока аспирационной системы 0,2 м/сек с последующей магнитной сепарацией для выделения неметаллических включений. Затем порошок-сырец отжигали в токе водорода при температуре 900°С в течение 2 часов при высоте слоя не более 25 мм. Спек отожженного порошка измельчали и классифицировали по фракции (-0,16 мм) при скорости воздушного потока аспирационной системы 0,19 м/сек.

Полученный в результате порошок имел следующие характеристики: химический состав (мас.%): Fe_общ 99,5; Si 0,07; Mn 0,05; Al₂O₃+CaO+MgO 0,03; S 0,015; Р 0,015. Потеря массы при прокаливании в водороде - 0,15 мас.%. Уплотняемость при 700 МПа - 7,0 г/см³. Насыпная плотность - 2,43 г/см³ Прочность прессовки при плотности 6,5 г/см³ - 33,6 МПа. Максимальная крупность частиц - 0,16 мм. Выход порошка с насыпной плотностью 2,3-2,5 г/см³ составил 91,1%.

Получаемый таким образом порошок характеризуется более высокой прочностью прессовки - 33,6 МПа, в то время как у известных порошков NC100.24 и ПЖВ2.160.24 это значение не превышает 26 МПа.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности, к получению железных порошков путем восстановления железосодержащего сырья, в том числе природных руд. В предложенном способе, включающем нагрев железосодержащего сырья в присутствии твердого восстановителя в несмешивающихся слоях до 1100-1200°С, выдержку при этой температуре до образования губчатого железа, охлаждение, дробление, рассев, выделение неметаллических включений магнитной сепарацией, водородный отжиг при 850-950°С в течение 1,5-2,0 часа, измельчение и классификацию, согласно изобретению в качестве железосодержащего сырья используют мартитовую руду, а на стадиях дробления, рассева, измельчения и классификации осуществляют дополнительное выделение неметаллических включений аспирацией при скорости воздушного потока 0,1-0,3 м/сек. Обеспечивается упрощение способа получения восстановленного железного порошка и улучшение его качества.

Способ получения железного порошка, включающий нагрев железосодержащего сырья в присутствии твердого восстановителя в несмешивающихся слоях до 1100-1200°С, выдержку при этой температуре до образования губчатого железа, охлаждение, дробление, рассев, выделение неметаллических включений магнитной сепарацией, водородный отжиг при 850-950°С в течение 1,5-2,0 ч, измельчение и классификацию, отличающийся тем, что в качестве железосодержащего сырья используют мартитовую руду, а на стадиях дробления, рассева, измельчения и классификации осуществляют дополнительное выделение неметаллических включений аспирацией при скорости воздушного потока 0,1-0,3 м/с.