СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВАКУУМНО-ПЛОТНЫХ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ МНОГОШТЫРЬКОВЫХ НОЖЕК Российский патент 2004 года по МПК C04B37/02 

Изобретение относится к радиоэлектронике, конкретно к изготовлению многоштырьковых вакуумно-плотных металлокерамических ножек для электровакуумных приборов различного назначения.

Известен способ изготовления вакуумно-плотных металлокерамических многоштырьковых ножек путем пайки молибденовых штырьков в отверстиях алюмооксидной керамики с помощью глазури, помещаемой в углублениях керамической детали около отверстий [1]. В этом способе все применяемые детали имеют близкие коэффициенты термического расширения, поэтому в нем отсутствуют требования к высокой точности диаметра отверстия и штыря. Способ более доступен для применения в производстве, а рекомендуемое различие диаметров штыря и отверстия в пределах 0,1 мм определяется в основном технологическими особенностями получения этого вида металлокерамического соединения, требованиями центровки штыря и заполнения глазурью зазора в отверстии.

Недостатком этого способа является практическая невозможность получения герметичных (вакуумно-плотных) ножек, содержащих более 20-30 штырьков: всегда имеются несколько штырьков, имеющих негерметичный спай. В наших опытах при изготовлении данным способом ножки, содержащей 76 штырьков, количество штырьков с негерметичным спаем колебалось от 2-5 до 20-25 штук.

Другим недостатком получения ножек таким способом является неполное, частичное заполнение глазурью зазора в отверстии со стороны, противоположной углублению в керамике под глазурь (в которое помещается глазурь). Последнее не допускается ввиду использования в некоторых случаях этой поверхности (стороны) керамической детали для нанесения на торцы штырей и прилегающей к ним поверхности керамики металлизированных площадок. Наличие частичного заполнения зазора глазурью в спае штырей с керамикой (непропай) ведет также к снижению прочности и надежности спая.

Известен также способ получения вакуумно-плотных металлокерамических многоштырьковых ножек, описанный в патенте США [2]. В этом способе для получения герметичных металлокерамических спаев использован прием размещения стеклокристаллического материала между двумя керамическими основаниями, при этом через отверстия основания проходят металлические штыри. В процессе горячего прессования за счет плавления стеклокристаллического материала происходит герметичное соединение металлических штырей с керамическим основанием.

В наших опытах с использованием указанного способа были получены герметичные ножки, содержащие 76 штырьков с процентом выхода годных около 95%. Однако их герметичное соединение обеспечивалось в основном в местах контакта с глазурью в промежутках между двумя керамическими основаниями и частично в углублениях в керамике под глазурь, тогда как в малых зазорах в отверстиях между штырем и стенкой отверстий со стороны основания, противоположной углублению в керамике, имело место лишь частичное заполнение глазурью (непропай). В нашем случае эти непропай не допускались, так как на эту поверхность основания наносились металлизированные площадки, и вся ножка являлась секционированным анодом фотоэлектронного прибора. Таким образом, при использовании этого способа устранялся первый и сохранялся второй недостаток предыдущего способа.

Одной из причин, вызывающих указанные выше недостатки способов получения многоштырьковых ножек, является повышение вязкости глазури в процессе пайки и соответственно снижение смачиваемости глазурью поверхности штыря. Это изменение свойств глазури вызывается изменением химического состава глазури за счет растворения в ней тугоплавких окислов керамики во время заполнения расплавом глазури зазора между поверхностью отверстия и штырем. Этот процесс обогащения глазури тугоплавкими окислами керамики всегда присутствует во время пайки. Изменению химического состава и свойств глазури способствует также ее малое количество в зазоре, который обычно не превышает 100-120 микрон.

Другой причиной негерметичного спая и частичного заполнения зазора глазурью является несоосность штыря и отверстия в керамической детали. Практически она бывает двух видов: когда штырь оказывается прижат к поверхности отверстия и когда оси штыря и отверстия пересекаются. В первом случае затруднено смачивание всей поверхности штыря глазурью, во втором - отверстие частично перекрывается штырем, что затрудняет заполнение зазора глазурью. При большом количестве штырей в ножке эта несоосность всегда присутствует и технологически трудно устранима.

Предлагаемым изобретением решается задача получения вакуумно-плотной металлокерамической многоштырьковой ножки, содержащей штырьков более 30 штук и не имеющей указанных выше недостатков.

Для достижения этого технического результата в способе пайки металлических штырьков в отверстиях керамической детали с помощью глазури (стеклоприпоя) глазурь помещается между двумя керамическими деталями и на одну из них в процессе пайки применяют давление величиной 30-50 г/см². Предварительно зазор в отверстиях заполняют тонкомолотым порошком глазури, а глазурь между керамическими деталями берется в виде стеклотаблетки или в виде крупнозернистого порошка с размером зерна 300-700 микрон.

Пример.

Керамическую таблетку диаметром 18,5 мм, высотой 3,5 мм, изготовленную из алюмооксидной керамики и содержащую 76 отверстий диаметром около 0,7 мм, помещали на оправку и вставляли штыри диаметром 0,6 мм таким образом, чтобы нижние концы штырей находились на одной плоскости, а верхние выступали над поверхностью таблетки на высоту 0,2-0,5 мм. Далее зазор в отверстиях заполнялся тонкомолотым порошком стекла марки С-67 с максимальным размером зерна не более 30 мкм в виде суспензии из смеси порошка с биндером (0,5%-ный водный раствор карбоксиметилцеллюлозы), взятых в соотношении 1:3 соответственно. После сушки суспензии и закрепления штырей в отверстиях таблетку снимали с оправки и наносили на противоположную сторону таблетки слой стеклопорошка этой же марки толщиной около 1 мм с размером зерна около 200-300 мкм. Затем помещали поверх стекла вторую керамическую таблетку высотой 1,2-1,5 мм, смачивали порошок и таблетку этиловым спиртом и после подпрессовки порошка стекла на ручном прессе прикладывали на эту таблетку груз 70 г (удельное давление около 30 г/см²) и производили пайку штырей в среде аргона при температуре около 950°С с выдержкой при этой температуре в течение 5-7 минут.

Способ позволяет получить около 95% выход паяных многоштырьковых ножек, обеспечивающих герметичность электровакуумных приборов не хуже 10^-10 мм рт.ст. Этот уровень герметичности сохраняется при прогреве изделия до +450°С.

Получение герметичных паяных многоштырьковых ножек с высоким выходом годных изделий обуславливается в основном применением сплошного слоя стеклоприпоя (глазури), помещаемого между двумя керамическими деталями. В процессе пайки штырей давление, прилагаемое на вторую деталь (меньшую по высоте), продавливает расплав стеклоприпоя в отверстия в керамической детали, обеспечивая их полное заполнение и смачивание поверхности штырей стеклоприпоем. При этом стеклоприпоем заполняются одновременно отверстия в обеих керамических деталях, что увеличивает поверхность штыря, участвующего в спае, и повышает надежность спая. Спаянными между собой оказываются также прилегающие к сплошному слою стеклоприпоя поверхности обеих керамических деталей, что герметизирует промежутки между штырями в пространстве между керамическими деталями. Наконец, надежность данного способа впаивания металлических штырей обеспечивается также тем обстоятельством, что в случае появления трещины в спае около штыря при его случайном изгибе эта трещина локализируется в поверхностном слое второй керамической детали и не распространяется вдоль штыря в спай первой детали.

В примере отмечалось предварительное заполнение зазора в отверстиях керамической детали тонкомолотым порошком стеклоприпоя в сочетании со связующим. Наряду с технологической функцией закрепления штырей в определенном положении в отверстиях предварительное заполнение зазора в отверстиях порошком стеклоприпоя облегчает заполнение зазора и смачивание поверхности штырей расплавом стеклоприпоя в процессе пайки. Однако ввиду уменьшения объема стеклоприпоя при переходе порошка в расплав полное заполнение зазора в отверстии этим количеством стеклоприпоя не обеспечивается. Его недостаток восполняется некоторой частью стеклоприпоя из слоя, находящегося между керамическими деталями. Ввиду того, что зазор между поверхностью штыря и отверстием составляет около 0,1 мм для гарантированного заполнения зазора порошком, максимальный размер порошка не должен превышать половину величины этого зазора, т.е. в нашем случае примерно 30-40 микрон. В данном способе возможно применение другой, большей величины зазора, однако это уменьшит точность фиксации штырей в отверстиях или, для сохранения точности, потребует увеличение высоты керамической детали, что конструктивно часто недопустимо.

Надежность спая обеспечивается также тем, что в способе применяются материалы с близкими коэффициентами термического расширения (КТР), что устраняет возможность возникновения опасных напряжений в спае. Из них КТР стекла С-67 имеет промежуточное значение между КТР алюмооксидной керамики и КТР ковара, материала, из которого изготовлен штырь. При охлаждении паяного узла алюмооксидная керамика, имеющая КТР несколько выше КТР стекла, обжимает стекло в штырьковом спае, что повышает вакуумную плотность соединения и надежность спая [3]. С другой стороны, КТР ковара несколько ниже КТР стекла, что также вызывает в стекле вокруг коварового штыря напряжение сжатия и устраняет возможность растрескивания стеклоприпоя при охлаждении спая.

Для сочленения полученной металлокерамической многоштырьковой ножки с другими деталями электровакуумного прибора к ножке может быть припаяна металлическая обечайка. Для этого цилиндрическая поверхность керамической таблетки предварительно металлизируется молибденом, а пайка к ней обечайки производится при температуре примерно на 100-150°С ниже температуры пайки стеклом, например припоем ПСр-72 при температуре около 820°С.

Источники информации

1. ОСТ 4.ГО.010.033. Соединения металлокерамические вакуумно-плотные. Типы и основные размеры. Ред. 1-73. Введен с 01.01.1974 г.

2. Патент США № 343651, кл. С 04 В 30/60, опубл. 01.04.1969, 7 с.

3. Черепнин Н.В. Вакуумные свойства материалов для электронных приборов. - М.: Советское радио, 1966.

Изобретение относится к радиоэлектронике, а именно к изготовлению многоштырьковых вакуумно-плотных металлокерамических ножек для электровакуумных приборов различного назначения. В способе изготовления вакуумно-плотных металлокерамических ножек используются материалы с близкими коэффициентами термического расширения. Способ включает использование, как минимум, двух керамических деталей, одна из которых с отверстием, пайку штырей в отверстиях осуществляют с помощью стеклоприпоя, помещенного сплошным слоем межу деталями, через отверстия которых проходят штыри. Для облегчения заполнения стеклоприпоем зазоров между стенками отверстий и зазоров в отверстиях одной из деталей предварительно заполняют порошком стеклоприпоя с максимальным размером зерна не более половины величины зазора, для повышения надежности и вакуумной плотности спая на одну из керамических деталей во время пайки прикладывают удельное давление около 30-50 г/см². Предложенный способ позволяет получить почти стопроцентный выход годных ножек, содержащих 76 штырей диаметром 0,6 мм в керамической детали диаметром 18,5 мм. Ножки вакуумно-плотны для вакуума 10^-10 мм рт.ст. при температуре 450°С.

Способ изготовления вакуумно-плотных металлокерамических многоштырьковых ножек, включающий в себя применение как минимум двух керамических деталей с отверстиями и пайку металлических штырей в отверстиях под давлением с помощью стеклоприпоя, размещаемого между керамическими деталями, отличающийся тем, что зазоры между стенками отверстий и штырями в отверстиях одной из деталей предварительно заполняют порошком стеклоприпоя с максимальным размером зерна не более половины величины зазора, а во время пайки прикладывают удельное давление около 30-50 г/см².