СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ Российский патент 2004 года по МПК C11B3/10 

Изобретение относится к масложировой промышленности и касается способов адсорбционной очистки преимущественно от фосфоросодержащих соединений, а также пигментов, жирных кислот, белковых молекул, ионов тяжелых металлов, ионов неметаллов и других неполярных молекул.

Очистку масла проводят для удаления разнообразных нежелательных для здоровья, внешнего вида и т.д. примесей и загрязнителей.

Одну из проблем для очистки масла представляют фосфоросодержащие соединения. Они образуют неустойчивую коллоидную систему, легко нарушаемую при хранении масла. Масло мутнеет, начинает пахнуть плесенью, прогоркает. В выпавшем осадке размножаются микробы, выделяются токсины, масло становится непригодным для потребления в пищу.

Известен способ адсорбционного удаления серы из жирных материалов путем смешивания их с кремниевым гидрогелем (патент США № 5298688, С 11 В 3/10, опубл. 1995).

Недостатком известного способа является использование готового гидрогеля кремниевой кислоты с определенным размером частиц от 3 до 250 мкм, что требует подготовки его к работе, а это вызывает дополнительные затраты, усложняет способ и не позволяет повысить эффективность очистки масла за счет уменьшения размера частиц адсорбента, чтобы не увеличивать сопротивление диффузии через адсорбирующие слои к поверхности адсорбента. Процесс идет при температуре 70-100°С, что требует дополнительных затрат, усложняет способ и снижает качество очищенного масла. Используемый в способе кремниевый гидрогель эффективен для удаления серы, а для удаления других примесей применяют после специализированной обработки, что требует дополнительных затрат и усложняет способ.

Наиболее близким к предлагаемому является способ рафинирования масел, включающий добавление раствора кислоты, обработку адсорбентом с кремниевым компонентом и последующее отделение масла от адсорбента (РСТ, заявка № 93-23508, C 11 B 33/04, 33/10, опубл. 1995).

Недостатком данного способа является использование твердого адсорбента с определенным размером частиц от 5 до 38 мкм, что требует специальной подготовки его к работе, а это вызывает дополнительные затраты и не позволяет повысить эффективность очистки, а следовательно, качество очищенного масла за счет уменьшения размера частиц адсорбента, чтобы не увеличить сопротивление диффузии через адсорбирующие слои к поверхности адсорбента.

Твердые частицы адсорбента при взаимодействии с маслом распределяются неравномерно, что снижает эффективность процесса очистки. Процесс идет при температуре 40-100°С, что требует дополнительных затрат и снижает эффективность очистки, а следовательно, качество очищенного масла, т.к. кинетическая энергия примесей при температуре возрастает, а скорость адсорбции в адсорбенте падает. Качество масла снижается и за счет того, что при повышенной температуре возрастает активность образования перекисных соединений, а это может вызвать разложение масла.

Задачей предлагаемого способа является повышение качества очищенного масла, упрощение и удешевления способа.

Для достижения этого технического результата в способе очистки растительных масел путем проведения адсорбции с добавлением раствора кислоты и с последующим отделением масла от осадка примесей адсорбцию проводят с использованием 5-7% раствора фосфорной кислоты в количестве 0,53-0,6% к массе масла и последующим добавлением раствора силиката натрия с плотностью 1,32-1,34 г/см³ в количестве 0,7-0,8% к массе масла, причем после добавления каждого раствора масло перемешивают до однородной консистенции, затем обрабатывают ультразвуком при частоте 20-25 кГц в течение 10-20 мин., а процесс проводят при 18-23°С.

При добавлении в масло раствора фосфорной кислоты часть кислоты взаимодействует с фосфоросодержащими примесями, превращая их в нерастворимые соединения, которые выпадают в осадок. Действие других кислот в этом случае практически неэффективно. Концентрацию кислоты берут 5-7%, т.к. при концентрации менее 5% снижается эффективность извлечения фосфоросодержащих примесей из масла, а при концентрации более 7% эффективность извлечения практически не изменяется, кроме того, может увеличиться кислотное число масла.

При добавлении раствора фосфорной кислоты в масло его перемешивают до однородной консистенции, обеспечивая тем равномерное распределение кислоты по всему объему масла, что повышает эффективность процесса очистки масла от фосфоросодержащих примесей.

Добавление раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,34 г/см³ и перемешивание его до однородной консистенции обеспечивает равномерное распределение силиката натрия по всему объему масла. Непрореагировавшая часть фосфорной кислоты вступает в реакцию с ним, образуя гель кремниевой кислоты, который является сильным адсорбентом. Процесс гелеобразования обусловлен возникновением локальных связей между отдельными макромолекулами кремниевой кислоты глобулярного строения по всему объему с получением равномерной сетчатой структуры. Наличие кислой среды, полученной при добавлении фосфорной кислоты и органического растворителя, т.е. масла, способствует формированию скелета геля кремниевой кислоты, образованного глобулами (коллоидными частицами шаровидной формы) предельно малого размера 0,8-1,5 нм. Это приводит к большой упаковке глобул с числом касаний, приблизительно равным 8. Такой механизм создает тонкопористую структуру с высокой удельной поверхностью. В результате разницы удельных весов масла и геля кремниевой кислоты гель начинает осаждаться, уплотняться в объеме более чем в 10 раз, увлекая за собой в осадок молекулы фосфолипидов, пигментов, белковые молекулы, ионы тяжелых металлов, ионы неметаллов и других неполярных молекул. В результате чего очищенное масло концентрируется вверху, а студень осаждается с примесями внизу. Благодаря такому механизму действия адсорбента эффективность очистки масла возрастает, упрощается, и удешевляется процесс очистки масла, т.к. отпадает необходимость подготовки адсорбента к работе. Экспериментально было установлено, что только при использовании фосфорной кислоты в количестве 0,53-0,6% от массы масла и силиката натрия в количестве 0,7-0,8% от массы масла обеспечивается достижение необходимого технического результата.

При обработке ультразвуком гель кремниевой кислоты диспергируется до мельчайших частиц, заполняющих весь объем очищаемого масла, что ускоряет процесс коагуляции примесей и выпадение их в осадок, а это повышает качество очищенного масла. Обработку ультразвуком проводят при частоте 20-25 кГц. Менее 20 кГц использовать нельзя, т.к. этот диапазон не является ультразвуковым, а свыше 25 кГц диспергирование не улучшается. Время обработки составляет 10-20 мин, т.к. менее 10 мин недостаточно для диспергирования, а более 20 мин оно не улучшается.

Ведение процесса при 18-23°С позволяет получать масло более стабильного состава, т.к. при этом снижается образование перекисных соединений, при этом кинетическая энергия примесей падает, а скорость их адсорбции в адсорбент возрастает, что также повышает качество масла.

Кроме того, не требуются дополнительные затраты и операции на нагрев по сравнению с прототипом, что упрощает и удешевляет способ.

Предлагаемый способ поясняется чертежами, представленными на фиг.1-3, на которых изображены графики изменения содержания фосфолипидов от концентрации фосфорной кислоты для различных масел. Количество кислоты составляет 53 кг на 10 т масла.

На фиг.1 представлен график изменения содержания фосфолипидов (С_ф, %) от концентрации фосфорной кислоты для подсолнечного масла, где С_ф=1,14% - содержание их в масле до очистки.

На фиг.2 представлен график изменения содержания фосфолипидов (С_ф, %) от концентрации фосфорной кислоты для горчичного масла, где С_ф=0,64% - содержание их в масле до очистки.

На фиг.3 представлен график изменения содержания фосфолипидов (С_ф, %) от концентрации фосфорной кислоты для льняного масла, где С_ф=1,2% -содержание их в масле до очистки.

На графиках видно, что при концентрации фосфорной кислоты менее 5% содержание фосфолипидов в очищенном масле остается высоким. При концентрации фосфорной кислоты 5% оно резко падает, а при концентрации от 5 до 7% идет незначительное снижение содержания фосфолипидов, а после 7% оно практически не изменяется.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

В сырое растительное масло добавляют 5-7% раствор фосфорной кислоты в количестве 0,53-0,9% к массе масла, перемешивают масло до однородной консистенции в известном реакторе, снабженном мешалкой. Затем туда же добавляют раствор силиката натрия плотностью 1,34 г/см³ в количестве 0,7-0,8% к массе масла, перемешивают масло до однородной консистенции, обрабатывают известным ультразвуковым излучателем при частоте 20-25 кГц в течение 10-20 мин и отделяют масло от осадка примесей известным способом. Процесс проводят при 18-23°С.

Пример.

В реактор, снабженный пропеллерной мешалкой, закачивают 10 т сырого подсолнечного масла, добавляют 53 кг 5% раствора фосфорной кислоты, перемешивают масло до однородной консистенции. Концентрацию кислоты берут 5-7% в зависимости от содержания фосфоросодержащих соединений в исходном масле. В норме для 5% раствора фосфорной кислоты считают содержание фосфоросодержащих - 1%. Затем обрабатывают масло ультразвуковым излучателем УЗГ - 10 с частотой 22 кГц в течение 20 мин и центрифугируют на саморазгружающемся центробежном сепараторе СЦС -3М МРТУ 5.427-8816-70. Процесс проводят при 20°С.

Результаты испытаний предлагаемого и известного способов с различными маслами представлены в таблице.

Из приведенных в таблице данных видно, что масло по физико-механическим и органолептическим показателям характеризуется улучшенными показателями, в частности содержание остаточных фосфолипидов, пигментов и жирных кислот ниже, чем в известном способе очистке. Запах и вкус масла улучшается, снижается перекисное число благодаря тому, что процесс проводят при 18-23°С, а это улучшает качество масла, т.к. оно менее будет подвержено разложению. Кроме того, упрощается процесс, и снижаются дополнительные затраты.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить качество масла, упростить и удешевить процесс.

Источники информации

1. Слинякова И.Б., Денисова Т.И. Кремнийорганические органические соединения, адсорбенты, получение, свойства, применение. Киев, 1988, с.19-20.

2. Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел. - М., 1986, с.192-201.

Изобретение относится к масложировой промышленности и касается способов адсорбционной очистки преимущественно от фосфоросодержащих соединений, а также пигментов, жирных кислот, белковых молекул, ионов тяжелых металлов и других неполярных молекул. Способ очистки растительных масел включает адсорбцию с добавлением раствора кислоты с последующим отделением масла от осадка примесей. При этом адсорбцию проводят с использованием 5-7% раствора фосфорной кислоты в количестве 0,53-0,6% к массе масла и последующим добавлением раствора силиката натрия плотностью 1,32-1,34 г/см³ в количестве 0,7-0,8% к массе масла, причем после добавления каждого раствора масло перемешивают до однородной консистенции, затем обрабатывают ультразвуком при частоте 22-25 кГц, в течение 10-20 минут и проводят процесс при 18-23°С. Изобретение позволяет повысить качество очищенного масла, упростить и удешевить способ. 3 ил., 1 табл.

Способ очистки растительных масел путем адсорбции с добавлением раствора кислоты и последующим отделением масла от осадка примесей, отличающийся тем, что адсорбцию проводят с использованием 5-7% раствора фосфорной кислоты в количестве 0,53-0,6% к массе масла и последующим добавлением раствора силиката натрия плотностью 1,34 г/см³ в количестве 0,7-0,8% к массе масла, причем после добавления каждого раствора масло перемешивают до однородной консистенции, затем обрабатывают ультразвуком при частоте 20-25 кГц, а процесс проводят при 18-23°С.